JIS K 6241:2012 ゴム―ガスクロマトグラフィー質量分析法（ＧＣ／ＭＳ法）による老化防止剤の同定

                                                                                   K 6241 : 2012

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 原理・・・・[2]
•  4 加熱脱着GC/MS法・・・・[2]
•  4.1 キャリヤーガス・・・・[2]
•  4.2 装置及び器具・・・・[2]
•  4.3 試験室試料の採取・・・・[3]
•  4.4 手順・・・・[3]
•  5 溶剤抽出GC/MS法・・・・[4]
•  5.1 試薬・・・・[4]
•  5.2 装置及び器具・・・・[4]
•  5.3 試験室試料の採取・・・・[4]
•  5.4 手順・・・・[4]
•  6 解析・・・・[4]
•  6.1 解析の手順・・・・[5]
•  6.2 解析の注意点・・・・[5]
•  7 結果の報告・・・・[5]
•  附属書A(規定)この規格が規定する老化防止剤・・・・[6]
•  附属書B(参考)クロマトグラム及び質量スペクトル・・・・[9]
•  附属書C(規定)GC保持指標の求め方・・・・[41]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[43]

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K 6241 : 2012

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本ゴム工業会(JRMA)及び一般財団法人
日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業
標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 6241 : 2012

ゴム−ガスクロマトグラフィー質量分析法(GC/MS法)による老化防止剤の同定

Rubber-Identification of antidegradants by gas chromatography/mass spectrometry

序文

  この規格は,2010年に第1版として発行されたISO 10638を基に,技術的内容を変更して作成した日本
工業規格である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,ゴム及びラテックスの配合剤として用いる老化防止剤をガスクロマトグラフィー質量分析
法(GC/MS法)を用いて同定する方法について規定する。
  この規格は,ゴムとして,原料ゴム,未加硫配合ゴム及び加硫配合ゴムに適用できる。
  なお,この規格を適用する老化防止剤は,附属書Aに示す31種類とする。
    警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
          この規格は,この使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。
          この規格の利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければな
          らない。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 10638:2010,Rubber−Identification of antidegradants by gas chromatography/mass spectrometry
              (MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフィー通則
    JIS K 0123 ガスクロマトグラフィー質量分析通則
    JIS K 0214 分析化学用語(クロマトグラフィー部門)
    JIS K 6229 ゴム−溶剤抽出物の求め方(定量)
      注記 対応国際規格 : ISO 1407,Rubber−Determination of solvent extract(MOD)

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K 6241 : 2012
    JIS K 6298 原料ゴム−天然ゴム・合成ゴム−サンプリング及びその後の準備手順
      注記 対応国際規格 : ISO 1795,Rubber, raw natural and raw synthetic−Sampling and further preparative
             procedures(IDT)
    JIS K 6387-1 ゴムラテックス−第1部 : サンプリング
      注記 対応国際規格 : ISO 123,Rubber latex−Sampling(IDT)
    JIS K 6387-2 ゴムラテックス−第2部 : 全固形分の求め方
      注記 対応国際規格 : ISO 124,Latex, rubber−Determination of total solids content(MOD)
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8464 シクロヘキサン(試薬)

3 原理

  試験片から回収した老化防止剤を,GC/MS法によって同定する。老化防止剤の回収方法として,加熱脱
着法及び溶剤抽出法がある。加熱脱着GC/MS法は,試験片を加熱して発生する気化成分を加熱脱着装置
と直結したGC/MS装置を用いて分離し解析する。溶剤抽出GC/MS法は,試験片を溶剤抽出して得られた
抽出分をGC/MS装置を用いて分離し解析する。
  同定は,質量スペクトルを解析して行う。同定精度をより高める必要がある場合には,GC保持指標(附
属書C)を用いた解析を併用すると有用である。

4 加熱脱着GC/MS法

  加熱脱着GC/MS法に用いるキャリヤーガス,装置・器具,試験室試料の採取及び手順は,次による。

4.1 キャリヤーガス

 ヘリウムガスを用いる。

4.2 装置及び器具

 加熱脱着GC/MS装置は,加熱脱着装置,ガスクロマトグラフ,質量分析計及びデー
タ処理装置からなる。その概略を図1に示す。
                               図1−加熱脱着GC/MS装置の概略図
4.2.1  加熱脱着装置 ガスクロマトグラフと直結したもので,350 ℃に加熱可能な装置を用いる。
  加熱温度を350 ℃に設定した熱分解装置を,加熱脱着装置の代わりに用いてもよい。
4.2.2  ガスクロマトグラフ JIS K 0114によるほか,次の条件に設定できるものを用いる。
a) キャリヤーガス流量 : 1.02.0 mL/分
b) 注入口温度 : 300350 ℃

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                                                                                   K 6241 : 2012
c) カラム槽最終温度 : 350 ℃
4.2.3  カラム 次の条件を満足するものを用いる。
  ただし,附属書A及び附属書Cに示すGC保持指標を利用しない場合は,他の種類のカラム(例えば,
固定相液体が100 %ジメチルポリシロキサン)も用いることができる。
a) 長さ : 2560 m
b) 内径 : 0.250.35 mm
c) 固定相液体 : 5 %ジフェニル-95 %ジメチルポリシロキサン
d) 膜厚 : 0.200.35 μm
4.2.4  質量分析計 JIS K 0123に規定するもので,次の条件に設定できるものを用いる。
a) インターフェース温度 : 300 ℃
b) イオン化法 : 電子イオン化(EI)法
c) イオン源温度 : 230300 ℃
d) 加速電圧 : 70 eV
e) 質量電荷比(m/z)走査範囲 : 50600
4.2.5  質量分析計の装置校正 質量電荷比(m/z)の目盛校正は,装置の取扱説明書に従って,一時停止
後の始動時など必要な場合に行う。

4.3 試験室試料の採取

4.3.1  ラテックス JIS K 6387-1に従って採取し,JIS K 6387-2に従って乾燥固化する。
4.3.2  原料ゴム JIS K 6298に従って採取する。
4.3.3  未加硫配合ゴム及び加硫配合ゴム 未加硫配合ゴム及び加硫配合ゴムは,測定しようとする試料組
成を代表する部分(例えば中央部)から採取する。表面の汚れは,取り除く。

4.4 手順

4.4.1  加熱脱着装置及びGC/MS装置を,次の条件の範囲内で設定する。
  なお,カラムは,4.2.3のものを用いる。
a) 加熱脱着装置
  − 加熱脱着温度 : 350 ℃
b) ガスクロマトグラフ
  − キャリヤーガス流量 : 1.02.0 mL/分
  − 注入口温度 : 300350 ℃
  − カラム槽温度プログラム
    − 初期温度4080 ℃
    − 昇温速度1025 ℃/分
    − 最終温度320350 ℃
    − 保持時間1030分
          カラム槽最終温度は,カラムの最高使用温度以下に設定する。
c) 質量分析計
  − インターフェース温度 : 300 ℃
  − イオン化法 : 電子イオン化(EI)法
  − イオン源温度 : 230300 ℃
  − 加速電圧 : 70 eV

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