JIS K 0123:2018 ガスクロマトグラフィー質量分析通則

                                                                                   K 0123 : 2018

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 概要・・・・[5]
•  5 装置・・・・[5]
•  5.1 装置の構成・・・・[5]
•  5.2 ガスクロマトグラフ・・・・[5]
•  5.3 インターフェース(GC/MS接続部)・・・・[7]
•  5.4 質量分析計・・・・[8]
•  5.5 システム制御・データ処理部・・・・[17]
•  5.6 附属装置・・・・[17]
•  6 安全・・・・[19]
•  7 装置の設置・・・・[20]
•  8 装置の運転・・・・[21]
•  8.1 運転の手順・・・・[21]
•  8.2 ガスクロマトグラフの準備・・・・[21]
•  8.3 質量分析計の準備・・・・[21]
•  8.4 始動・・・・[21]
•  8.5 調整・・・・[21]
•  8.6 測定条件の設定・・・・[22]
•  8.7 試料の導入・・・・[22]
•  8.8 測定(質量スペクトルの採取)・・・・[22]
•  8.9 データ処理・・・・[25]
•  8.10 誘導体化・・・・[25]
•  9 試料の調製及び測定・・・・[26]
•  9.1 試料の調製・・・・[26]
•  9.2 測定・・・・[26]
•  10 定性分析・・・・[27]
•  11 定量分析・・・・[29]
•  11.1 試料の前処理・・・・[29]
•  11.2 内標準法・・・・[29]
•  11.3 絶対検量線法・・・・[30]
•  11.4 標準添加法・・・・[30]
•  11.5 検量線データベース法・・・・[30]
•  11.6 検量線又は関係線の作成方法・・・・[30]

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――――― [JIS K 0123 pdf 1] ―――――

K 0123 : 2018

pdf 目次

ページ

•  11.7 定量操作・・・・[33]
•  12 データの質の管理・・・・[35]
•  12.1 一般事項・・・・[35]
•  12.2 計量計測トレーサビリティの確保・・・・[35]
•  12.3 分析値の信頼性の確保・・・・[36]
•  12.4 データの質の管理のための測定・・・・[36]
•  12.5 分析方法の妥当性確認の実施・・・・[36]
•  12.6 検出下限の求め方・・・・[37]
•  12.7 空試験値の測定・・・・[38]
•  12.8 定期的な装置性能の点検・・・・[38]
•  12.9 クロマトグラムのピーク形状及び分離の確認・・・・[39]
•  12.10 質量スペクトルの質の確認・・・・[39]
•  12.11 作業手順書の作成・・・・[40]
•  12.12 分析値の不確かさの求め方・・・・[40]
•  13 分析報告書・・・・[40]
•  14 個別規格に記載すべき事項・・・・[41]
•  附属書A(参考)化学イオン化・・・・[42]
•  附属書B(参考)分解能パラメーターの定義及び評価方法・・・・[44]
•  附属書C(参考)分析値の不確かさの見積り手順・・・・[45]
•  附属書D(参考)四重極形・・・・[53]
•  附属書E(規定)サイクルタイム,サンプリング時間及びドゥエルタイム・・・・[54]

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                                                                                   K 0123 : 2018

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
分析機器工業会(JAIMA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業
規格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業
規格である。
  これによって,JIS K 0123:2006は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 0123 : 2018

ガスクロマトグラフィー質量分析通則

General rules for gas chromatography / mass spectrometry

1 適用範囲

  この規格は,ガスクロマトグラフ質量分析計を用いて,常温で気体又は十分な蒸気圧をもつ安定な有機
化合物,有機金属化合物,無機化合物などの定性分析及び定量分析を行う場合の通則について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格のうちで,西暦年を付記してあるものは,記載の年の版を適用し,その後の改正版(追補を含む。)
は適用しない。西暦年の付記がない引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフィー通則
    JIS K 0133 高周波プラズマ質量分析通則
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0214 分析化学用語(クロマトグラフィー部門)
    JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
    JIS R 3505 ガラス製体積計
    JIS Z 8000-1 量及び単位−第1部 : 一般
    JIS Z 8000-9 量及び単位−第9部 : 物理化学及び分子物理学
    ISO 17034,General requirements for the competence of reference material producers
    ISO Guide 34:2009,General requirements for the competence of reference material producers

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0050,JIS K 0114,JIS K 0133,JIS K 0211,JIS K 0214,
JIS K 0215,JIS Z 8000-1及びJIS Z 8000-9によるほか,次による。
  なお,括弧内の対応英語は参考のために示す。
3.1
アナライザー(analyzer)
  質量分離部の総称。分析管ともいう。
3.2
イオン化室(ionization chamber)
  イオン源内で,試料分子が電子又は反応イオンと相互作用を起こし,イオンが生成する場所。

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K 0123 : 2018
3.3
イオン源(ion source)
  質量分析計を構成する一部分で,試料成分のイオン化及び生成したイオンのアナライザーへの移送を行
う箇所。イオン化室,フィラメント,イオンの加速,収束などを行う電極群などからなる。
3.4
m/z(mass-to-charge number ratio)
  イオンの質量mとその電荷数zとの比。質量スペクトルの横軸に用いられる。質量電荷数比ともいう。
3.5
サンプリング時間(sampling time)
  装置が検出対象とするイオンを取り込む時間。モニタリング方法によって異なる(附属書E参照)。
3.6
試薬ガス(reagent gas)
  化学イオン化法において試料分子をイオン化するために用いるガス。通常,高純度のメタン,2-メチル
プロパン(イソブタン),アンモニアなどが用いられる。
3.7
衝突誘起解離(collision induced dissociation : CID)
  運動エネルギーをもったイオンが衝突ガスと衝突し,衝突エネルギーの一部が内部エネルギーに変換さ
れ励起されることでイオンの解離が起こる現象。衝突活性化解離(CAD)ともいう。
3.8
精密質量(exact mass or accurate mass)
  イオン又は分子の質量を10−3 uまで計算又は測定した値。それぞれ,計算精密質量(exact mass)及び
測定精密質量(accurate mass)ということもある。
    注記 uは統一原子質量単位を表し,静止して基底状態の質量数12の炭素(12C)原子の質量の12分
          の1の質量と定義される。
3.9
全イオン電流クロマトグラム(total ion current chromatogram : TICC)
  ある範囲のm/zのイオン電流の総和を連続的に検出・記録した図。
3.10
選択イオンモニタリング(selected ion monitoring : SIM)
  あらかじめ選択した特定のm/zのイオンを連続的に検出する方法。
3.11
走査(scan)
  ある範囲のm/zのイオンを検出するために,磁場及び電場強度又は四重極ロッドへの電圧を変化させる
こと。
    注記 附属書E参照。
3.12
相対感度(relative response)
  基準にする成分(内標準物質)の単位量当たりのピーク面積(又はピーク高さ)に対する分析種の単位
量当たりのピーク面積(又はピーク高さ)との比。相対感度の逆数を,相対応答係数(RRF : relative response
factor)という。

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