JIS K 6388:2001 合成ゴム―ＣＲ―試験方法

K 6388 : 2001

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本ゴム工業会
(JRMA) /財団法人日本規格協会 (JSA) から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによってJIS K 6388 : 1995は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正は,日本工業規格(日本産業規格)を国際規格に整合させるため,ISO 2475 : 1999 [Chloroprene rubber (CR) −
General-purpose types−Evaluation procedure] を基礎として用いた。
  JIS K 6388には,次に示す附属書がある。
    附属書1(規定) 配合Bによる精度
    附属書2(参考) 配合Dによる精度
    附属書3(参考) JISと対応する国際規格との対比表

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS K 6388 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            K 6388 : 2001

合成ゴム−CR−試験方法

Chloroprene rubber (CR) −General-purpose types−Evaluation procedure

序文 この規格は,1999年に第4版として発行されたISO 2475 [Chloroprene rubber (CR) −General-purpose
types−Evaluation procedure] を翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変更の一覧表
をその説明を付けて,附属書3に示す。
警告 この規格の利用者は,通常の実験室の作業に精通している者とする。この規格は,この使用に関連
して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,各自の責任に
おいて安全及び健康に対する適切な措置を確立しなければならない。
1. 適用範囲 この規格は,合成ゴムCR(クロロプレン系合成ゴム,以下,CRという。)のうち,一般
用CRの試験方法について規定する。ただし,特殊用CR及びラテックスの試験方法は除く。
  一般用CRとは,次の3品種に分類される。
a) 硫黄変性タイプ
b) メルカプタン変性タイプ
c) その他の変性タイプ
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 2475 : 1999 Chloroprene rubber (CR) −General-purpose types−Evaluation procedure (MOD)
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格のうちで,発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を構
成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年を付記していない引用規格は,その
最新版(追補を含む)を適用する。
    JIS K 1410 酸化亜鉛
    JIS K 3331 工業用硬化油・脂肪酸
    JIS K 6222-2 ゴム用粉末硫黄
    JIS K 6228 ゴム−灰分の定量
      備考 ISO 247 : 1990 Rubber−Determination of ashからの引用事項は,この規格の該当項目と同等
                である。
    JIS K 6238 原料ゴム−揮発分の求め方(定量)

――――― [JIS K 6388 pdf 2] ―――――

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      備考 ISO 248 : 1991 Rubbers, raw−Determination of volatile-matter contentからの引用事項は,この
                規格の該当項目と同等である。
    JIS K 6250 加硫ゴム及び熱可塑性ゴムの物理試験方法通則
      備考 ISO 471 : 1995 Rubber−Temperatures, humidities and times for conditioning and testingからの
                引用事項は,この規格の該当項目と同等である。
    JIS K 6251 加硫ゴムの引張試験方法
      備考 ISO 37 : 1994 Rubber, vulcanized or thermoplastic−Determination of tensile stress-strain
                propertiesからの引用事項は,この規格の該当項目と同等である。
    JIS K 6299 ゴム−試験用試料の作製方法
      備考 ISO 2393 : 1994 Rubber test mixes−Preparation, mixing and vulcanization−Equipment and
                proceduresからの引用事項は,この規格の該当項目と同等である。
    JIS K 6300-1 未加硫ゴム−物理特性−第1部 : ムーニー粘度計による粘度及びスコーチタイムの求
        め方
      備考 ISO 289-1 : 1994 Rubber, unvulcanized−Determinations using a shearing-disc viscometer−Part
                1 : Determination of Mooney viscosityからの引用事項は,この規格の該当項目と同等であ
                る。
    JIS K 6300-2 未加硫ゴム−物理特性−第2部 : 振動式加硫試験機による加硫特性の求め方
      備考 ISO 6502 : 1999 Rubber−Guide to the use of curemetersからの引用事項は,この規格の該当項
                目と同等である。
            ISO 3417 : 1991 Rubber−Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc
          cur-emeterからの引用事項は,この規格の該当項目と同等である。
    ISO 1795 : 1992 Rubber, raw, natural and synthetic−Sampling and further preparative procedures
    ISO/TR 9272 : 1986 Rubber and rubber product−Determination of precision for test method standards
3. 試料及び試験片の調製 試料及び試験片の調製は,次による。
3.1   試料の調製 試料は,ISO 1795の5(試料の調製)によって調製する。試料は,品質が同一とみな
すことのできるロット及びその端数ごとに約1.5kgを採取し,表面に付着した異物を除去し,気密を保て
る容器に保管して試験に用いる。この場合,試料を採取するための供試品のロットの決め方及び採取数は,
受渡当事者間の協定による。
3.2   試験片の調製 試験片は,ISO 1795の8(試験片の調製)によって調製する。
4. 原料ゴムの物理及び化学試験
4.1   ムーニー粘度
4.1.1  試験片の作製 ムーニー粘度試験片の作製には,ロール通し法と直接法(採取したチップを直接測
定に供試する。)がある。試験報告書には,適用した方法を記録する。
a) ロール通し法 JIS K 6300-1の5.5.2(試験片の採取・作製)のa)の2)に規定する方法による。試験片
    は,厚さ約6mm,直径約50mmのもの2個を1組とする。この2個のうち1個の試験片には中心にロ
    ータのシャフトを通す直径約11mmの孔をあける。試験片は,できる限り内部に空気を含まないよう
    に作り,また,ダイ及びロータの表面に空気を残すようなポケットがないものでなければならない。
b) 直接法 品質が同一とみなせる袋から6001 500gのチップをランダムに採り出し,これをよく混ぜ

――――― [JIS K 6388 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 6388 : 2001
    て均質化した後,ムーニー粘度測定用試験片として3040gを採り出し,ロールを通さずに直接ロー
    タの上側と下側にチップを均等に挿入してムーニー粘度を測定する。この場合,試験片内部に空気が
    入りやすいので,注意しなければならない。
4.1.2  測定 ムーニー粘度は,JIS K 6300-1の5.6(試験方法)に規定する方法によって測定する。試験
温度は100℃,ロータはL形ロータを標準とし,ML (1+4) 100℃として記録する。
  これ以外の条件で行う場合は,受渡当事者間の協定による。試験報告書には,用いた方法を記録する。
4.2   揮発分 揮発分は,JIS K 6238に規定する方法によって測定する。
4.3   灰分 灰分は,JIS K 6228に規定する方法によって測定する。
5. 硫黄変性タイプの混練方法
5.1   標準配合 硫黄変性タイプの標準配合は,表1による。配合剤は,表1に定める材料を使用する。
それが入手できない場合は,受渡当事者間の協定によって定められたものを用いる。
  なお,使用する配合については記録しなければならない。
                                 表1 硫黄変性タイプ用標準配合
                            ゴム及び配合剤         配合割合(質量部)
                                                  配合A        配合B
                                               (純ゴム配合) (カーボン配合)
                        硫黄変性クロロプレンゴム  100.00      100.00
                        ステアリン酸(1)            0.50         0.50
                        酸化マグネシウム(2)        4.00         4.00
                        カーボンブラック (IRB) (3)−           25.00
                        酸化亜鉛(4)                5.00         5.00
                        総質量部                  109.50      134.50
                        配合倍率
                          ・練りロール機           4倍          4倍
                          ・ミニチュア密閉式混練機  −         0.65倍
                        注(1)   IS K 3331に定めるものを使用する。
                          (2)   ET法による比表面積が125m2/g以上のものを使用
                             する。
                          (3)   RB又はこれに対応するものを,105±5℃の乾燥機中
                             で2時間乾燥後,密閉容器に貯蔵したものを使用す
                             る。
                          (4)   IS K 1410に定めるものを使用する。
5.2   混練手順
5.2.1  混練装置 5.2.2のA法で使用する練りロール機は,JIS K 6299の5.1(練りロール機)に規定する
ものを用いる。5.2.2のB法で使用するミニチュア密閉式混練機は,JIS K 6299の5.3(ミニチュア密閉式
混練機)に規定するものを用いる。
5.2.2  混練操作 混練方法は,配合AはA法,配合BはA法又はB法のいずれかの方法による。
a) 前素練り操作
  1) 均質化した試料から500gを量り採る。
  2) ロールの表面温度を50±5℃に調整する。
  3) ロール間げきを1.5mmに調整し,試料をロールに巻き付ける。この際,ロール上のバンクが約12mm
      になり,ゴムがロール上によく密着するよう必要に応じてロール間げきの調整及びカット操作を入
      れながら,6分間素練りを行う。

――――― [JIS K 6388 pdf 4] ―――――

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K 6388 : 2001
  4) 6分間素練りしたゴムをロールから切り出し,室温まで冷却後,混練り用に使用する。
b)   法 練りロール機を使用する方法 配合倍率は,標準配合の4倍で行う(すなわち,4×109.50g=
    438.00g又は4×134.50g=538.900g)。規定されたロール間げきで,良い巻付けが得られなければ,ロ
    ール間げきの微調整を行ってよい。
操作方法(操作時間は,表2による。)
                                         表2 操作時間
                                       配合A            配合B
                             操作 操作時間 累積時間操作時間 累積時間
                                   (分)  (分)   (分)  (分)
                              1)    1.0      1.0     1.0      1.0
                              2)    1.0      2.0     1.0      2.0
                              3)    2.0      4.0     2.0      4.0
                              4)                     5.0      9.0
                              5)    2.0      6.0     2.0     11.0
                              6)    2.0      8.0     2.0     13.0
                              7)    2.0     10.0     2.0     15.0
  1) ロール間げき1.5mm,ロール温度50±5℃に調整したロールに素練りゴムを巻き付ける。この際,
      適切なロール上のバンクができるようにロール間げきの微調整を行う。
  2) ステアリン酸を添加する。
  3) 酸化マグネシウムをゆっくりと加え,ゴムに均一に分散させる。
  4) 配合Bだけ,カーボンブラックを添加する。この際,ロール上のバンクが適切に保てるようロール
      間げきを微調整する。また,ロールの下の受け皿にこぼれたカーボンブラック及びその他の薬品を
      はき集めて,ゴムに加える。
  5) 酸化亜鉛を加える。
  6) 左右両サイドから3/4切返し(5)を各3回ずつ行う。
  7) 練りゴムをロールから切り出す。ロール間げきを0.8mmにして丸め通し(6)を6回行う。
  8) 練りゴムの厚さが約6mmになるようにロール間げきを調整し,シートをロールから切り出す。
  9) 練りゴムの質量を量り,記録する。質量の変化が,総質量部の−1.5+0.5%を外れた場合は,その
      バッチを廃棄し,練り直さなければならない。加硫特性用に十分な試料を取り出す。
  10) 厚さ約2.2mmとなるように引張試験用のシートを作製する。引張試験片が,リング状試験片の場合
      は,これに適する厚さにシートを作製する。
  11) 混練後,224時間,望ましくは温度23±2℃,湿度 (50±5) %において保存する。
    注(5) 3/4切返しとは,ロール幅の3/4だけ切り込み,バンクが見えなくなるまでナイフを入れ,ロール
          からはがれたゴムをナイフを持たない手で円筒状に巻き取り,バンクがなくなったとき,円筒
          状のゴムを左右逆転させ,ロールに巻き付ける操作をいう。
      (6) 丸め通しとは,円筒状に巻き取ったゴムの端をロールにかみ込ませ,ロール間を通過したゴム
          の先端から再び円筒状に巻き取る操作をいう。
c)   法 ミニチュア密閉式混練機を使用する方法 この方法は配合B(カーボン配合)に適用する。
      配合倍率は,標準配合の0.65倍(すなわち,0.65×134.50g=87.425g)で行う。
      ミニチュア密閉式混練機は,チャンバ温度60±3℃,ロータ回転速度6.36.6rad/s (6063rpm) で混
    合する。

――――― [JIS K 6388 pdf 5] ―――――

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