JIS K 6388:2001 合成ゴム―ＣＲ―試験方法 | ページ 2

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      原料ゴムは,ロール温度を50±5℃,ロール間げきを0.5mmに調節した練りロール機に1回通して
    シート化し,25mm幅に切って帯状の投入用ゴムを作製しておく。
操作方法(操作時間は,表3による。)
                                         表3 操作時間
                                     操作  操作時間累積時間
                                           (分)   (分)
                                      1)     0.0     0.0
                                      2)     2.0     2.0
                                      3)     7.0     9.0
  1) ゴムを投入してチャンバに満たし,ラムを下げて練りを開始する。
  2) ゴムを素練りする。
  3) ラムを上げ,事前にカーボンブラックに混ぜておいたステアリン酸,酸化マグネシウム,酸化亜鉛
      をロスのないように注意しながら加えて,混練する。
  4) ロータの回転を止め,ラムを上げて混練チャンバを外し,練りゴムを取り出す。
  5) 排出後,直ちに練りゴムをロール表面温度50±5℃,ロール間げき0.8mmに調節した練りロール機
      に1回通す。
  6) 次いで,丸め通しを6回行う。
  7) 練りゴムの厚さが約6mmになるようロール間げきを調整し,シートをロールから切り出す。
  8) 練りゴムの質量を量り,記録する。質量の変化が,総質量部の−0.5+0.5%を外れた場合は,その
      バッチは廃棄し,練り直さなければならない。加硫特性用に十分な試料を取り出す。
  9) 厚さ約2.2mmとなるように,引張試験用のシートを作製する。引張試験片が,リング状試験片の場
      合は,これに適する厚さにシートを作製する。
  10) 混練後,224時間,望ましくは温度23±2℃,湿度 (50±5) %において保存する。
    備考 高粘度品種においては配合物の排出の際,問題(クラム状になる)が出ることもある。
6. メルカプタン及びその他の変性タイプの混練方法
6.1   標準配合 メルカプタン変性及びその他の変性タイプ(非硫黄変性クロロプレンタイプ)の標準配
合は,表4による。配合剤は,表4に定めるものを使用する。それが入手できない場合は,受渡当事者間
の協定によって定められたものを用いる。
  なお,使用する配合については記録しなければならない。

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K 6388 : 2001
                       表4 メルカプタン及びその他の変性タイプ用標準配合
                             ゴム及び配合剤         配合割合(質量部)
                                                  配合C        配合D
                                               (純ゴム配合) (カーボン配合)
                        非硫黄変性クロロプレンゴム100.00      100.00
                        酸化マグネシウム(2)         4.00        4.00
                        カーボンブラック (IRB) (3)  −         25.00
                        酸化亜鉛(4)                 5.00        5.00
                        粉末硫黄(7)                 1.00        1.00
                        加硫促進剤DOTG(8)           1.00        1.00
                        加硫促進剤CBS(9)            1.00        1.00
                        総質量部                  112.00      137.00
                        配合倍率
                          ・練りロール機           4倍          4倍
                          ・ミニチュア密閉式混練機  −         0.65倍
                        注(7)   IS K 6222-2に定めるものを使用する。
                          (8)   i-o-tolylguanidine
                          (9)   -cyclohexyl-2-benzothiazyl sulphenamide
6.2   混練手順
6.2.1  混練装置 6.2.2のA法で使用する練りロール機は,JIS K 6299の5.1に規定するものを用いる。
6.2.2のB法で使用するミニチュア密閉式混練機は,JIS K 6299の5.3に規定するものを用いる。
6.2.2  混練操作 混練方法は,配合CはA法,配合DはA法又はB法のいずれかの方法による。
a) 前素練り操作
  1) 均質化した試料から500gを量り採る。
  2) ロールの表面温度を50±5℃に調整する。
  3) ロール間げきを1.5mmに調整し,試料をロールに巻き付ける。この際,ロール上のバンクが約12mm
      になり,ゴムがロール上によく密着するよう必要に応じてロール間げきの調整及びカット操作を入
      れながら,6分間素練りを行う。
  4) 6分間素練りしたゴムをロールから切り出し,室温まで冷却後,混練用に使用する。
b)   法 練りロール機を使用する方法 配合倍率は,標準配合の4倍で行う(すなわち,4×112.00g=
    440.00g,4×137.00g=548.00g)。規定された間げきで,良い巻付が得られなければ,ロール間げきの
    微調整を行ってよい。
操作方法(操作時間は,表5による。)
                                         表5 操作時間
                                       配合C            配合D
                             操作 操作時間 累積時間操作時間 累積時間
                                   (分)  (分)   (分)  (分)
                              1)    1.0      1.0     1.0      1.0
                              2)    2.0      3.0     2.0      3.0
                              3)                     5.0      8.0
                              4)    2.0      5.0     2.0     10.0
                              5)    2.0      7.0     2.0     12.0
                              6)    2.0      9.0     2.0     14.0
                              7)    2.0     11.0     2.0     16.0
  1) ロール間げき1.5mm,ロール温度50±5℃に調整したロールに素練りゴムを巻き付ける。この際,

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      適切なロール上のバンクができるように,ロール間げきの微調整を行う。
  2) 酸化マグネシウムをゆっくりと加え,ゴムに均一に分散させる。
  3) 配合Dだけ,カーボンブラックを添加する。この際,ロール上のバンクが適切に保てるようロール
      間げきを微調整する。また,ロールの下の受け皿にこぼれたカーボンブラック及びその他の薬品を
      はき集めてゴムに加える。
  4) 酸化亜鉛を加える。
  5) 加硫促進剤を加える。
  6) 左右両サイドから3/4切返しを各3回ずつ行う。
  7) 練りゴムをロールから切り出す。ロール間げきを0.8mmにして丸め通しを6回行う。
  8) 練りゴムの厚さが約6mmになるようにロール間げきを調整し,シートをロールから切り出す。
  9) 練りゴムの質量を量り,記録する。質量の変化が,総質量部の−1.5+0.5%を外れた場合は,その
      バッチを廃棄し,練り直さなければならない。加硫特性用に十分な試料を取り出す。
  10) 厚さ約2.2mmとなるように引張試験用のシートを作製する。引張試験片が,リング状試験片の場合
      は,これに適する厚さにシートを作製する。
  11) 混練後,224時間,望ましくは温度23±2℃,湿度 (50±5) %において保存する。
c)   法 ミニチュア密閉式混練機を使用する方法 この方法は配合D(カーボン配合)に適用する。配
    合倍率は,標準配合の0.65倍で行う(すなわち,0.65×137.00g=89.05g)。ミニチュア密閉式混練機は,
    チャンバ温度60±3℃,ロータ回転速度6.36.6rad/s (6063rpm) で混練する。
      原料ゴムは,ロール温度を50±5℃,ロール間げきを0.5mmに調節した練りロール機に1回通して
    シート化し,25mm幅に切って帯状の投入用ゴムを作製しておく。
操作方法(操作時間は,表6による。)
                                         表6 操作時間
                                     操作  操作時間累積時間
                                           (分)   (分)
                                      1)     0.0     0.0
                                      2)     2.0     2.0
                                      3)     7.0     9.0
  1) ゴムを投入してチャンバに満たし,ラムを下げて練りを開始する。
  2) ゴムを素練りする。
  3) ラムを上げ,事前にカーボンブラックに混ぜておいた酸化マグネシウム,酸化亜鉛,加硫促進剤を
      ロスのないように注意しながら加えて,混練する。
  4) ロータの回転を止め,ラムを上げて混練チャンバを外し,練りゴムを取り出す。
  5) 排出後,直ちに練りゴムをロール表面温度50±5℃,ロール間げき0.8mmに調節した練りロール機
      に1回通す。
  6) 次いで,丸め通しを6回行う。
  7) 練りゴムの厚さが約6mmになるようロール間げきを調整し,シートをロールから切り出す。
  8) 練りゴムの質量を量り,記録する。質量の変化が,総質量部の−0.5+0.5%を外れた場合は,その
      バッチは廃棄し,練り直さなければならない。加硫特性用に十分な試料を取り出す。
  9) 厚さ約2.2mmとなるように引張試験用のシートを作製する。引張試験片が,リング状試験片の場合
      は,これに適する厚さにシートを作製する。

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K 6388 : 2001
  10) 混練後,224時間,望ましくは温度23±2℃,湿度 (50±5) %において保存する。
    備考 高粘度品種においては配合物の排出の際,問題(クラム状になる)が出ることもある。
7. 加硫試験機による加硫特性の評価方法 加硫特性の評価には,用いる試験機の仕様によって,次の二
つの方法がある。
7.1   ディスク加硫試験機による加硫試験 JIS K 6300-2の8.(ディスク加硫試験)に規定する方法によ
って行う。得られた加硫曲線の解析を行い,次の項目を測定する。
  評価項目 : ML,MH,ts1,tc(50),tc(90)
  次の条件で測定を行う。
  1) 振動数 : 1.7Hz(100回/分)
  2) 振幅角度 : 1°
  3) 選択感度 : MHの値が,フルスケールの少なくとも75%を与えるように選択する。
    備考 ゴムの種類によっては,75%に達しない場合がある。
  4) ダイ温度 : 160.0±0.3℃
  5) 予備加熱 : なし
7.2   ダイ加硫試験機による加硫試験 JIS K 6300-2の9.13.(ダイ加硫試験)に規定する方法によって
行う。得られた加硫曲線の解析を行い,次の項目を測定する。
  評価項目 : ML,MH,ts1,tc(50),tc(90)
  次の条件で測定を行う。
  1) 振動数 : 1.7Hz(100回/分)
  2) 振幅角度 : 0.5°
  3) 選択感度 : MHの値が,フルスケールの少なくとも75%を与えるように選択する。
    備考 ゴムの種類によっては,75%に達しない場合がある。
  4) ダイ温度 : 160.0±0.3℃
  5) 予備加熱 : なし
8. 引張試験 引張試験は,JIS K 6251に規定する方法によって行う。加硫は,150℃の加硫温度で,10
分間,20分間,30分間,40分間及び60分間の条件の中から,最適加硫及びその前後の加硫状態となる3
点の加硫時間を選択する。また,この代わりに160℃の加硫温度で,最適加硫及びその前後の加硫状態と
なる3点の加硫時間を選択してもよい。しかし,これらの条件は,標準加硫条件で得られた結果とは異な
る結果になる。試験報告書には選んだ加硫条件を記録する。
  試験片は,標準温度で,また可能であればJIS K 6250に規定される標準湿度で,1696時間,状態調節
した後,引張試験に用いる。
9. 精度 硫黄変性タイプの配合Bを使用した場合の精度に関する評価結果は,附属書表1(規定)に,
またメルカプタン変性タイプの配合Dを用い,混線方法のA法を使用した場合の精度に関する評価結果は,
附属書2(参考)に示した。
10. 試験報告書 試験報告書には,次の事項が含まれていなければならない。
a) この規格を使用したこと

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                                                                                   K 6388 : 2001
b) 試料を特定するための必要事項
c) ムーニー粘度試験片の作製方法
d) 揮発分に用いた試験方法
e) 標準配合処方
f)  標準配合に用いた原材料名
g) 混練方法
h) 加硫特性評価に用いた試験方法,MHに達した時間
i)  加硫温度及び時間
j)  特記事項
k) 規格にない付帯事項
l)  結果とそれに使用した単位
m) 試験年月日

――――― [JIS K 6388 pdf 10] ―――――

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