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K 6389 : 2007
所要時間 累積時間
(分) (分)
a) ロールすき間を0.65 mmにして,ゴムを巻き付ける。 1.0 1.0
b) あらかじめ混合したステアリン酸とカーボンブラックとを,一定量ずつロ 9.5 10.5
ール幅に均一に,ロールの表面から加える。ロール機からこぼれた配合剤
は,練りゴムへ加える。
c) ステアリン酸とカーボンブラックとの混合物が,完全に練りゴムに取り込 0.5 11.0
まれたら,左右交互に3/4切返しを各1回行う。
練りゴムにとり込まれていないカーボンブラックがなくなるまで,ゴム
を切り出してはいけない。
d) 酸化亜鉛を加える。 3.0 14.0
e) 酸化亜鉛が完全に練りゴムに取り込まれたら,3/4切返しを左右交互に3回 2.0 16.0
ずつ行う。
f) 練りゴムをロール機から切り出す。ロールすき間を0.8 mmにして,丸め通 2.0 18.0
しを6回行う。
g) 練りゴムを約6 mmの厚さのシートとし,練りゴムの質量を確認する(JIS K 6299参照)。練りゴムの
質量が,理論値から−1.5 %+0.5 %の範囲を超えた場合には,その練りゴムは廃棄し,練り直す。
h) 加硫特性試験用に十分な試料を取り出す。
i) 厚さ約2.2 mmとなるように引張試験用のシートを作製する。引張試験片がリング状試験片の場合は,
JIS K 6251に従って,これに適する厚さのシートを作製する。
j) 箇条6の加硫特性試験前及び箇条7の加硫前に,JIS K 6250に規定する標準温度及び湿度で2時間
24時間,練りゴムを状態調節する。
5.2.2.3 B法−ミニチュア密閉式混練機を使用する方法
容量64 cm3のミニチュア密閉式混練機では,表1に示す質量部の合計の0.48倍の質量(すなわち,0.48
×146.00 g=70.08 g)を用いる。
5.2.2.2に従って,カーボンブラックを状態調節する。
ロール温度50 ℃±5 ℃,ロールすき間を0.5 mmにしたロール機に,原料ゴムを一度通す。このシート
を20 mm幅の短冊に切る。
ミニチュア密閉式混練機のヘッド温度は60 ℃±3 ℃で,負荷のない状態でのロータ速度は6.3 rad/s6.6
rad/s(60 rpm63 rpm)で,混練りする。
混練りの手順は,次による。
所要時間 累積時間
(分) (分)
a) 最初にステアリン酸,酸化亜鉛及びカーボンブラックを投入し,続いて3/4 0.0 0.0
量のゴムを投入して,ラムを下げてタイマーをスタートする。
b) 混練りする。必要に応じてラムを上げて掃除を行い,ラムを下げる。残り 1.5 1.5
のゴムを加える。
c) 混練りする。 3.5 5.0
d) ロータの回転を止め,ラムを上げて混合チャンバを外し,練りゴムを取り出す。練りゴムの最高温度
を記録する。
――――― [JIS K 6389 pdf 6] ―――――
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5分間の累積練り時間後,取り出した練りゴムの最高温度は,120 ℃を超えてはならない。120 ℃
を超えた場合には,混合倍率又は混練機の温度を変更して,再度混練りする。
e) ロール表面温度を40 ℃±5 ℃,ロールすき間を3.0 mmに調節した練りロール機に,手早く練りゴム
を2回通す。又は,練りゴムを2枚のステンレス板の間に挟み,30 ℃± 5 ℃で100 kNの力を5秒間
加えて押しつぶす。
f) 練りゴムの質量を確認する(JIS K 6299参照)。練りゴムの質量が理論値から−1.5 %+0.5 %の範囲
を超えた場合には,その練りゴムは廃棄し,練り直す。
g) 混練り後,JIS K 6250に規定する温度及び湿度で2時間24時間の範囲で練りゴムを状態調節する。
6.1又は6.2に必要な,加硫特性試験用試料を切り取る。
h) 必要であれば,厚さ約2.2 mmとなるように引張試験用のシートを作製する。引張試験片がリング状
試験片の場合は,JIS K 6251によって,これに適する厚さにシートを作製する。状態調節はg) と同
様にする。
6 加硫試験機による加硫特性試験
6.1 ディスク加硫試験機による試験
次の標準試験項目をJIS K 6300-2の8. によって測定する。
ML, MH, ts1, tc (50) 及びtc (90)
試験条件は,次を用いる。
振動数 : 1.7 Hz (100 cpm)
振幅角度 : 1° ただし,3°の振幅角度で測定する場合は,ts1に代えてts2を測定する。
選択感度 : MHの値が,フルスケールの少なくとも75 %となるように選択する。
ダイ温度 : 160 ℃±0.3 ℃
予備加熱 : なし
6.2 ダイ加硫試験機による試験
次の標準試験項目を,JIS K 6300-2によって測定する。
c (50),t
ML, MHR, ts1, t c (90)
試験条件は,次を用いる。
振動数 : 1.7 Hz (100 cpm)
振幅角度 : 0.5° ただし,1°の振幅角度で測定する場合は,ts1に代えてts2を測定する。
選択感度 : MHR の値が,フルスケールの少なくとも75 %となるように選択する。
ダイ温度 : 160 ℃±0.3 ℃
予備加熱 : なし
7 練りゴム加硫物の引張試験
シートは150 ℃で15分間,30分間及び45分間の条件で加硫する。加硫シートは,JIS K 6250に規定す
る標準試験室温度及び湿度で,16時間96時間状態調節し,JIS K 6251によって,引張試験を行う。
注記 B法(ミニチュア密閉式混練機を使用する方法)では,加硫特性試験用及び引張試験用シート
一枚分の練りゴムしか得られない。望ましい加硫条件は,150 ℃,45分であるが,他の条件で
もよい。
――――― [JIS K 6389 pdf 7] ―――――
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8 精度
対応国際規格では,この箇条において,精度について規定しているが,この規格では不要であり不採用
とし附属書(参考)に移した(附属書JAを参照)。
9 試験報告書
試験報告書には,次の事項を含める。
a) 規格番号
b) 試料を特定するための必要事項
c) 灰分測定に用いた試験方法(JIS K 6228のA法又はB法)
d) 使用した原材料名
e) 5.2.2の混練りに用いた方法(A法又はB法)
f) 混練り及び状態調節時の試験室の環境条件
g) 箇条6の,次の項目
− 使用した加硫試験機の種類と使用した規格
− 振幅角度
h) 箇条7で使用した加硫時間
i) 特記事項
j) 規格にない付帯事項
k) 試験結果及び使用した単位
l) 試験年月日
――――― [JIS K 6389 pdf 8] ―――――
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附属書JA
(参考)
精度
序文
この附属書は,対応国際規格であるISO 7663の箇条8について,内容を変更することなく作成したも
のであって,規定の一部ではない。
JA.1 一般
室内再現精度及び室間再現精度の計算は,ISO/TR 9272による。
注記 精度計算は,ASTM D3958 : 95のデータに基づいている。
JA.2 精度の詳細
試験室間の精度(タイプ2)は,二つの異なるゴム(BIIR及びCIIR)を用い,試験室間プログラムによ
って,5か所の試験室で別々の日を2日選び実施した。
JA.3 精度の結果
室内再現精度及び室間再現精度の評価結果を,表JA.1に示す。
表JA.1中に用いた記号の定義は,次による。
r : 室内再現精度(測定単位で表示)
この値は,同一試験室内での二つの測定結果の差の絶対値が,指定の信頼限界で,この値以
下に収まることが期待される値である。
(r) : 室内再現精度 %(百分率で表示)
試験結果は,同一とみなすことができる試験材料について,同一の方法を用い,同一条件(測定
者,装置及び試験室が同じ場合)の下に,指定の期間内に得た。特に断らない限り,信頼限界は95 %
である。
R : 室間再現精度(測定単位で表示)
この値は,異なる試験室間二つの測定結果の差の絶対値が,指定の信頼限界で,この値以下
に収まることが期待される値である。
(R) : 室間再現精度 %(百分率で表示)
試験結果は,同一とみなすことのできる試験材料について,同一の方法を用い,異なる条件(測
定者,装置及び試験室が異なる場合)の下に,指定期間内に得た。特に断らない限り,信頼限界は
95 %である。
Sr : 測定単位での室内標準偏差
SR : 測定単位での室間標準偏差
――――― [JIS K 6389 pdf 9] ―――――
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表JA.1−各種試験項目での精度(タイプ2)
試験室内 試験室間
特性 単位 中央値
Sr r (r) SR R (R)
ML dNm 12.3 (0.50) (1.42) (11.5) (1.8) (4.25) (38.6)
0.21 0.59 4.8 1.02 2.89 23.5
MH dNm 23.5 (0.51) (1.44) (6.1) (1.73) (4.90) (20.9)
0.33 0.93 4.0 1.07 3.03 12.9
ts1 min 3.1 (0.16) (0.45) (14.5) (0.39) (1.10) (35.5)
0.19 0.54 17.4 0.39 1.10 35.5
t c (90) min 13.1 (0.62) (1.75) (13.4) (2.29) (6.48) (49.5)
0.38 1.08 8.2 1.72 4.87 37.2
引張試験
伸び300 %時 6.6 (0.41) (1.16) (17.6) (0.61) (1.73) (26.2)
引張応力 MPa 0.38 1.08 16.4 0.75 2.12 32.1
破断時 14.35 (0.57) (1.60) (11.1) (2.15) (6.08) (42.2)
引張強さ MPa 0.62 1.75 12.2 1.58 4.47 31.0
破断伸び % 495.00 (48).00 (136).00 (27.5) (41.5) (118).00 (23.8)
33.00 93.00 18.8 21.5 61.00 123.00
注記 ML, MH, ts1, t c (90)のすべては,ダイ温度160 ℃,振動数1.7 Hz,振幅角度1°で測定した。ミニチュア密閉式混
練機のデータは括弧内に記した。(r) と (R) の算出には中央値を使用した。
参考文献 [1] ISO/TR 9272 : 1986,Rubber and rubber products−Determination of precision for test method
standards
[2] ASTM D 3958 : 95,Standard test methods for rubber−Evaluation of BIIR and CIIR (Halogenated
Isobutene−Isoprene Rubber)(95年版は廃止されている。)
――――― [JIS K 6389 pdf 10] ―――――
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JIS K 6389:2007の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 7663:2005(MOD)
JIS K 6389:2007の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.060 : ゴム
JIS K 6389:2007の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK1410:1995
- 酸化亜鉛
- JISK3331:2009
- 工業用硬化油・脂肪酸
- JISK6228:1998
- ゴム―灰分の定量
- JISK6250:2019
- ゴム―物理試験方法通則
- JISK6251:2017
- 加硫ゴム及び熱可塑性ゴム―引張特性の求め方
- JISK6298:2009
- 原料ゴム―天然ゴム・合成ゴム―サンプリング及びその後の準備手順
- JISK6300-2:2001
- 未加硫ゴム―物理特性―第2部:振動式加硫試験機による加硫特性の求め方