JIS K 6451-1:2016 合成ゴム―ＮＢＲ―結合アクリロニトリル量の求め方―第１部：デュマ法 | ページ 2

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K 6451-1 : 2016

6.2 NBRラテックス

  NBRラテックスの試料の採取及び調製方法は,次による。
a) 試験室試料は,JIS K 6387-1に従って固形分で約5 gを採取し,ビーカに入れたエタノール又はメタ
    ノール150 cm3中にかくはん下でゆっくり滴下して,凝固させる。滴下後,更に約5分間かくはんを
    続ける。
b) ふるいでろ過し,回収した凝固物及び新しいエタノール100 cm3をビーカに入れ,5分間かくはんしな
    がら洗浄する。その後,再度ふるいでろ過して凝固物を分離採取する。
c) 採取した凝固物をロール間隙0.2 mm±0.05 mm,ロール表面温度100 ℃±5 ℃の練りロール機を用い,
    10分間の質量変化が0.1 mg以下になるまで乾燥する。

7 アクリロニトリルの定量方法

  アクリロニトリルの定量方法は,次による。
  なお,自動分析装置は,装置メーカの取扱説明書に従い操作する。また,測定に先立ち,空試験及び標
準試料によって,装置の校正を行っておく。
a) 6.1又は6.2で調製した試験試料から50 mg500 mg(全窒素量が5 mg15 mgとなる質量が望ましい。)
    の試験片を0.1 mgの桁まで燃焼用試料容器にはかりとり,その質量を演算装置に入力する。
b) 燃焼用試料容器を装置に取り付け,測定を開始する。
c) 燃焼用試料容器は,燃焼装置部に導入され,高純度酸素雰囲気下で試料の燃焼が行われる。
d) 燃焼ガスは,キャリアガスによって還元装置に移送される。
e) 燃焼ガス中の窒素酸化物は,還元装置で完全に窒素ガスに還元され,余剰の酸素ガスが吸収除去され
    る。
f)  生成した水分及び炭酸ガスは,除去装置によって,除去される。炭酸ガスをキャリアガスとする場合
    は,水分だけが除去装置によって,除去される。
g) 還元された燃焼ガスは,生成した窒素ガス量を求めるため熱伝導度検出器(TCD)に送られる。
h) 系内に残る燃焼ガスは,キャリアガス又は酸素ガスとともに系外へ排出される。
i)  演算装置によって,試料中の窒素質量分率wN(%)が求められる。
    注記1 c)   i)は,自動的に行われる。
    注記2 自動分析装置の例は,附属書Aを参照する。

8 結合アクリロニトリル量の計算

  結合アクリロニトリル量は,次の式(2)によって算出する。
                        wA=3.79×wN  (2)
                      ここに,   wA :  結合アクリロニトリル量(%)
                                 wN :  窒素質量分率(%)
  なお,試験結果は,1回の結合アクリロニトリル量測定の値である。

9 試験精度

  試験精度は,附属書Bを参照する。

――――― [JIS K 6451-1 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
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10 試験報告書

  試験報告書には,次の項目を記録しなければならない。
a) この規格の番号
b) 試験に用いたゴムの詳細
c) 使用した試験装置の詳細
d) 使用した標準試薬
e) 試験結果(小数点第1位に丸める。)
f)  試験年月日

――――― [JIS K 6451-1 pdf 7] ―――――

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                                          附属書A
                                          (参考)
                            自動分析装置(デュマ法)の例
A.1 一般
  一般的に入手可能な自動分析装置は,機種ごとに,燃焼条件(燃焼温度を含む。)に関して違いがある。
また,還元方法,生成物の除去方法及び検出器の応答を試料中の窒素の質量分率に変換する方法に違いが
ある。しかしながら,デュマ法に基づいたいかなる自動分析装置も,5.1.2で規定する要求精度を満たすも
のであれば,この規格に規定するNBR,XNBR,NBIR及びNBRラテックスの結合アクリロニトリル量を
測定するのに適している。図A.1に自動分析装置(デュマ法)の概略図の例を示す。
       (1) 高純度酸素供給装置                      a  調圧弁
       (2) 酸素ガス                                b  燃焼管
                                                   c
       (3) キャリアガス(ヘリウムガス,アルゴンガス, 還元管
          炭酸ガスのいずれか1種のガス)            d  水分除去管(脱水)
       (4) 燃焼装置                                e  炭酸ガス吸脱着カラム(分離)
       (5) 還元装置
       (6) 生成ガスの除去装置
       (7) 熱伝導度検出器(TCD)
       (8) 演算装置
       注記1 炭酸ガスをキャリアガスとして用いる場合は,除去装置による炭酸ガスの除去は行わない。
       注記2 除去装置には,吸収装置又は分離装置がある。
                           図A.1−自動分析装置(デュマ法)概略図の例
A.2 自動分析装置の例
  自動分析装置の例を,次に示す。
− エレメンタール社製 : vario MAX/MACRO/ELシリーズ,rapid Nシリーズ
− 住化分析センター社製 : Sumigraph NC-TRINITY

――――― [JIS K 6451-1 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
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− ジェイ・サイエンス・ラボ社製 : Macro Corder JM1000CN, Macro Corder JM3000N
− Costech International S.p.A社製 : Turbo Nitrogen 4040 Protein Analyzer:
− LECO Corporation社製 : CHN628,TruMacCNS
    注記 いずれの装置も,この規格の使用者の利便性を図ることを目的に,市販されている機器を例と
          して示すものであり,推奨ではない。

――――― [JIS K 6451-1 pdf 9] ―――――

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                                          附属書B
                                          (参考)
                                          試験精度
B.1   一般
  この試験法の精度を測定するため,2006年に燃焼法(デュマ法)の自動分析装置を用いてNBRを測定
し,試験室間試験プログラム(以下,ITPという。)を実施した。精度は,ISO/TR 9272のタイプ1によっ
て評価した。
  10試験室がITPに参加して,2種類のNBRを測定した。これらのうち二つの試験室は,各々が所有す
る2種類の分析装置で分析を行った。2種類の分析装置のデータを提出した試験室のデータは,別々の試
験室データとして取り扱った。
  試験は,4日間隔で3回行った。
  なお,このITPによって求めた精度を製品又は材料の受入れ可否判断に用いてはならない。ただし,受
渡当事者間の協定があればその限りではない。
B.2   精度の結果
  B.1で得られた精度の結果を,表B.1に示す。これらの結果は,ISO/TR 9272の外れ値を削除する方法に
従っている。
  なお,精度は,次の2種類を評価した。
− 試験室内繰返し精度 : 試験室内繰返し精度rを,表B.1に示す。2回の測定で得られた結果の差が表
    の値より大きい場合は,その結果は疑わしく,適切な調査を実施しなければならない。
− 試験室間再現精度 : 試験室間再現精度Rを,表B.1に示す。2回の測定で得られた結果の差が表の値
    より大きい場合は,その結果は疑わしく,適切な調査を実施しなければならない。
                                       表B.1−精度の結果
     試料       平均              試験室内                      試験室間            実施試験室
               含有量      sr        r         (r)       sR        R        (R)        数a)
  NBR 1         25.13    0.149     0.421      1.675    0.366     1.036      4.123     11
  NBR 2         33.18    0.128     0.362      1.091    0.481     1.361      4.101     11
  プール値b)             0.139     0.393      1.414    0.427     1.209      4.112
   表中に使用している記号は,次による。
 sr  試験室内繰返し精度の標準偏差
 r   試験室内繰返し精度(測定項目の単位)
 (r) 試験室内繰返し精度(百分率)相対値
 sR 試験室間再現精度の標準偏差
 R   試験室間再現精度(測定項目の単位)
 (R) 試験室間再現精度(百分率)相対値
 注a) 実施試験室数は,外れ値を削除した後の数である。
    b) プール値は,二乗和平均の平方根値を表す。
参考文献 ISO/TR 9272,Rubber and rubber products−Determination of precision for test method standards

――――― [JIS K 6451-1 pdf 10] ―――――

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