JIS K 6451-2:2016 合成ゴム―ＮＢＲ―結合アクリロニトリル量の求め方―第２部：ケルダール法

                                                                                 K 6451-2 : 2016

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 原理・・・・[2]
•  4 試薬・・・・[2]
•  5 装置・・・・[3]
•  6 試料の採取及び調製方法・・・・[3]
•  7 アクリロニトリルの定量方法・・・・[4]
•  8 結合アクリロニトリル量の計算・・・・[4]
•  8.1 滴定標準溶液に0.05 mol/dm3の硫酸を用いる場合・・・・[4]
•  8.2 滴定標準溶液に0.05 mol/dm3の塩酸を用いる場合・・・・[5]
•  9 試験精度・・・・[5]
•  10 試験報告書・・・・[5]
•  附属書A(参考)自動分析装置及び分析条件の例・・・・[6]
•  附属書B(参考)試験精度・・・・[8]
•  附属書JA(参考)自動分析装置を用いないセミミクロケルダール法・・・・[9]
•  附属書JB(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[12]

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K 6451-2 : 2016

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本ゴム工業会(JRMA)及び
一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があ
り,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 6451の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6451-1 第1部 : デュマ法
    JIS K 6451-2 第2部 : ケルダール法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 6451-2 : 2016

合成ゴム−NBR−結合アクリロニトリル量の求め方−第2部 : ケルダール法

Rubber, raw-Determination of bound acrylonitrile content in acrylonitrile-butadiene rubber (NBR)-Part 2: Kjeldahl method

序文

  この規格は,2008年に第1版として発行されたISO 24698-2を基とし,技術的内容を変更して作成した
日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JBに示す。

1 適用範囲

  この規格は,ケルダール法による自動分析装置を用いて,合成ゴムNBR(アクリロニトリルとブタジエ
ンとのゴム状共重合体。以下,NBRという。)の結合アクリロニトリル量を求める方法について規定する。
また,XNBR(カルボキシル化されたアクリロニトリルとブタジエンとのゴム状共重合体)並びにNBIR
(アクリロニトリル,ブタジエン及びイソプレンのゴム状共重合体)にも適用できる。
    注記1 この規格群の第1部と第2部とを用いて同じ試料を測定しても,同じ結果が得られるとは限
            らない。
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 24698-2:2008,Rubber, raw−Determination of bound acrylonitrile content in
                acrylonitrile-butadiene rubber (NBR)−Part 2: Kjeldahl method(MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。
    警告 この規格の利用者は,通常の実験室の作業に精通していることを前提とする。この規格は,そ
          の使用に関して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用
          者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 6229 ゴム−溶剤抽出物の求め方(定量)
      注記 対応国際規格 : ISO 1407,Rubber−Determination of solvent extract(MOD)

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2
K 6451-2 : 2016
    JIS K 6298 原料ゴム−天然ゴム・合成ゴム−サンプリング及びその後の準備手順
      注記 対応国際規格 : ISO 1795,Rubber, raw natural and raw synthetic−Sampling and further preparative
             procedures(IDT)
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8844 ブロモフェノールブルー(試薬)
    JIS K 8863 ほう酸(試薬)
    JIS K 8896 メチルレッド(試薬)
    JIS K 8897 メチレンブルー(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8960 硫酸アンモニウム(試薬)
    JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)
    JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物(試薬)

3 原理

  硫酸カリウムと硫酸銅(II)との混合触媒及び硫酸を用いて試料を湿式分解し,試料中の窒素を硫酸ア
ンモニウムに変換する。これに強アルカリを加えて遊離したアンモニアを水蒸気蒸留し,ほう酸水溶液に
導入した後,硫酸又は塩酸で滴定してアンモニア量を求める。その量から試料中の結合アクリロニトリル
量を算出する。

4 試薬

  試薬は,次による。
4.1   硫酸アンモニウム JIS K 8960による。
4.2   滴定標準溶液 次のいずれかとする。
a) 硫酸標準水溶液 : 0.05 mol/dm3
b) 塩酸標準水溶液 : 0.05 mol/dm3
4.3   硫酸 JIS K 8951による。
4.4   水酸化ナトリウム水溶液 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて,10 mol/dm3に調製し
たもの。
4.5   混合触媒 JIS K 8962に規定する硫酸カリウムとJIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物との
混合物で,装置メーカの推奨する割合で調製したもの。
4.6   指示薬 装置メーカの推奨するJIS K 8896に規定するメチルレッド,JIS K 8897に規定するメチレ
ンブルー及びJIS K 8844に規定するブロモフェノールブルーから,4.8に規定するエタノールを用いて推
奨の濃度に調製したもの。
4.7   ほう酸吸収液 JIS K 8863に規定するほう酸を用いて装置メーカの推奨する濃度(通常,質量分率
3 %4 %)に調製し,4.6の指示薬を装置メーカの推奨する割合で混合したもの。
4.8   エタノール JIS K 8102に規定する純度のもの又は純度がそれ以上のもの。

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5 装置

5.1   自動分析装置
5.1.1  一般
  自動分析装置は,次の構成とする。自動分析装置及び分析条件の例を,附属書Aに示す。
a) 分解装置 試料を湿式分解するために加熱する装置であって,装置メーカの推奨する加熱温度が維持
    できるもの。
b) 分解チューブ 分解及び蒸留に使用できるもの。
c) 蒸留装置 分解後のチューブを装着すると,自動で水酸化ナトリウム水溶液が所定量注入された後,
    水蒸気蒸留が開始され,遊離したアンモニアを滴定容器に導入することができるもの。
d) 滴定装置 滴定容器に前もって自動的に所定量のほう酸吸収液が注入されるようになっており,蒸留
    終了後,滴定標準溶液を用いて光度滴定法又は電位差滴定法によって滴定の終点を求めることができ
    るもの。
e) 演算装置 標準物質を用いて装置の校正を実施することが可能で,滴定結果から試料中の窒素質量分
    率を計算することができるもの。
5.1.2  自動分析装置の要求精度
  自動分析装置の要求精度は,次による。
a) 試料として4.1で規定した硫酸アンモニウムを用いて,箇条7に従って窒素質量分率を連続10回測定
    し,その測定結果の平均窒素質量分率(%)(wN)が,理論値(21.2 %)に対して±0.2 %でなければ
    ならない。
b) 相対標準偏差(RSD)が0.5 %以内でなければならない。
      なお,RSDは,次の式(1)によって求める。
                         RSD       100  (1)
                                N
                      ここに, RSD :  相対標準偏差(%)
                                  s :  標準偏差(%)
                                 wN :  平均窒素質量分率(%)
5.2   化学はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。
5.3   抽出装置 JIS K 6229のC法に規定する抽出装置。
5.4   ふるい 目開き150 μmのもの。
5.5   ろ紙
5.6   乾燥機 100 ℃±2 ℃に制御可能なもの。
5.7   練りロール機 100 ℃±5 ℃に制御可能なもの。

6 試料の採取及び調製方法

  試料の採取及び調製方法は,次による。
a) 試験室試料は,JIS K 6298に従って10 g50 gを採取し,ロール間隙0.2 mm±0.05 mm及びロール表
    面温度100 ℃±5 ℃の練りロール機に通してシート状にする。
b)   )で調製した試験室試料から3 g5 gを採取し,試験試料とする。
c) 試験試料は,JIS K 6229のC法によってエタノールを抽出溶剤として還流抽出する。抽出終了後,抽
    出液を除去し,少量のエタノールで2回洗浄した後,ふるいを用いて試験試料を分離する。その試験

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