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K 6451-2 : 2016
附属書JA
(参考)
自動分析装置を用いないセミミクロケルダール法
JA.1 器具及び装置
器具及び装置は,次による。
a) セミミクロケルダール装置 図JA.1に装置の概要を示す。
なお,ケルダールフラスコは,容量30 cm3のものを使用する。
b) ビュレット 最小目盛0.02 cm3以下のもの。
c) メスシリンダー
d) 乳鉢及び乳棒
e) 化学はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。
f) 網布 目開き150 μmのもの。
g) ろ紙
h) 乾燥機 100 ℃±2 ℃に制御可能なもの。
i) 練りロール機 100 ℃±5 ℃に制御可能なもの。
JA.2 試薬
試薬は,次による。
a) 硫酸 JIS K 8951による。
b) 硫酸標準水溶液 0.05 mol/dm3のもの。
c) ほう酸水溶液 JIS K 8863に規定するほう酸を用いて,0.167 mol/dm3に調製したもの。
d) 水酸化ナトリウム水溶液 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて,10 mol/dm3に調製した
もの。
e) 硫酸カリウム JIS K 8962による。
f) 硫酸銅(II)五水和物 JIS K 8983による。
g) メチルレッド JIS K 8896による。
h) メチレンブルー JIS K 8897による。
i) エタノール JIS K 8102に規定する純度のもの又は純度がそれ以上のもの。
JA.3 試料の調製
試料の調製は,箇条6による。
JA.4 試薬の調製
試薬の調製は,次による。
a) 混合触媒 硫酸カリウム7.59質量部と硫酸銅(II)五水和物1質量部とを混合し,乳鉢で十分に粉
砕する。
b) 指示薬 メチルレッド0.1 gとメチレンブルー0.05 gとをエタノール100 cm3に溶解する。
――――― [JIS K 6451-2 pdf 11] ―――――
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K 6451-2 : 2016
JA.5 操作手順
操作手順は,次による。
なお,測定に先立ち,a) i)の本試験と同量の試薬を用い,同一条件下で空試験を行う。
a) 試料約100 mgを採取し,0.1 mgの桁まではかり,ケルダールフラスコに入れ,少なくとも2.7 gの混
合触媒と濃硫酸3.0 cm3とを加えた後,注意して沸点まで加熱する。分解液の色が黄から緑になった後,
更に30分間沸騰を続ける。過剰の沸騰は,分解液が冷えたとき固化する傾向があり,窒素の損失を招
くので避けなければならない。
b) 水蒸気発生装置の水を沸騰させ,受器も含めて装置に蒸気を少なくとも2分間通す。この間,冷却器
は空にしておく。
c) ケルダールフラスコは,室温又は室温以下まで冷却し,水10 cm3を加え,直ちに内容物を蒸気を通し
終えた蒸留フラスコに移す。
d) 水3 cm3でケルダールフラスコをすすぎ,十分に水切りをする。この操作を3回行う。
e) 受器に受けた蒸気を通したときの凝縮物を捨てる。
f) ビュレットによって,ほう酸水溶液10 cm3(又は予想される窒素量によって適切な量に増やす。),JA.4
b)の指示薬2滴,及び水約5 cm3を蒸留装置の蒸気を通した受器に入れる。冷却器からの導出管の端
末が吸収液の液面下に浸るように,受器の位置を調節する。
g) メスシリンダーで水酸化ナトリウム水溶液約15 cm3を蒸留フラスコに加え,蒸気発生フラスコからの
水蒸気を蒸留フラスコに通して,受器の最終液量が約70 cm3になるように10分12分間通す。吸収
液の色がアルカリ性を示したとき,液が酸性になるまで,ほう酸水溶液を加える。
h) 蒸留終期に,冷却器の先端が酸性の吸収液の液面から出るまで受器を引き下げ,更に1分間蒸留を続
ける。
i) 冷却器の先端を数cm3の水で洗い落とし,洗液は留出液に集める。受器の液は,直ちに滴定標準溶液
で滴定する。
j) 結合アクリロニトリル量は,8.1の式(2)によって算出し,小数点以下1桁まで求める。
――――― [JIS K 6451-2 pdf 12] ―――――
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K 6451-2 : 2016
単位 mm
A : ケルダールフラスコ
B : 水蒸気発生器
C : しぶき止め
D : 給水用漏斗
E : 蒸気管
F : アルカリ溶液注入用漏斗
G : ピンチコック付きゴム管
H : 小孔(径は管の内径にほぼ等しい。)
J : 冷却器(下端は斜めに切ってある。)
K : 受器
図JA.1−セミミクロケルダール装置の概要
――――― [JIS K 6451-2 pdf 13] ―――――
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K 6451-2 : 2016
K6
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附属書JB
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(参考)
1-
2 : 2
JISと対応国際規格との対比表
016
ISO 24698-2:2008,Rubber, raw−Determination of bound acrylonitrile content in
JIS K 6451-2:2016 合成ゴム−NBR−結合アクリロニトリル量の求め方−第2
部 : ケルダール法 acrylonitrile-butadiene rubber (NBR)−Part 2: Kjeldahl method
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (V) JISと国際規格との技術的差
(IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
国際 の評価及びその内容 異の理由及び今後の対策
規格
箇条番号 内容 箇条 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
番号
及び題名 番号 の評価
1 適用範囲 1 ISO規格ではNBRだけを規 追加 XNBR及びNBIRを適用に加えた。 次回のISO規格見直し時に提案す
定している。 る。
4 試薬 4 使用される試薬,物質類の変更 JIS番号はJISとして必要なため,
分かりやすくするため,表現を変更
規定 した。また,JISで規定されている追加した。技術的な差異はない。
試薬のJIS番号を記載した。
4.5 混合触媒 6.2.1 変更 薬品の調製項については箇条4に 技術的な差異はない。
移動して分かりやすくした。
4.6 指示薬 6.2.2 変更 薬品の調製項については箇条4に 技術的な差異はない。
移動して分かりやすくした。
4.7 ほう酸吸収液 6.2.3 変更 薬品の調製項については箇条4に 技術的な差異はない。
移動して分かりやすくした。
− 4.10 メタノール 削除 この規格では使用しない。 技術的な差異はない。
5 装置 − 5.4 ビーカー 削除 この規格では使用しない。 技術的な差異はない。
5.5 かくはん機 削除 この規格では使用しない。 技術的な差異はない。
附属書B 表B.1 Annex Pooled Valueの説明がない。
追加 注b)として,プール値の説明を記載
技術的な差異はない。
(参考) B した。
附属書JA 自動分析装置を用 − − 追加 滴定を手分析で実施する方法を参 使用者の利便性と旧JISからの移
(参考) いないセミミクロ 考として記載した。 行を考慮して,附属書に手分析法
ケルダール法 を記載した。JIS制定後の5年後
の見直しで削除を検討する。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価 : ISO 24698-2:2008,MOD
――――― [JIS K 6451-2 pdf 14] ―――――
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K 6451-2 : 2016
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 削除 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
− 追加 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD 国際規格を修正している。
K6 451-
2 : 2016
2
JIS K 6451-2:2016の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 24698-2:2008(MOD)
JIS K 6451-2:2016の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.060 : ゴム
JIS K 6451-2:2016の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK6229:2015
- ゴム―溶剤抽出物の求め方(定量)
- JISK6298:2009
- 原料ゴム―天然ゴム・合成ゴム―サンプリング及びその後の準備手順
- JISK8102:2012
- エタノール(95)(試薬)
- JISK8576:2019
- 水酸化ナトリウム(試薬)
- JISK8844:2012
- ブロモフェノールブルー(試薬)
- JISK8863:2007
- ほう酸(試薬)
- JISK8896:2012
- メチルレッド(試薬)
- JISK8897:2012
- メチレンブルー(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISK8960:2008
- 硫酸アンモニウム(試薬)
- JISK8962:2008
- 硫酸カリウム(試薬)
- JISK8983:2016
- 硫酸銅(II)五水和物(試薬)