JIS K 6451-1:2016 合成ゴム―ＮＢＲ―結合アクリロニトリル量の求め方―第１部：デュマ法

                                                                                 K 6451-1 : 2016

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 原理・・・・[2]
•  4 試薬及びガス・・・・[2]
•  5 装置・・・・[2]
•  6 試料の採取及び調製方法・・・・[3]
•  6.1 NBR,XNBR及びNBIR・・・・[3]
•  6.2 NBRラテックス・・・・[4]
•  7 アクリロニトリルの定量方法・・・・[4]
•  8 結合アクリロニトリル量の計算・・・・[4]
•  9 試験精度・・・・[4]
•  10 試験報告書・・・・[5]
•  附属書A(参考)自動分析装置(デュマ法)の例・・・・[6]
•  附属書B(参考)試験精度・・・・[8]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[9]

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K 6451-1 : 2016

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本ゴム工業会(JRMA)及び
一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があ
り,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 6451の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6451-1 第1部 : デュマ法
    JIS K 6451-2 第2部 : ケルダール法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 6451-1 : 2016

合成ゴム−NBR−結合アクリロニトリル量の求め方−第1部 : デュマ法

Rubber, raw-Determination of bound acrylonitrile content in acrylonitrile-butadiene rubber (NBR)-Part 1: Combustion (Dumas) ethod

序文

  この規格は,2008年に第1版として発行されたISO 24698-1を基とし,技術的内容を変更して作成した
日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,燃焼法(デュマ法)による自動分析装置を用いて,合成ゴムNBR(アクリロニトリルとブ
タジエンとのゴム状共重合体。以下,NBRという。)の結合アクリロニトリル量を求める方法について規
定する。また,XNBR(カルボキシル化されたアクリロニトリルとブタジエンとのゴム状共重合体)並び
にNBIR(アクリロニトリル,ブタジエン及びイソプレンのゴム状共重合体)にも適用できる。
  なお,NBRについては,ラテックスにも適用可能である。
    注記1 この規格群の第1部と第2部とを用いて同じ試料を測定しても,同じ結果が得られるとは限
            らない。
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 24698-1:2008,Rubber, raw−Determination of bound acrylonitrile content in
                acrylonitrile-butadiene rubber (NBR)−Part 1: Combustion (Dumas)   ethod(MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。
    警告 この規格の利用者は,通常の実験室の作業に精通していることを前提とする。この規格は,そ
          の使用に関して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用
          者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 1105 アルゴン

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K 6451-1 : 2016
    JIS K 6229 ゴム−溶剤抽出物の求め方(定量)
      注記 対応国際規格 : ISO 1407,Rubber−Determination of solvent extract(MOD)
    JIS K 6298 原料ゴム−天然ゴム・合成ゴム−サンプリング及びその後の準備手順
      注記 対応国際規格 : ISO 1795,Rubber, raw natural and raw synthetic−Sampling and further preparative
             procedures(IDT)
    JIS K 6387-1 ゴムラテックス−第1部 : サンプリング
      注記 対応国際規格 : ISO 123,Rubber latex−Sampling(IDT)
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8891 メタノール(試薬)
    JIS K 9045 L-アスパラギン酸(試薬)
    JIS K 9047 L-グルタミン酸(試薬)

3 原理

  既知量の試料を酸素雰囲気下で完全燃焼させ,その後,窒素酸化物を窒素ガスに還元して,熱伝導度検
出器(TCD)によって,生成窒素ガス量を定量し,その量から試料中の結合アクリロニトリル量を求める。

4 試薬及びガス

  試薬及びガスは,次による。
4.1   標準試薬 標準試薬は,次のいずれかを使用する。
a)   -アスパラギン酸 JIS K 9045に規定する純度のもの。
b)   -グルタミン酸 JIS K 9047に規定する純度のもの。
c) エチレンジアミン四酢酸(EDTA) 99 %以上の純度のもの。
4.2   高純度酸素ガス 純度99.99 %以上又は装置メーカ推奨の純度のもの。
4.3   キャリアガス キャリアガスは,次のいずれかを使用する。
a) ヘリウムガス 純度99.995 %以上又は装置メーカ推奨の純度のもの。
b) 炭酸ガス 純度99.995 %以上又は装置メーカ推奨の純度のもの。
c) アルゴンガス JIS K 1105に規定する純度のもの又は装置メーカ推奨の純度のもの。
4.4   エタノール JIS K 8102に規定する純度のもの又は純度がそれ以上のもの。
4.5   メタノール JIS K 8891に規定する純度のもの。

5 装置

  装置は,次による。
5.1   自動分析装置
5.1.1  一般
  自動分析装置は,次の構成とする。自動分析装置の例を,附属書Aに示す。
a) 燃焼装置 高純度酸素雰囲気中で装置メーカ推奨の設定温度を維持でき,試料を完全燃焼できるもの。
b) 高純度酸素供給装置 完全燃焼に十分な酸素を燃焼装置に供給可能なもの。
c) 還元装置 装置メーカ推奨の設定温度を維持でき,燃焼によって生成する窒素酸化物を完全に窒素ガ
    スに変換できるもの。
d) 生成ガスの除去装置 窒素ガスを分離検出するため,ヘリウムガス又はアルゴンガスをキャリアガス

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    として用いる場合は,生成する水分及び炭酸ガスを除去できるもの。炭酸ガスをキャリアガスとする
    場合は,生成する水分だけを除去できるもの。
      注記 除去装置には,吸収装置と分離装置とがある。
e) 熱伝導度検出器(TCD) 生成する窒素ガスを検出できるもの。
f)  演算装置 標準試薬を用いて装置の校正を実施することが可能で,検出器の応答を試料の窒素質量分
    率(%)に変換できるもの。
5.1.2  自動分析装置の要求精度
  自動分析装置の要求精度は,次による。
a) 試料として4.1で規定したL-アスパラギン酸,L-グルタミン酸又はEDTAを用いて,箇条7に従って
    窒素質量分率を連続10回測定し,その測定結果の平均窒素質量分率(%)(wN)が,次のとおり,そ
    れぞれ理論値に対して±0.2 %でなければならない。
  − L-アスパラギン酸の場合 : 理論値10.5 %
  − L-グルタミン酸又はEDTAの場合 : 理論値9.5 %
b) 相対標準偏差(RSD)は,0.5 %以内でなければならない。
      なお,RSDは,次の式(1)によって求める。
                         RSD       100  (1)
                                N
                      ここに, RSD :  相対標準偏差(%)
                                  s :  標準偏差(%)
                                 wN :  平均窒素質量分率(%)
5.2   化学はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。
5.3   抽出装置 JIS K 6229のC法に規定する抽出装置。
5.4   ビーカ 300 cm3のもの。
5.5   スターラ
5.6   ふるい 目開き150 μmのもの。
5.7   ろ紙
5.8   乾燥機 100 ℃±2 ℃に制御可能なもの。
5.9   練りロール機 100 ℃±5 ℃に制御可能なもの。
5.10 燃焼用試料容器 装置メーカ推奨のもの。

6 試料の採取及び調製方法

6.1 NBR,XNBR及びNBIR

  NBR,XNBR及びNBIRの試料の採取及び調製方法は,次による。
a) 試験室試料は,JIS K 6298に従って10 g50 gを採取し,ロール間隙0.2 mm±0.05 mm,ロール表面
    温度100 ℃±5 ℃の練りロール機に通してシート状にする。
b)   )で調製した試験室試料から3 g5 gを採取し,試験試料とする。
c) 試験試料は,JIS K 6229のC法によってエタノールを抽出溶剤として還流抽出する。抽出終了後,抽
    出液を除去し,少量のエタノールで2回洗浄し,ふるいを用いて試験試料を分離する。その試験試料
    の余分な溶剤をろ紙で拭き取り,10分間の質量変化が0.1 mg以下になるまで100 ℃±2 ℃の乾燥機
    中で乾燥する。

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