JIS K 6504:1976 植物タンニンエキスの分析方法

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 6504-1976

植物タンニンエキスの分析方法

Analytical Method for Vegetable Tannin Extracts

1. 適用範囲 この規格は,皮をなめすのに用いる塊状,粉末状及び液状の植物タンニンエキスの分析方
法について規定する。
    備考 この規格の中で [{}] を付けて示してある単位及び数値は,国際単位系 (SI) によるものであっ
          て,参考として併記したものである。
  引用規格 : 5ページに示す。
2. 分析条件
2.1   温度及び湿度 分析は,温度20±5℃,相対湿度65±10%の室内で行う。ただし,恒温,恒湿の設
備のない場合は,常温,常湿の状態で分析してもよい。この場合は,分析時の温度及び湿度を付記する。
2.2   時間 分析は下記例の要領で行い,試料液の調製から分析終了まで,4日以上にわたってはならない。
        第1日    試料溶液の調製及び皮粉のクロム処理
        第2日    湿潤皮粉の調製,全固形分,可溶性固形分,非タンニン分の測定液の粗乾燥及び色,
                 pHの測定まで。
        第3日    乾燥及びひょう量
3. 装置,器具及び薬品
3.1   装置
3.1.1  乾燥器 恒温装置付で100±2℃に保つことができるものを用いる。
3.1.2  回転振とう機 300mlの振とうびんをその側面と軸の中心との距離が58cmになるように取り付
けられるようになっているもので,回転速度は1分間当たり60±2回転であること。

――――― [JIS K 6504 pdf 1] ―――――

2
K 6504-1976
                                      図 振とう機側面図
3.2   器具
3.2.1  メスフラスコ JIS R 3505(ガラス製化学用体積計)の1000mlのものを用いる。
3.2.2  ピペット JIS R 3505の全量ピペット50ml及び100mlのものを用いる。
3.2.3  振とうびん 内容300mlで密せんできるガラスびんを用いる。
3.2.4  漏斗 JIS R 3503(化学分析用ガラス器具)の外径120mmのものを用いる。
3.2.5  平底蒸発ざら 硬質ガラス製,外径約70mm,高さ約30mmでその切口をまるくし,特に底は平ら
なものを用いる。
3.2.6  布 さらしてない綿布(1)を用いる。
    注(1) 糸の太さ20番 (30tex) で,幅2.54cm間に縦・横総本数136本のもの,又はこれに類似のもの。
3.2.7  ろ紙 JIS P 3801〔ろ紙(化学分析用)〕の5種B径18.5cmのものを用いる。
3.2.8  デシケーター JIS R 3503の内径210mmのもの。乾燥剤として塩化カルシウム又はシリカゲル(2)
を用いる。
    注(2) 常に乾燥したものを用いる。それには塩化コバルトで着色したものを用いると便利である。
3.3   薬品
3.3.1  蒸留水 pH5.57.0で,その100mlを蒸発・乾燥し,ひょう量したとき,固形分が0.5mg以下のも
のを用いる。
3.3.2  カオリン 微粉末状で,その1gを100mlの蒸留水 (3.3.1) に分散させたとき,液のpHが4.06.0
であること。また,その1gを100mlの蒸留水 (3.3.1) に分散させ,10分後ろ紙 (3.2.7) でろ過し,ろ液50ml
を蒸発・乾燥・ひょう量したとき,固形分が1mg以下であるものを用いる。
3.3.3  3%クロムみょうばん溶液 JIS K 8310〔硫酸クロムカリウム(試薬)〕の特級3gを100mlの蒸留
水に室温で溶かす。ただし,調製してから1箇月以内に使用する。
3.3.4  皮粉 白色又は淡黄色の繊維状粉末,灰分0.3%以下であって,その7gをN/10塩化カリウム (KCl)
溶液100mlで振り混ぜ,液のpHを測定したとき5.05.5であり,また非タンニン分定量 (5.3.1) の際の空
試験で,4mg以上の固形分を残さないものを用いる。

――――― [JIS K 6504 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    K 6504-1976
    参考 皮粉は,次の機関で品質の証明が得られる。
            日本皮革技術協会皮粉委員会
4. 試料溶液の作り方 塊状及び粉末状の場合は試料を清浄なつや紙上に広げ,水分の蒸発をできるだけ
防ぐように注意しながら,大きな塊は砕き(3),手早く混合して四分法により約50gを採る。これを磁製乳
ばちで粉砕して,茶かっ色びんに密封して貯蔵する。
  液状の場合は,試料をよくかき混ぜてから約50gを採り,茶かっ色びんに密封して貯蔵する。
  分析するときの試料溶液の濃度が,できるだけ純タンニン分として1000ml当たり4gとなるように,純
タンニン分相当量4gの試料をはかりびんで0.1mgまで正確に量り取る。もし分析の結果,純タンニン分
が1000ml当たり3.754.25gの範囲内になかったときは繰り返して行う。これをビーカー500mlに移し,
更に90±20Cの蒸留水ではかりびん中に残った試料をビーカー中に洗い落とす。液量を約300mlとし,90
±2℃の水浴上でよくかき混ぜて溶かす。この溶液をメスフラスコ (3.2.1) に移し,90±2℃の蒸留水で全
量を約1000mlとする。これを1525℃の場所に1夜静置する。翌朝20℃の水中にこのメスフラスコを浸
し,静かに揺り動かしながら2022℃の蒸留水を加えて正確に1000mlとし,これを試料溶液とする。
    備考 発酵しやすい試料溶液(ミラボラン,デビイデビイなど)には,溶液に約40%ホルマリン1ml
          を加える。また,かびの発生防止には,トルエンを23滴加えると効果がある。
    注(3) 鉄製品を使用してはならない。
5. 試験方法
5.1   全固形分及び水分
5.1.1  全固形分 よく混合した試料溶液50mlをピペット (3.2.2) で蒸発ざら (3.2.5) に正確に採り,水浴
上で蒸発し,ほとんど液が流動しなくなってから乾燥器 (3.1.1) に入れ,100±2℃で5時間乾燥し,デシ
ケーター (3.2.8) 中で20分間冷却し,0.1mgまで量る(4)。更に1時間乾燥し,冷却・ひょう量を行い,恒
量となる(5)まで繰り返す。全固形分を次の式により算出する。
                            W   20
                        TS=        100
                               S
                      ここに    TS :  全固形分 (%)
                                W :  固形量 (g)
                                 S :  試料の重量 (g)
    注(4) デシケーターには蒸発ざら3個を入れる。
      (5) 2回のひょう量の差が1mg以下になったときをもって恒量とする。
5.1.2  水分 水分を次の式により算出する。
                        M=100−TS
                      ここに    M :  水分 (%)
                                TS :  全固形分 (%)
5.2   可溶性固形分及び不溶性固形分
5.2.1  可溶性固形分 カオリン (3.3.2) 1gを入れたビーカー200mlに試料溶液約5mlを加えてよくかき混
ぜ,均一な乳状とする。これに試料溶液100mlを加え,良くかき混ぜる。この液を漏斗 (3.2.4) 上に置い
たひだ付ろ紙 (3.2.7) でろ過する。ろ液が約40ml出たとき,そのろ液をろ紙上にもどす。この操作を1時
間繰り返す。
  1時間後ろ紙上に残った液をサイホンにより静かに取り除き捨てる。新たに試料溶液100mlをろ紙上の

――――― [JIS K 6504 pdf 3] ―――――

4
K 6504-1976
カオリンをできるだけ壊さないようにろ紙上に入れる。最初のろ液20mlを捨て,ろ液の受器を乾燥した
フラスコに取り替え,次のろ液50mlをピペットで蒸発ざらに採り(6),5.1.1の要領で,蒸発・乾燥・ひょ
う量する(5)。可溶性固形分を次の式により算出する。
                             W   20
                         SS=        100
                               S
                      ここに     SS :  可溶性固形分 (%)
                                 W :  固形量 (g)
                                  S :  試料の質量 (g)
    注(6) これらの操作中は,できるだけ蒸発を防ぐために,容器類は時計ざらなどでふたをしておくこ
          と。
5.2.2  可溶性固形分 不溶性固形分を次の式により算出する。
                        I=TS−SS
                      ここに     I :  不溶性固形分 (%)
                                TS :  全固形分 (%)
                                SS :  可溶性固形分 (%)
5.3   非タンニン分及びタンニン分
5.3.1  非タンニン分 非タンニン分の求め方は,次のとおりとする。
(1) 湿潤皮粉の調製 定量用(7),空試験用(8),水分定量用及び機械的損失を含めた乾燥皮粉(9)の所要量を
    次の式により算出し,この量 (W) に相当する風乾皮粉を量り採る。
                        W=6.3× (n+1) +10
                      ここに     W :  乾燥皮粉の所要量 (g)
                                  n :  試験回数
      これに風乾皮粉の10倍量の20℃の蒸留水を加え,よくかき混ぜた後30分間放置する。この間34
    回かき混ぜ,次に3%クロムみょうばん溶液 (3.3.3) を風乾皮粉1gにつき1mlの割合で加えて,よく
    混ぜ合わせる。これを2時間にわたり時々かき混ぜた後,ふたをして1525℃の所に1夜放置する。
    翌朝漏斗上に広げた布 (3.2.6) の上に全部を空け,水分が約75%となるように軽く絞る。布ごとビー
    カーにもどし,風乾皮粉の15倍の蒸留水を加えてよくかき混ぜ,15分間放置し,この間時々かき混
    ぜ,再び軽く絞る。この操作を4回繰り返して行い,最後に水分が72.5±1.5%となるように絞り,こ
    れを湿潤皮粉とする。
    注(7) 1回の定量に要する乾燥皮粉は6.3gである。
      (8) 3.3.4にある空試験に該当し,乾燥皮粉6.3gが必要である。
      (9) 風乾皮粉をはかりびんに正確にはかり採り,乾燥器中で17±2時間,100±2℃で乾燥,ひょう
          量して水分を求め,乾燥量に換算して乾燥皮粉量とする。
(2) 操作 試料溶液100mlをピペットで振とうびん (3.2.3) に採り,5.3.1(1)により調製した湿潤皮粉の
    22.9g(乾燥皮粉量で6.3g相当)を速やかに投入し,直ちにせんをして振とう機 (3.1.2) に取り付け,
    正確に10分間,毎分60±2回の速度で回転する。次に内容物を漏斗上に置いた乾いた布 (3.2.6) の上
    に空け,皮粉を軽く絞り,出た液をビーカーに集める。皮粉と試料溶液の接触時間は15分以内とする。
    この液にカオリン1gを加えてよくかき混ぜ,均一に乳状とし,ひだ付ろ紙を用いてろ過する。ろ液が
    約40ml出たとき,そのろ液をろ紙上にもどし,透明となるまで繰り返しろ過する。透明となった液
    50mlをピペットで蒸発ざらに採り(6),5.1.1の要領で,蒸発・乾燥・ひょう量する。
      非タンニン分を次の式により算出する。

――――― [JIS K 6504 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    K 6504-1976
                            W   F  20
                         N=           100
                                S
                      ここに     N :  非タンニン分 (%)
                                 W :  固形量 (g)
                                  S :  試料の質量 (g)
                                       100  湿潤皮粉229.g中の含水量 )   g( (10)
                                 F : 
                                                     100
                                  S :  資料の質量 (g)
    注(10) 湿潤皮粉は,調製後35gをはかりびんに正確にはかり採り,乾燥器で17±2時間,100±2℃で
          乾燥ひょう量して水分を求める。
5.3.2  タンニン分 タンニン分を次の式により算出する。
                        T=SS−N
                      ここに      T :  タンニン分 (%)
                                 SS :  可溶性固形分 (%)
                                  N :  非タンニン分 (%)
6. 色 可溶性固形分測定時のろ液の一部をロビボンド比色計の1cmセルで測定し,次の式により試料溶
液1l当たり5gのタンニン分濃度に補正する。
                                5
                        C=CD
                                T
                      ここに     C :  色度
                                CD :  比色計による測定値
                                  T :  試料溶液1l中のタンニン量 (g)
7. pH 試料溶液を用い,JIS Z 8802(pH測定方法)のガラス電極によるpH測定方法でpHを測定する。
8. 報告 各分析結果の値は,色は小数点以下1けたまで,その他は小数点以下2けたまで求め,JIS Z 8401
(数値の丸め方)により小数点以下1けたに丸め,次の順序で報告する。
(1) 水分
(2) 全固形分
(3) 可溶性固形分
(4) 不溶性固形分
(5) 非タンニン分
(6) タンニン分
(7) 色
(8)   H
  引用規格 : 
    JIS K 8310 硫酸クロムカリウム(クロムみょうばん)(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS R 3505 ガラス製化学用体積計

――――― [JIS K 6504 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6