JIS K 6558-8-4:2016 革試験方法―化学試験―第８－４部：酸化クロム含有量の測定―ＩＣＰ発光分光分析（ＩＣＰ－ＯＥＳ）

                                                                                K 6558-8-4 : 2016

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 原理・・・・[2]
•  5 試料採取及び調製・・・・[2]
•  6 試薬・・・・[2]
•  7 装置及び器具・・・・[3]
•  8 手順・・・・[3]
•  8.1 分析用溶液の調製・・・・[3]
•  8.2 溶液の測定・・・・[3]
•  9 計算及び試験結果の表し方・・・・[4]
•  10 試験報告書・・・・[4]
•  附属書A(参考)ICP発光分光分析装置による溶液の測定・・・・[5]
•  附属書B(参考)水分及びその他の揮発性物質の測定・・・・[6]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[7]

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――――― [JIS K 6558-8-4 pdf 1] ―――――

K 6558-8-4 : 2016

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本皮革産業連合会(JLIA)
及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 6558の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6558-1 第1部 : 化学試験用試料の調製
    JIS K 6558-2 第2部 : 揮発性物質の測定
    JIS K 6558-3 第3部 : 硫酸化全灰分,硫酸化不溶性灰分及び全灰分の測定
    JIS K 6558-4 第4部 : ジクロロメタン又はヘキサン可溶性物質の測定
    JIS K 6558-5 第5部 : 水溶性物質,水溶性無機物及び水溶性有機物の測定
    JIS K 6558-6 第6部 : 窒素含有量及び皮質分の測定−滴定法
    JIS K 6558-7 第7部 : なめし度の測定
    JIS K 6558-8-1 第8-1部 : 酸化クロム含有量の測定−滴定法
    JIS K 6558-8-2 第8-2部 : 酸化クロム含有量の測定−比色法
    JIS K 6558-8-3 第8-3部 : 酸化クロム含有量の測定−原子吸光分析法
    JIS K 6558-8-4 第8-4部 : 酸化クロム含有量の測定−ICP発光分光分析(ICP-OES)
    JIS K 6558-9 第9部 : pHの測定

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                        K 6558-8-4 : 2016

革試験方法−化学試験−第8-4部 : 酸化クロム含有量の測定−ICP発光分光分析(ICP-OES)

            Leather-Chemical determination of chromic oxide content-
                Part 4: Quantification by inductively coupled plasma-
                      optical emission spectrometer(ICP-OES)

序文

  この規格は,2007年に第1版として発行されたISO 5398-4を基に,技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,革を分解して得られた溶液に含まれるクロム含有量を酸化クロム(Cr2O3)含有量として測
定する方法について規定する。ただし,革中の全クロム含有量を測定するものであって,化合物及び酸化
状態を特定するものではない。
  この規格は,ICP発光分光分析法による酸化クロム含有量の測定について規定するもので,酸化クロム
含有量が1 mg/kgを超えると予想される革に適用する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 5398-4:2007,Leather−Chemical determination of chromic oxide content−Part 4: Quantification
              by inductively coupled plasma−optical emission spectrometer (ICP-OES)(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 6556-1 革試験方法−試料採取及び調製−第1部 : 試料採取部位
      注記 対応国際規格 : ISO 2418,Leather−Chemical, physical and mechanical and fastness tests−
             Sampling location(MOD)
    JIS K 6558-1 革試験方法−化学試験−第1部 : 化学試験用試料の調製

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K 6558-8-4 : 2016
      注記 対応国際規格 : ISO 4044,Leather−Chemical tests−Preparation of chemical test samples(MOD)
    JIS K 6558-2 革試験方法−化学試験−第2部 : 揮発性物質の測定
      注記 対応国際規格 : ISO 4684,Leather−Chemical tests−Determination of volatile matter(MOD)
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8121 塩化カリウム(試薬)
    JIS K 8223 過塩素酸(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
3.1
酸化クロム含有量(chromic oxide content)
  この規格の方法によって測定し得られる酸化クロム(Cr2O3)の量。

4 原理

  革中に含まれるクロムを,六価の状態で可溶化し,溶液をICP発光分光分析法によって分析する。

5 試料採取及び調製

  JIS K 6556-1に規定する試料採取を行い,JIS K 6558-1に規定する方法によって,革を細切する。JIS K
6556-1に規定する方法で試料採取が不可能な,靴,衣類など完成品における革の場合は,試料採取方法の
詳細を試験報告書に記載する。
  なお,試料測定数は,2個とする。
  試料2 gを採取し,0.000 1 gの桁まで質量を測定する。

6 試薬

  特に指定しない限り,試薬特級を使用する。蒸留水又は同等純度の水だけを使用する。
6.1   硝酸 JIS K 8541に規定する硝酸(69 %)。
6.2   過塩素酸 JIS K 8223に規定する過塩素酸。
6.3   硫酸・過塩素酸混合溶液 JIS K 8951に規定する硫酸,及びJIS K 8223に規定する過塩素酸を1 : 3
の体積比で混合したもの。
6.4   二クロム酸カリウム(K2Cr2O7) JIS K 8005に規定する二クロム酸カリウムを102 ℃±2 ℃で16
時間±2時間乾燥させたもの。
6.5   二クロム酸カリウム標準液(1 mg/L) 二クロム酸カリウム(6.4)2.829 gを1 000 mLの全量フラ
スコに入れて水に溶かし,1 000 mLとする(この溶液1 mLは,1 mgのクロムを含む。)。
6.6   塩化カリウム(KCl) JIS K 8121に規定する塩化カリウム。
6.7   塩化カリウム溶液(2 g/L) 塩化カリウム(6.6)2 gを1 Lの水に溶かして1 000 mLとする。1 000
mLに対して1 mLの硝酸(6.1)を加える。

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7 装置及び器具

  一般的な実験の器具を必要とする。特に,次のものを必要とする。
7.1   共栓付三角フラスコ 500 mLのもの。
7.2   ICP発光分光分析装置 共通する一般事項は,JIS K 0116による。
7.3   ろ過器 適切なガラスフィルタ又はメンブレンフィルタ。
7.4   沸騰石又はガラスビーズ
7.5   分析用天びん 精度0.000 1 gを計測できるもの。
7.6   全量ピペット 適切な容量のもの。
7.7   全量フラスコ 容量が100 mL及び250 mLのもの。

8 手順

8.1 分析用溶液の調製

    警告 過塩素酸と革とによる爆発反応が起こる可能性があるため,硝酸は,必ず最初に添加しなけれ
          ばならない。
  質量を正確に測定した(箇条5参照)試料を,共栓付三角フラスコ(7.1)に入れる。硝酸(6.1)10 mL
を加え,2分間静置する。過塩素酸(6.2)10 mL,及び沸騰石(7.4)少量を加える。共栓付三角フラスコ
の首の部分に漏斗又はスプラッシュバルブを設置し,金網の上に載せて,中程度の炎で沸騰するまで加熱
する。
  混合物の色がオレンジ色に変化する反応が起こったら,直ちに炎を弱める。色が完全に変化した後,最
低でも2分間静かに加熱する。5分間放冷した後,蒸留水で約200 mLまで希釈する。10分間沸騰させて,
塩素を完全に除去する。
  酸化が不完全な場合(溶液の色がオレンジ色に変化しない場合)は,過塩素酸を,更に試料に加えても
よい。
  この方法で分解できない場合は,過塩素酸を使用する代わりに硫酸・過塩素酸混合溶液(6.3)を使用し
てもよい。

8.2 溶液の測定

8.2.1  概要
  ICP発光分光分析装置(7.2)は,装置の取扱説明書に従い全てのパラメータの調整を行う(附属書A参
照)。溶液を試料導入部を通して誘電結合プラズマ中に噴霧し,クロムによる発光を測定して全クロムを定
量する。
  分光測定を行う前に,取扱説明書に従って分光計の設定を行い,吸引及びプラズマの状態を最適化する
(吸引率,トーチモジュールの位置)。
  蒸留水を吸引し,測定値が定常的に0(ベースライン)になるように調整する。
8.2.2  検量線の作成
  全量ピペットを用いて二クロム酸カリウム標準液(1 mg/L)(6.5)10 mLを100 mLの全量フラスコに注
入し,蒸留水を加え100 mLとし,標準液を調製する。全量ピペットを用いて,この標準液を1.0 mL,2.0
mL,4.0 mL及び6.0 mLずつ採取し,それぞれを100 mLの全量フラスコに注入し,塩化カリウム溶液(6.7)
を加え100 mLとし,検量線用標準液とする。これらの溶液には,それぞれ1.0 μg/mL,2.0 μg/mL,4.0 μg/mL
及び6.0 μg/mLのクロムが含まれている。
  これらの標準液を吸引し,標準検量線を作成する。必要があれば,この検量線を装置のメモリに保存し

――――― [JIS K 6558-8-4 pdf 5] ―――――

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