JIS K 7244-10:2005 プラスチック―動的機械特性の試験方法―第１０部：平行平板振動レオメータによる複素せん断粘度

                                                                 K7244-10:2005 (ISO 6721-10 : 1999)

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本プラスチック工業連盟(JPIF)/財団法人
日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準
調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  制定に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6721-10:1999,Plastics −
Determination of dynamic mechanical properties − Part10 : Complex shear viscosity using a parallel -plate
oscillatory rheometerを基礎として用いた。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS K 7244-10には,次に示す附属書がある。
    附属書A(参考)不確かさ
  JIS K 7244の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 7244-1 第1部 : 通則
    JIS K 7244-2 第2部 : ねじり振子法
    JIS K 7244-3 第3部 : 曲げ振動−共振曲線法
    JIS K 7244-4 第4部 : 引張振動−非共振法
    JIS K 7244-5 第5部 : 曲げ振動−非共振法
    JIS K 7244-6 第6部 : せん断振動−非共振法
    JIS K 7244-7 第7部 : ねじり振動−非共振法                 (作成予定)
    JIS K 7244-8 第8部 : 縦せん断振動−波動伝ぱ法             (作成予定)
    JIS K 7244-9 第9部 : 引張振動−音波パルス伝ぱ法           (作成予定)
    JIS K 7244-10 第10部 : 平行平板振動レオメータによる複素せん断粘度

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K7244-10:2005 (ISO 6721-10 : 1999)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[2]
•  3. 定義・・・・[2]
•  4. 原理・・・・[2]
•  5. 装置・・・・[2]
•  5.1 試験装置・・・・[3]
•  5.2 恒温槽・・・・[3]
•  5.3 温度測定及び制御・・・・[3]
•  5.4 円板及び試験片部・・・・[3]
•  5.5 校正・・・・[4]
•  6. 試料の採取・・・・[4]
•  7. 手順・・・・[4]
•  7.1 試験温度・・・・[4]
•  7.2 円板間距離の零点調整・・・・[4]
•  7.3 試験片の取り付け・・・・[4]
•  7.4 試験片の状態調節・・・・[4]
•  7.5 試験方式(応力制御又はひずみ制御)・・・・[5]
•  7.6 試料の熱安定性の決定・・・・[5]
•  7.7 線形粘弾性挙動領域の決定・・・・[5]
•  7.8 周波数依存性の測定・・・・[6]
•  7.9 温度依存性の測定・・・・[6]
•  8. 結果の表示・・・・[6]
•  8.1 記号・・・・[6]
•  8.2 複素せん断弾性率及び複素せん断粘度の計算・・・・[6]
•  9. 精度・・・・[8]
•  10. 試験報告・・・・[9]
•  附属書A(参考)不確かさ・・・・[11]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                         K 7244-10 : 2005
                                                                         (ISO 6721-10 : 1999)

プラスチック−動的機械特性の試験方法−第10部 : 平行平板振動レオメータによる複素せん断粘度

Plastics-Determination of dynamic mechanical properties-Part10: Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer

序文

 この規格は,1999年に第2版として発行されたISO 6721-10,Plastics−Determination of dynamic
mechanical properties−Part10:Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometerを翻訳し,技術
的内容及び規格票の様式を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある“参考”は,原国際規格にはない事項である。

1. 適用範囲

 この規格は,平行平板振動レオメータによって,主として角周波数0.01rad・s−1100rad・s
−1の範囲で,ポリマー溶融体の動的粘弾性特性を決定する方法について規定する。この範囲外の角周波数
も適用可能である(備考1.参照)。この方法は,次のような動的粘弾性特性の測定に使用される。すなわち,
複素せん断粘度      動的せん断粘度     ,複素せん断粘度の異相成分         ,複素せん断弾性率
                                                                                  G,せん断損
失弾性率G          及びせん断貯蔵弾性率G      である。この方法は,主として10 MPa・sくらいまでの複素せん断粘
度の測定に適している(備考2.参照)。
    備考1. 角周波数測定範囲は,測定装置の仕様によるが,試験片の応答によっても制限される。1周
            期の測定データを得るための時間は角周波数の逆数に比例するので,0.1rad・s−1以下の角周波
            数で試験するときには,測定時間が急激に増加する。その結果,低角周波数で測定すると,
            試験片の劣化又は重合が進行し,測定データに影響が現れる可能性が高くなる。高角周波数
            では,試験片周端部のゆがみ又は破壊のため,試験結果が不確かになる場合がある。
        2. 測定可能な複素せん断粘度の範囲は,試験片の寸法に依存し,また,測定装置の仕様にも依
            存する。同一寸法の試験片を使用した場合には,測定範囲の上限は,装置の測定可能なトル
            ク,変位角度の分解能,及びコンプライアンスによって制限される。しかし,このコンプラ
            イアンスに関しては,補正が可能である。
        3. この規格の対応国際規格を,次に示す。
              なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
            (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 6721-10:1999,Plastics−Determination of dynamic mechanical properties−Part10:Complex shear
              viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer (IDT)

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2
K 7244-10 : 2005 (ISO 6721-10 : 1999)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格のうちで,発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を構
成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年を付記していない引用規格は,その
最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 7244-1 プラスチック−動的機械特性の試験方法−第1部 : 通則
      備考 ISO 6721-1:1994 Plastics − Determination of dynamic mechanical properties − Part 1: General
             principlesが,この規格と一致している。
    JIS Z 8402-1 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第1部 : 一般的な原理及び定義
      備考 ISO 5725-1:1994 Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and results − Part
             1: General principles and definitionsが,この規格と一致している。
    ISO 472:1999 Plastics−Vocabulary
    参考 JIS K 6900:1994 プラスチック−用語(ISO 472:1988, Plastics−Vocabulary)は,最新版では
          ない。

3. 定義

 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS K 7244-1,JIS Z 8402-1及びISO 472:1999によるほか,
次による。
3.1   ひずみ制御方式 (controlled-strain mode) 正弦波振動を一定の角度変位で与えて試験する方式。
3.2   応力制御方式 (controlled-stress mode) 正弦波振動を一定のトルクで与えて試験する方式。
3.3   複素せん断粘度         complex shear viscosity) 粘弾性体に正弦波振動を与えた場合の動的応力
   t    0exp i t と動的ひずみ速度
                                   との比である。ここで,せん断ひずみ   は,  t    0exp i t
で与えられる。また,  0     び0      それぞれ応力の振幅とひずみの振幅とであり,         周波数,   
応力とひずみとの間の位相角,tは時間である。
  複素せん断粘度は,パスカル・秒(Pa・s)で表す。
3.4   動的せん断粘度       (dynamic shear viscosity) 複素せん断粘度の実数部。
  動的せん断粘度は,パスカル・秒(Pa・s)で表す。
3.5   複素せん断粘度の異相成分          (out-of-phase component of the complex shear viscosity) 複素せん断
粘度の虚数部。
  複素せん断粘度の異相成分は,パスカル・秒(Pa・s)で表す。

4. 原理

 試験片を,同軸平行円板の間に保持する(図1参照)。試験片の厚さは,円板の直径に比べて小
さい。
  試験片に,一定角周波数で正弦波のトルク又は角度変位のいずれかを与える。これらは,それぞれ“応
力制御方式”及び“ひずみ制御方式”と呼ぶ。応力制御方式では,変位とトルク−変位間の位相差を測定
する。ひずみ制御方式では,トルクと変位−トルク間の位相差を測定する。
  複素せん断弾性率 G,せん断貯蔵弾性率G    ,せん断損失弾性率G         ,位相角      びこれらに対応するせ
ん断粘度の各項(3.参照)は,測定したトルク,変位及び試験片寸法から決定する。これらの数値を算出
する場合に,試験片は線形粘弾性応答を示すと仮定する。
  使用する振動モードは,モードI(JIS K 7244-1の4.参照)である。

5. 装置

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                                                                                              3
                                                               K 7244-10 : 2005 (ISO 6721-10 : 1999)

5.1 試験装置

 試験装置は,2枚の同軸で,剛直な平行円板で構成し,試験片は円板の間に置く(図1
参照)。円板の一方を一定角周波数で振動させ,他方は固定する。装置に必要な条件は,一定角周波数で正
弦波のトルク又は角度変位を受ける試験片から,トルク及び角度変位の振幅,並びにそれらの間の位相差
を測定できることである。
  トルク測定装置は,一方の平板に接続し,試験片を変形させるのに必要なトルクを測定する。
  角度変位測定装置は,可動側の平板に接続して,角度変位及び角周波数を測定する。
  装置は,動的特性の試験で測定される最小トルク振幅の±2 %以内の正確さで,トルクを測定できなけ
ればならない。
  角度変位は,±20×10−6rad以内の正確さで測定できなければならない。
  角周波数は,測定値の±2 %以内の正確さで測定できなければならない。
          1
                                                        d
                                                                    1 試験片
                                                                         角周波数
                                                                    d=試験片厚さ
                                   φD                              D=円板の直径
                                図 1 平行平板レオメータの概要

5.2 恒温槽

 加熱は,強制対流,高周波加熱又は適切な方法によって行う。
  例えば,窒素雰囲気のような特定の試験条件を設定するために,円板及び試験片部を恒温槽に入れるこ
とも可能である。
  恒温槽と円板及び試験片部が接触しないことを確認する。

5.3 温度測定及び制御

 試験温度は,温度計を固定側の円板に接触させるか又は埋め込んで測定するこ
とが望ましい。試験温度の精度は,設定温度が200 ℃までの範囲では設定温度±0.5 ℃以内,200300 ℃
までは±1.0 ℃以内,300 ℃を超える範囲では±1.5 ℃以内とする。温度計測装置は,0.1 ℃の分解能をも
つものとし,±0.1 ℃以内の正確さをもった温度校正装置によって校正されたものでなければならない。

5.4 円板及び試験片部

 円板及び試験片部は,2枚の同軸平行円板及びそれらの円板の間に挟まれた試験
片で構成する。円板表面は,算術平均粗さRa=0.25          歎   上げ,目視による欠陥などがあってはならな
い。
  試験結果は,円板表面の材質によって変化することがあるが,これは,表面材質の異なった円板を用い
て試験することによって確認できる。
  円板の直径Dは,一般に2050 mmであり,±0.01 mmまで寸法を測定する。
  試験片の厚さdは,円板間の距離として定義され,±0.01 mmまで測定する。特性値の測定誤差を最小

――――― [JIS K 7244-10 pdf 5] ―――――

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