JIS K 6869:2009 プラスチック―ガスクロマトグラフ法によるポリスチレン（ＰＳ）及び耐衝撃性ポリスチレン（ＰＳ－Ｉ）中の残留スチレンモノマーの求め方

                                                                                   K 6869 : 2009

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 原理・・・・[2]
•  5 試薬及び原料・・・・[2]
•  6 装置・・・・[3]
•  7 ポリマー試料の調製・・・・[3]
•  8 手順・・・・[3]
•  8.1 一般・・・・[3]
•  8.2 内標準物質溶液の調製・・・・[3]
•  8.3 A法の試料溶液の調製・・・・[3]
•  8.4 B法の試料溶液の調製・・・・[3]
•  8.5 校正溶液の調製・・・・[3]
•  8.6 ガスクロマトグラフの操作手順・・・・[4]
•  9 結果の表示・・・・[6]
•  9.1 検量線からの結果の算出・・・・[6]
•  9.2 結果の判定及び測定感度・・・・[7]
•  10 試験報告・・・・[7]
•  附属書A(参考)代表的な分析条件・・・・[8]
•  附属書B(参考)校正溶液の代表例・・・・[11]
•  附属書JA(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[12]

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――――― [JIS K 6869 pdf 1] ―――――

K 6869 : 2009

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本スチレン工業
会 (JSIA),日本プラスチック工業連盟 (JPIF) 及び財団法人日本規格協会 (JSA) から,工業標準原案を具
して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正
した日本工業規格(日本産業規格)である。これによって,JIS K 6869 : 1999は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。

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――――― [JIS K 6869 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 6869 : 2009

プラスチック−ガスクロマトグラフ法によるポリスチレン (PS) 及び耐衝撃性ポリスチレン (PS-I)中の残留スチレンモノマーの求め方

Plastics-Determination of residual styrene monomer in polystyrene (PS) and impact-resistant polystyrene (PS-I) y gas chromatography

序文

  この規格は,2006年に第2版として発行されたISO 2561を基に,技術的内容を変更して作成した日本
工業規格である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,ガスクロマトグラフ法によるポリスチレン(以下,PSという。)及び耐衝撃性ポリスチレ
ン(以下,PS-Iという。)中の残留スチレンモノマーの求め方について規定する。
  この方法によって,PS及びPS-I中のエチルベンゼン,クメン,α−メチルスチレンなどのスチレン以外
の芳香族炭化水素を同時に測定してもよい。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 2561 : 2006,Plastics−Determination of residual styrene monomer in polystyrene (PS)   nd
              impact-resistant polystyrene (PS-I)   y gas chromatography (MOD)
            なお,対応の程度を表す記号 (MOD) は,ISO/IEC Guide 21に基づき,“修正している”こ
          とを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
    JIS K 8101 エタノール (99.5)(試薬)
    JIS K 8161 ジクロロメタン(試薬)
    JIS K 8500 N,N-ジメチルホルムアミド(試薬)
    JIS K 8900 2-ブタノン(試薬)
    JIS K 9703 2,2,4-トリメチルペンタン(試薬)
    JIS K 9705 テトラヒドロフラン(試薬)

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2
K 6869 : 2009
    JIS R 3505 ガラス製体積計
    ISO 472,Plastics−Vocabulary
      注記 1999年版。ISO 472 : 1988との対応日本工業規格(日本産業規格)としてJIS K 6900 : 1994(プラスチック−
             用語)(IDT) がある。

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,ISO 472による。

4 原理

  PS又はPS-I試料(以下,ポリマー試料という。)を,内標準物質を含んだ溶媒に溶解する。ポリマー溶
液,又は沈殿剤添加によってポリマーを沈殿した後の上澄み溶液の少量をガスクロマトグラフに注入し,
溶液からスチレン及びスチレン以外の芳香族炭化水素(エチルベンゼン,クメン,α−メチルスチレンな
ど)を分離する。ポリマー溶液から分析する方法(A法)は,簡便で,かつ,上澄み溶液から分析する方
法(B法)と同等精度の結果が得られるが,ポリマー及びオリゴマーによるカラム及び注入口の汚染が経
時後に発生し,誤った結果を得ることがあるので,カラム及びインサート部品の交換について管理を行う
必要がある。
    注記 キャピラリカラムを用いる場合,注入口の内径が非常に細いため,注射器で直接注入すること
          が通常は不可能である。そこで,注射器とカラム注入口との間にインサート部品(ライナー又
          はガラスインサートともいう。)を用いて試料を気化し,その全量又は一部をカラム内に導入す
          るという方法をとる。インサート部品内には,試料の気化を容易にするためにグラスウールが
          詰めてあり,このグラスウールが汚れるため交換が必要となる。

5 試薬及び原料

  試薬及び原料は,次による。
5.1   内標準物質 内標準物質は,ポリマー試料に含まれる揮発性物質及び溶媒の保持時間を考慮して選
定する。望ましい物質として,分析用純度のn-ブチルベンゼン,シクロペンタノール,1,2,4-トリメチルベ
ンゼン及び1,4-ジエチルベンゼンがある。5.2の溶媒との組合せは,n-ブチルベンゼンにはジクロロメタン
が,シクロペンタノールにはN,N-ジメチルホルムアミドが望ましい。
  なお,1,4-ジエチルベンゼンには,テトラヒドロフラン(JIS K 9705に規定するもの。)を用いる。
5.2   溶媒 溶媒は,N,N-ジメチルホルムアミド(JIS K 8500に規定するもの。),2-ブタノン(JIS K 8900
に規定するもの。),ジクロロメタン(JIS K 8161に規定するもの。),又はテトラヒドロフラン(JIS K 9705
に規定するもの。)を用いる(テトラヒドロフランは,A法だけに用いる。)。
5.3   沈殿剤 沈殿剤は,2,2,4-トリメチルペンタン(JIS K 9703に規定するもの。)又はエタノール(JIS K
8101に規定するもの。)を用いる。
5.4   芳香族炭化水素 芳香族炭化水素は,市販の又は受渡当事者間の協議によるスチレン又はスチレン
以外の芳香族炭化水素(エチルベンゼン,クメン,α−メチルスチレンなど)を用いる。スチレンは,同
容量のエタノールと混合したときに,透明な混合液にならなければならない。
5.5   ガスクロマトグラフ用キャリヤガス及び燃焼用ガス キャリヤガスは,JIS K 0114の6.(検出器に
よるガスの使い分け)に規定するヘリウム又は窒素を用い,燃焼用ガスは,水素及び乾燥空気を用いる。

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                                                                                   K 6869 : 2009

6 装置

  装置は,次による。
6.1   一般 通常の実験設備及び次の装置を必要とする。代表的な分析条件は,附属書Aを参照する。
6.2   ガスクロマトグラフ ガスクロマトグラフは,次による。
6.2.1  注入口 注入口は,液体サンプル用とする。カラムをキャピラリカラム(オープンチューブカラム)
にする場合は,注入口にはスプリッタを備えてもよい。
6.2.2  カラム カラムは,充てん式カラム又はキャピラリカラムのいずれかを用いる。充てん剤,液相の
種類,カラムの径及び長さは,分離度 (Re) がよく,かつ,検量線の直線性がよくなるように選定する。
6.2.3  検出器 検出器は,水素炎イオン化検出器(以下,FIDという。)を用いる。
6.3   データ処理装置 検出器からの信号を記録するため,データ処理装置として記録計又は電子的処理
装置を用いる。
6.4   マイクロシリンジ マイクロシリンジは,1 μL50 μLのものを用いる。オートインジェクタに組み
込まれたタイプを用いてもよい。
6.5   はかり はかりは,0.1 mgまで測定可能なもの。
6.6   全量フラスコ 全量フラスコは,JIS R 3505に規定するものを用いる。
6.7   全量ピペット 全量ピペットは,JIS R 3505に規定するものを用いる。

7 ポリマー試料の調製

  ポリマー試料は,粉末,ペレット又は成形品から採取する。ポリマー試料の質量をできる限り正確には
かりとるために,大きなポリマー試料は,通常のペレットの大きさと同じ程度の径2 mm3 mmとする破
片にする。

8 手順

8.1 一般

  次の8.28.5の手順において,希釈操作を行っている間は,各溶液の温度を25 ℃以下に保つ。

8.2 内標準物質溶液の調製

  200 mgの内標準物質 (5.1) を1 mgまではかりとり,溶媒 (5.2) で内標準物質を洗い流しながら全量フ
ラスコに入れ,正確に1 000 mLとなるまで溶媒を加える。密栓し,よく混合する。

8.3 A法の試料溶液の調製

  0.5 gのポリマー試料を1 mgまではかりとり,25 mL100 mLのフラスコに入れる。さらに,内標準物
質溶液(8.2)20 mLを全量ピペットを用いて正確にはかりとり,加える。密栓しポリマー試料が完全に溶
解するまでよく混合する。

8.4 B法の試料溶液の調製

  0.5 gのポリマー試料を1 mgまではかりとり,100 mLのフラスコに入れる。さらに,内標準物質溶液 (8.2)
20 mLを全量ピペットなどを用いて正確にはかりとり加える。密栓し,ポリマー試料が溶解するまでよく
混合する。ポリマー試料が完全に溶解した後に,全量ピペットを用いて10 mLの沈殿剤 (5.3) を加える。
よく混合した後,ポリマーが沈殿するまで静置する。マイクロシリンジを用い,この上澄み溶液をガスク
ロマトグラフに注入する。

8.5 校正溶液の調製

8.5.1  一般

――――― [JIS K 6869 pdf 5] ―――――

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