JIS K 6933:2013 プラスチック―ポリアミド―粘度数の求め方 | ページ 4

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K 6933 : 2013 (ISO 307 : 2007)
   X 流下時間,秒
  Y 濃度,%(質量分率)
                                 図B.1−流下時間/濃度関係の例
B.4   硫酸濃度の調製
B.4.1 硫酸の溶液濃度が96 %未満の場合
  硫酸に濃度が分かっている,より高濃度の硫酸を,二つの溶液濃度の値から算出した比で混合し,要求
される96.00 %±0.20 %に調製し,混合硫酸の濃度を決定する。
B.4.2 硫酸の溶液濃度が96 %より高い場合
  硫酸に濃度が分かっている,より低濃度の硫酸を,二つの溶液濃度の値から算出した比で混合し,要求
される96.00 %±0.20 %に調製し,混合硫酸の濃度を決定する。
    注記 水での濃硫酸の希釈は,次の理由から好ましくない。必要な水の量は非常に少ないため,しば
          しば希釈エラーにつながる。安全上の理由から,濃硫酸に水を加えて希釈するのは極めて好ま
          しくなく,常に水に硫酸を追加するのがよい。水に硫酸を追加するのは,濃硫酸の濃度を希釈
          する方法としては,現実的でない。

――――― [JIS K 6933 pdf 16] ―――――

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                                          附属書C
                                          (参考)
                滴定による市販ぎ酸濃度の定量及び90 %への調製
C.1 一般
  利用可能な市販のぎ酸の濃度は約98 %100 %である。濃度は90 %±0.15 %に調製する。ぎ酸の濃度は
電位差滴定によって定量する。
C.2 装置及び試薬
C.2.1 電位差滴定装置 複合ガラス電極のものを用いる。
C.2.2 水酸化ナトリウム 容量分析用の標準水溶液,c(NaOH)=1 mol/lのものを用いる。市販されている
調製済みの溶液又はアンプル液が望ましい。
C.2.3 脱炭酸水 298 Kでの最大伝導率は0.056 μS/cmのもの。
C.2.4 フタル酸水素カリウム
C.2.5 校正ビュレット 測定精度は0.1 %以内で,呼び容量が50 ml又は望ましくは100 mlのもの。
C.3 手順
C.3.1 水酸化ナトリウム水溶液の滴定量の決定
  精度0.000 1 gで,約1.5 gのフタル酸水素カリウムをひょう量し,水80 mlに溶解する。20 ℃で,水酸
化ナトリウム水溶液を用いて溶液を滴定し,式(C.1)によって,測定回数5回の平均値を算出し,水酸化ナ
トリウム水溶液の滴定量を決定する。
                                  mt
                         n=                (C.1)
                            204.23  1
                                     v .0001
                      ここに,         mt :  用いたフタル酸水素カリウム試料の質量(g)
                                   204.23 :  用いたフタル酸水素カリウムのモル質量(g/mol)
                                       v1 :  用いた水酸化ナトリウム水溶液の容量(ml)
                                    0.001 :  ミリリットルをリットルに変換する係数
                                       n :  水酸化ナトリウム水溶液の滴定量(mol/l)
  滴定は,二酸化炭素の影響を避けるため,窒素雰囲気下で実施することが望ましい。
C.3.2 ぎ酸濃度の決定
  精度0.000 1 gで,約0.6 gのぎ酸をひょう量し,約80 mlの水に溶解する。20 ℃で,水酸化ナトリウム
水溶液を用いて溶液を滴定し,ぎ酸の濃度は,式(C.2)によって算出し,3回の測定の平均値を求める。
                            v2  .0001n  46.03
                        c=                   100 (%)  (C.2)
                                   mF
                      ここに,         v2 :  用いた水酸化ナトリウム水溶液の容量(ml)
                                    0.001 :  ミリリットルをリットルに変換する係数
                                       n :  水酸化ナトリウム水溶液(mol/l)の滴定量
                                    46.03 :  用いたぎ酸のモル質量(g/mol)
                                      mF :  用いたぎ酸の質量(g)
                                       c :  ぎ酸濃度(質量分率%)
    注記 滴定によるぎ酸の含有量定量の標準偏差は,絶対値で0.05 %未満と予期される。3回の測定に
          よって,標準偏差は 0.03 %未満(絶対値)になると予期される。

――――― [JIS K 6933 pdf 17] ―――――

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C.4 ぎ酸濃度の調整
  ぎ酸濃度が高い場合は,必要な濃度にするために,注意深く酸を蒸留水に混ぜて調製する。酸は常に,
静かに蒸留水に注ぐ必要がある。濃度が低い場合は,高い濃度の酸を混ぜて調製する。

――――― [JIS K 6933 pdf 18] ―――――

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                                          附属書D
                                          (参考)
             密度測定による市販ぎ酸濃度の定量及び90 %への調製
D.1 一般
  利用可能な市販のぎ酸の濃度は,約98 %100 %である。濃度を90 %±0.15 %に調製する。ぎ酸濃度は
密度測定によって定量する。
D.2 装置
D.2.1 密度測定装置 いわゆる“振動U字管原理”に基づく測定装置によって0.000 01 kg/m3の精度のも
の。
D.3 手順
  ぎ酸の密度を20 ℃において少なくとも小数点以下5桁まで測定し,図D.1及び表D.1によって濃度を
決定する。
  ぎ酸の濃度が非常に高い場合,酸を蒸留水で慎重に混合し,所要の濃度にする。酸は常に静かに蒸留水
に流し入れる。濃度が非常に低い場合,酸はより高い濃度の酸と混ぜる。
    注記 密度によるぎ酸濃度の決定の標準偏差は絶対値で0.01 %未満と見込まれる。
  X 20 ℃における密度
  Y ぎ酸濃度 %(質量分率)(参考文献[13])
                                図D.1−密度を関数としたぎ酸濃度

――――― [JIS K 6933 pdf 19] ―――――

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                  表D.1−ぎ酸濃度を関数とした20 ℃におけるぎ酸密度(kg/dm3)
                                      (曲線適合データ)
      密度         ぎ酸濃度a)       ぎ酸濃度          密度         ぎ酸濃度a)       ぎ酸濃度
     kg/dm3                         曲線適合         kg/dm3                         曲線適合
                                     データ                                          データ
                 %(質量分率)   %(質量分率)                   %(質量分率)   %(質量分率)
    1.202 80           89           89.017 53       1.204 46           −           90.008 22
    1.203 60           −           89.494 86       1.204 48           −           90.020 15
    1.203 78           −           89.602 37       1.204 50           −           90.032 07
    1.203 96           −           89.709 86       1.204 52           −           90.043 99
    1.204 12           −           89.805 39       1.204 54           −           90.055 90
    1.204 14           −           89.817 33       1.204 56           −           90.067 82
    1.204 16           −           89.829 27       1.204 58           −           90.079 74
    1.204 18           −           89.841 20       1.204 60           −           90.091 65
    1.204 20           −           89.853 14       1.204 62          90.1          90.103 56
    1.204 22           −           89.865 07       1.204 64           −           90.115 48
    1.204 24           −           89.877 01       1.204 66           −           90.127 39
    1.204 26           −           89.888 94       1.204 68           −           90.139 30
    1.204 28          89.9          89.900 87       1.204 70           −           90.151 20
    1.204 30           −           89.912 81       1.204 72           −           90.163 11
    1.204 32           −           89.924 74       1.204 74           −           90.175 01
    1.204 34           −           89.936 67       1.204 76           −           90.186 91
    1.204 36           −           89.948 59       1.204 78           −           90.198 81
    1.204 38           −           89.960 52       1.204 96           −           90.305 84
    1.204 40           90           89.972 45       1.205 12           −           90.400 84
    1.204 42           −           89.984 37       1.205 28           −           90.495 70
    1.204 44           −           89.996 30       1.205 90           91           90.861 65
注a) 参考文献[13]

――――― [JIS K 6933 pdf 20] ―――――

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