JIS K 7095:2012 炭素繊維強化プラスチックの熱分析によるガラス転移温度測定法 | ページ 2

4
K 7095 : 2012
4.3.2  寸法測定
  測定試験前に標準の雰囲気中において試験片の寸法測定を行う。試験片の長さ及びつかみ具間の距離は,
0.05 mmまで測定する。幅及び厚さは,0.01 mmまで測定し,4.2.1に規定する寸法の範囲内にあることを
確認する。
4.3.3  測定の開始
  試験片をつかみ具に装着する。温度測定用の熱電対の取付位置及び供給ガスの流量を,測定装置の手順
書によって設定する。測定条件は,次による値に設定し,測定を開始する。
a) 力振幅は,材料の粘弾性特性における弾性範囲内にし,かつ,負荷ひずみ量は,0.1 %以下とする。
b) 測定装置の周波数は,正弦波による1 Hzと設定する。
c) 測定装置の昇温速度は,毎分5 ℃と設定する。
4.3.4  記録
  縦軸に貯蔵弾性率(対数目盛で表す),横軸に温度としたDMA曲線の記録を行う。記録は,試験開始温
度(室温又は予測されるガラス転移温度より50 ℃以上低い温度)から試験終了温度(ガラス転移温度から
50 ℃以上高い温度又は熱分解温度に至る直前の温度)まで記録する。

4.4 ガラス転移温度の求め方

  ガラス転移温度は,貯蔵弾性率の変化曲線に対する二つの直線部を延長した交点の温度とする(図2参
照)。貯蔵弾性率の最初に急激に低下する前の直線部を高温側に延長して,1本目の直線を引く。貯蔵弾性
率が最初に急激に低下した後の中間線の直線部を低温側に延長して2本目の直線を引く。両線の交点にお
ける垂直線を横座標の温度軸に引き,その温度をガラス転移温度(Tg-DMA)として求める。
  なお,損失弾性率(G”)又は損失正接(tan δ)からガラス転移温度を求める場合は,損失弾性率(G”)
又は損失正接(tan δ)による曲線のピーク温度をガラス転移温度とする。
                 図2−温度と貯蔵弾性率とによる曲線からのガラス転移温度の求め方

4.5 結果の表示

  ガラス転移温度は,3本の試験片について,それぞれ有効数字4桁まで求め,その結果の平均値をJIS Z
8401によって有効数字3桁に丸める。

――――― [JIS K 7095 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 7095 : 2012

5 示差走査熱量測定(DSC)

5.1 装置及び器具

  測定装置は,JIS K 7121で規定する示差走査熱量測定装置を用いる。

5.2 試験片

  試験片は,JIS K 7121の規定による。

5.3 手順

  手順は,JIS K 7121による。

5.4 ガラス転移温度の求め方

  ガラス転移温度を求める手順は,JIS K 7121による。JIS K 7121で規定する中間点ガラス転移温度Tmg
をガラス転移温度(Tg-DSC)とする。

5.5 結果の表示

  ガラス転移温度は,3本以上の試験片について有効数字4桁まで求め,その結果の平均値をJIS Z 8401
によって有効数字3桁に丸める。

6 熱機械分析(TMA)

6.1 装置及び器具

  測定装置は,JIS K 7197で規定する熱機械分析装置を用いる。

6.2 試験片

  試験片は,JIS K 7197の規定による。ただし,標準的な試験片の形状及び寸法は,厚さ15 mm,直径
又は一辺の長さが25 mmの円柱状又は角柱状とする。
  なお,試験片の厚さ方向は,一方向強化材又は織物強化材の積層方向と一致していなければならない。

6.3 手順

  手順は,JIS K 7197の規定による。
  なお,長さ校正用の標準試験片による変化量の測定は行わない。

6.4 ガラス転移温度の求め方

  ガラス転移温度は,試験片の変位曲線に対する二つの直線部を延長した交点の温度とする(図3参照)。
最初の直線部を高温側に延長して1本目の直線を引く。変曲点後の直線部を低温側に延長して2本目の直
線を引く。両線の交点における垂直線を横座標の温度軸に引き,その温度をガラス転移温度(Tg-TMA)と
して求める。

――――― [JIS K 7095 pdf 7] ―――――

6
K 7095 : 2012
                   図3−温度と試験片変位との曲線によるガラス転移温度の求め方

6.5 結果の表示

  ガラス転移温度は,3本以上の試験片について有効数字4桁まで求め,その結果の平均値をJIS Z 8401
によって有効数字3桁に丸める。
  なお,同じ試料を用いても各試験方法により得られる値は,異なる可能性があるため,結果とともに選
択した試験方法を必ず報告書に記載すること。

7 報告

  試験報告書には,必要に応じて次の情報を記載する。
a) 規格番号(JIS K 7095)
b) 試験材料の特定に必要な事項
c) 試料の成形方法,積層構成及び炭素繊維の体積含有率又は質量含有率
d) 試験片の形状・寸法,作製方法及び採取方法
e) 試験した試験片の数
f)  試験片の状態調節の温度,時間及び質量変化率
g) 測定試験の開始温度及び終了温度
h) 試験方法及び測定装置の特定に必要な事項
i)  測定条件(DMA : 荷重振幅,変位又はひずみ量,周波数,昇温速度,槽内ガス及びその流入速度,
    DSC : 標準物質,昇温速度及び冷却速度,槽内ガス及びその流入速度, TMA : 昇温速度,槽内ガス
    及びその流入速度)
j)  試験結果(ガラス転移温度値及び平均値,代表的な温度−貯蔵弾性率,温度−熱エネルギー又は温度
    −変位の線図)
k) 試験年月日
l)  その他特記すべき事項