JIS K 8042:2022 アニリン（試薬） | ページ 2

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      かし,更に酢酸で100 mLにしたものをA液とする。A液25 mLを正確にとり,0.1 mol/L 過塩素酸
      (酢酸溶液)でJIS K 0113:2005の5.(電位差滴定方法)によって滴定したときの滴定量をV1 mLと
      する。また,別にA液25 mLを正確にとり,酢酸75 mLを加え,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)
      で電位差滴定したときの滴定量をV2 mLとする。V2−V1は,0.1 mL以下でなければならない。
        なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068:2001の6.3.5 a)(直接滴定)による。試料10
      gを用いる。この場合,滴定溶媒はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカルボネート
      とを主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤40 mLを用いる。水分は,質量分率0.3 %以下で
      ある。
  2) 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)(HClO4 : 10.05 g/L) JIS K 8223に規定する過塩素酸(質量分率
      70.0 %72.0 %)及びJIS K 8886に規定する無水酢酸を用い,JIS K 8001:2017のJA.6.4 f)[0.1 mol/L
      過塩素酸(酢酸溶媒)]に従って,調製,標定及び計算したもの。
b) 装置 主な装置は,次による。
  · 電位差滴定装置 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料0.2 g(約0.2 mL)をビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,酢酸50 mLを加え,
      0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)でJIS K 0113:2005の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極に
      ガラス電極を,参照電極に銀−塩化銀電極を用いるか,又はそれらを組み合わせた複合電極若しく
      は複合金属電極を用い,電位差滴定を行う。
  2) 終点は,変曲点とする。
  3) 別に同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。
d) 計算 純度(C6H7N)は,次の式によって算出する。
                                        (V3
                             .0 009 3 1 3   V4 ) f
                         B                           100
                                       m1
                       ここで,         B :  純度(C6H7N)(質量分率 %)
                                        V3 :  滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)の体積
                                              (mL)
                                        V4 :  空試験の滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶
                                              液)の体積(mL)
                                         f :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)のファクター
                                        m1 :  はかりとった試料の質量(g)
                                  0.009 313 :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)1 mLに相当する
                                              C6H7Nの質量を示す換算係数(g/mL)

7.3 密度(20 ℃)

  密度の試験方法は,JIS K 0061:2001の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。
             20
7.4  屈折率 nD
  屈折率の試験方法は,JIS K 0062:1992による。

7.5 水分

  水分の試験方法は,JIS K 0068:2001の6.3(容量滴定法)による。この場合,試料2 g(約2 mL)をはか
りとる。滴定溶媒は,JIS K 8392に規定するサリチル酸5 gを加えたクロロホルムとアルキレンカーボネ
ートとを主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤又は水分計の製造業者が推奨するものとする。

――――― [JIS K 8042 pdf 6] ―――――

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                                                                                   K 8042 : 2022

7.6 不揮発物

  不揮発物の試験方法は,JIS K 0067:1992の4.3.4(2)(第2法 熱板上で加熱蒸発する方法)による。た
だし,この場合,試料10 g(約9.8 mL)をはかりとり,蒸発及び乾燥温度は,150 ℃とし,表面に純度が
JIS K 1107に規定する窒素を通じながら操作する。

7.7 ニトロベンゼン(C6H5NO2)(GC)

  ニトロベンゼン(C6H5NO2)(GC)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) トルエン JIS K 8680に規定するもの。
  2) 硫酸ナトリウム JIS K 8987に規定するもの。
  3) 塩酸(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積1とを混合したもの。
  4) ニトロベンゼン·トルエン溶液(C6H5NO2 : 0.06 mg/mL) JIS K 8723に規定するニトロベンゼン
      0.60 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,トルエンを標線まで加えて混合する。その1.0 mLを
      全量フラスコ100 mLに正確にとり,トルエンを標線まで加えて混合したもの。
  5) o-クロロアニリン·トルエン溶液 o-クロロアニリン(純度99.0 %以上)0.2 mLを全量フラスコ100
      mLにとり,トルエンを加えて100 mLにする。その5.0 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,
      トルエンを標線まで加えて混合する。ただし,o-クロロアニリンは,1 Lをガスクロマトグラフに
      注入して,c)の分析条件で測定したとき,ニトロベンゼンの保持時間にピークを検出しないものを
      用いる。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) マイクロシリンジ又は試料導入装置 1.0 μLを採取できるもの。
  2) ガスクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0114:2012に規定するもの。
c) 分析条件 分析条件は,次による。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用
    いてもよい。
  1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器
  2) 固定相液体名 ジメチルポリシロキサン
  3) 固定相液体の膜厚 5.0 μm
  4) カラム用キャピラリー
    · 材質 石英ガラス
    · 内径 0.53 mm
    · 長さ 30 m
  5) 設定温度
    · カラム槽 120 ℃
    · 試料気化室 150 ℃
    · 検出器槽 150 ℃
  6) キャリヤーガス
    · 種類 ヘリウム又は窒素
    · 流量 5 mL/min

――――― [JIS K 8042 pdf 7] ―――――

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  7) 試料の導入方式 直接注入法
  8) 試料の導入量 1.0 μL
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 g(約9.8 mL)を共栓付き三角フラスコ200 mLなどにはかりとり,ト
      ルエン5.0 mLを加えて混合する。
  2) 比較溶液の調製は,試料10 g(約9.8 mL)を共栓付き三角フラスコ200 mLなどにはかりとり,ニ
      トロベンゼン·トルエン溶液(C6H5NO2 : 0.06 mg/mL)5.0 mL(ニトロベンゼンの質量0.3 mg)を加
      えて混合する。
  3) 試料溶液及び比較溶液それぞれに水30 mLを加えて振り混ぜ,氷水中で冷却する。塩酸(1+1)30
      mLを振り混ぜながら徐々に加え,分液漏斗200 mLに移す。共栓付き三角フラスコ内を水10 mLで
      洗い,洗液を分液漏斗内の液に合わせる(2回繰り返す。)。分液漏斗を30秒間激しく振り混ぜ,10
      分間放置後,下層(水相)を捨てる。トルエン相に塩酸(1+1)5 mLを加え,30秒間激しく振り混
      ぜ,5分間放置後,下層(水相)を捨てる。トルエン相に水10 mLを加えて30秒間激しく振り混ぜ,
      5分間放置後,下層(水相)を捨てる。トルエン相を試験管に移し,硫酸ナトリウム1 gを加えて振
      り混ぜる。上澄み液2.0 mLにo-クロロアニリン·トルエン溶液1.0 mLを加えて振り混ぜる(試料
      溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液とする。)。
  4) X液及びY液をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導入してクロマ
      トグラムを記録する。
        なお,あらかじめニトロベンゼン及びo-クロロアニリンの保持時間を確認しておく。
  5) クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114:2012の11.3 a)(データ処理ソフト又はデータ処
      理装置を用いる方法)による。
e) 計算 X液及びY液のニトロベンゼン及びo-クロロアニリンのピーク面積を用いて,次の式(1)によ
    ってn1を,及び式(2)によってn2を算出する。
                        n1=Ax
                           Bx   (1)
                        n2=Ay
                           By    (2)
                       ここで,        Ax :  X液のニトロベンゼンのピーク面積
                                        Ay :  Y液のニトロベンゼンのピーク面積
                                        Bx :  X液のo-クロロアニリンのピーク面積
                                        By :  Y液のo-クロロアニリンのピーク面積
f) 判定 n1が,n2−n1より大きくないとき,“ニトロベンゼン(C6H5NO2) : 質量分率0.003 %以下(規格
    値)”とする。

8 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

9 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) この規格の番号

――――― [JIS K 8042 pdf 8] ―――――

                                                                                             7
                                                                                   K 8042 : 2022
b) 名称“アニリン”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f) 内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i) 製造業者名又はその略号