JIS K 8462:2011 シクロヘキサノール（試薬） | ページ 2

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K 8462 : 2011

6.4 密度(25 ℃)

  密度(25 ℃)の試験方法は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。

6.5 水分

  水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3.5 a)(直接滴定)又は,6.4(電量滴定法)による。直接滴定の場
合,試料10 g(10.6 ml)をとり,滴定溶媒はメタノールとする。電量滴定法の場合は,試料1.0 g(1.06 ml)
をとる。

6.6 酸(C6H5COOHとして)

  酸(C6H5COOHとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの。
  3) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  4) 塩酸(0.05 mol/l) JIS K 8180に規定する塩酸9 mlをはかりとり,水を加えて100 mlとし,混合
      する。その5 mlをはかりとり,水を加えて100 mlとした後,気密容器に保存する。
  5) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  6) 二酸化炭素を除いた水 次の6.1)6.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  6.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  6.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
  6.3) 水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
  6.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
        てないように採取したもの。
  7)   H 6.8の緩衝液(りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) 二酸化炭素を除いた水を
      用いて,次によって調製する。
  7.1) 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液 JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム(pH標準液
        用)6.80 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mlに入れ,適量の水で溶かし,
        水を標線まで加えて混合する。ほうけい酸ガラス製瓶又はポリエチレン製瓶などに保存する。
  7.2) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 0.2 mol/l水酸化ナトリウム溶液の調製は,次による。
  7.2.1) 調製 水30 mlをポリエチレン製などの瓶100 mlにとり,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
         ム36 gを少量ずつ加えて溶かし,栓をして45日間放置する。その上澄み液10 mlをポリエチ
         レン製などの瓶1 000 mlにとり,水1 000 mlを加える(A液)。7.2.2)及び7.2.3)に従い,A液の
         ファクターを求めた後,A液を全量フラスコ500 ml(ポリプロピレン製などのもの)に標線まで
         入れ,それにファクターが1.000になるように計算量の水を正確に加える。ポリエチレン製瓶な
         どに保存する。加える水の体積は,次の式によって算出する。
                        V=(f−1.000)×500
                      ここに,         V :  加える水の体積(ml)

――――― [JIS K 8462 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8462 : 2011
                                        f :  標定によって求められたファクター
  7.2.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
         い,次のとおり行う。
  7.2.2.1) 認証標準物質1)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  7.2.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口
           デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾
           燥する。
  7.2.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸0.40.5 gを0.1 mgの桁まではかりとり,
           コニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモール
           ブルー溶液数滴を加え,A液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。
           注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単
                 位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を
                 入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説
                 明書に従って使用する。
                   なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
                 合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標
                 準物質生産者がある。
  7.2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                  m         A
                         f
                             .0019 419 V   100
                      ここに,         f :  0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                       A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                            (ml)
                                0.019 419 :  0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド
                                            硫酸の質量(g)
  7.3) 調製 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液50 ml及び0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液11.82 mlを
        全量フラスコ100 mlにはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ほうけい酸ガラス製瓶,ポリ
        エチレン製瓶などに保存する。
  8) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをエタノール(95)
      50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  9) 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 2.00 g/l) 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製は,
      次による。
  9.1) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定
        及び計算は,次による。
  9.1.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製などの気密容器500 ml
         にはかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り45日間
         放置する。その上澄み液54 mlをポリエチレン製などの気密容器1 000 mlにとり,二酸化炭素を
         除いた水を加えて1 000 mlとし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。
  9.1.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用

――――― [JIS K 8462 pdf 7] ―――――

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K 8462 : 2011
         い,次のとおり行う。
  9.1.2.1) 認証標準物質1)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  9.1.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口
           デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾
           燥する。
  9.1.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.42.6 gを0.1 mgの桁まではかりコニ
           カルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブル
           ー溶液数滴を加え,9.1.1)で調製した液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑に変わる
           点とする。
  9.1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            .0097 09V   100
                      ここに,         f :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                       A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した1 mol/l水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                 0.097 09 :  1 mol/l水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
                                            酸の質量(g)
  9.2) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の10 mlを全量フラスコ200 mlに正確にはかりとり,二酸化炭素を
        除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレン製などの気密容器に入れる。使用時に調製
        する。ファクターは,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターを用いる。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      メスピペット JIS R 3505に規定する最小目盛0.01 mlのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約200 ml/minの流量で約2分間流して空気を置換した共通す
      り合わせ三角フラスコ200 mlにエタノール(95)60 ml及び二酸化炭素を除いた水20 mlを手早く
      加え,更に,ブロモチモールブルー溶液3滴を加える。液面上に窒素を流しながら,メスピペット
      を用いて液の色が中間色2)になるまで0.05 mol/l水酸化ナトリウム溶液又は塩酸(0.05 mol/l)で中和
      し,試料5.0 g(5.3 ml)を加える。
        注2)   H 6.8の緩衝液85 mlをとり,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに入れてブロモチモー
              ルブルー溶液3滴を加えたときの緑。
  2) 試料溶液に中間色酸性色(黄色)が現れる場合,液面上に窒素を流しながらメスピペットを用い
      て0.05 mol/l水酸化ナトリウム溶液0.25 mlを加え,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlの試料溶液
      の色を観察する。0.05 mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクターが1.00でない場合は,加える体積
      を補正する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“酸(C6H5COOHとして) : 質量分率0.03 %以下(規格
    値)”とする。
      試料溶液の色が,中間色塩基性色(青)になる。
      注記 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlは,0.006 105 g C6H5COOHに相当する。

7 容器

――――― [JIS K 8462 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8462 : 2011
  遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “シクロヘキサノール”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号

9 取扱い上の注意事項

  シクロヘキサノールは,引火性があるので火気に注意する。また,有害なので,蒸気の吸入,粘膜・皮
膚への付着などを避ける。