JIS M 8134:1994 鉱石中のセレン定量方法 | ページ 2

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M 8134-1994
                      ここに, Se :  セレン含有率 [% (m/m)   ]
                                 A :  試料溶液中のセレン検出量 (g)
                                 m :  試料はかり採り量 (g)
8. ひ素共沈分離誘導結合プラズマ発光分光法
8.1   要旨 試料を硝酸と過塩素酸とで分解し,過塩素酸の白煙を発生させた後,塩酸と水とで塩類を溶
解し,ひ素を加え,ホスフィン酸で還元してセレンをひ素と共に沈殿させ,こし分ける。沈殿を臭素水と
硝酸とで分解し,過塩素酸を加え,白煙を発生させた後,硝酸と水とで溶解し,溶液を誘導結合プラズマ
発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定する。
8.2   試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸
(2) 塩酸 (1+1,1+2)
(3) 硝酸
(4) 硝酸 (2+1)
(5) 過塩素酸
(6) ホスフィン酸
(7) 臭素水(飽和,36g/l)
(8) ひ素溶液A (2mgAs/ml)   三酸化二ひ素0.264gに水酸化ナトリウム1g及び水10mlを加え,加熱して
    溶解し,塩酸 (1+2) 8mlを加え水で100mlとする。
(9) ひ素溶液B (2mgAs/ml)   ひ素[99.9% (m/m) 以上]0.20gを硝酸 (1+1) 10mlで分解し,加熱煮沸し
    て窒素酸化物を除き,常温まで冷却した後,水で100mlとする。
(10) 標準セレン溶液 (100  最攀一                         9)による。
8.3   試料はかり採り量 試料はかり採り量は,表3による。
8.4   操作
8.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,6.4.1(1)及び(2)の手順による。
8.4.2  沈殿の生成と分離 沈殿の生成と分離は,次の手順によって行う。
(1) 8.4.1で得た試料溶液にひ素溶液A [8.2(8)   ] 10ml及び塩酸100mlを加え,水で液量を約200mlとし(12),
    溶液をかき混ぜながら,ホスフィン酸1020mlを加える。加熱して約5分間煮沸し,液温を7080℃
    に保ち,約30分間放置する。
(2) 温水約100mlを加え,沈殿はろ紙(5種B)を用いてこし分け,塩酸 (1+2) で十分に洗浄し,次いで
    温水で数回洗浄する。ろ液及び洗液は捨てる。
(3) ろ紙上の沈殿は,温水で元のビーカー (500ml) に洗い移し,漏斗下に元のビーカーを受け,ろ紙上に
    臭素水(飽和)5ml,次いで約4060℃に加熱した硝酸 (2+1) 5mlを滴加して,ろ紙上に残った沈殿
    を分解し(8),ろ紙は温水で十分に洗浄する。ろ液及び洗液に過塩素酸10mlを加え,過塩素酸の白煙
    が発生するまで穏やかに加熱する(9)。
(4) 放冷した後,硝酸15ml及び水50mlを加え,加熱して可溶性塩を溶解し,常温まで冷却した後,100ml
    の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
    注(12) このときの溶液の塩酸濃度は,約6mol/lである。
8.4.3  発光強度の測定 8.4.2(4)で得た溶液の一部(10)を誘導結合プラズマ発光分光装置のアルゴンプラズ
マ中に噴霧し,波長196.03nmにおける発光強度を測定する(11)。

――――― [JIS M 8134 pdf 6] ―――――

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                                                                                    M 8134-1994
8.5   空試験 試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。
8.6   検量線の作成 標準セレン溶液 [8.2(10)   ] 050ml(セレンとして05mg)を段階的に数個の100ml
の全量フラスコに採り,ひ素溶液B [8.2(9)   ] 10ml,過塩素酸10ml及び硝酸15mlを加え,水で標線まで薄
め,以下,8.4.3の操作に従って,試料と並行して操作し,得た発光強度とセレン量との関係線を作成し,
その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
8.7   計算 8.4.3で得た発光強度から8.5で得た発光強度を差し引いて得られる発光強度と8.6で作成した
検量線とからセレン量を求め,試料中のセレン含有率を,次の式によって算出する。
                         Se     100
                      ここに, Se :  セレン含有率 [% (m/m)   ]
                                 A :  試料溶液中のセレン検出量 (g)
                                 m :  試料はかり取り量 (g)

――――― [JIS M 8134 pdf 7] ―――――

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M 8134-1994
                       鉱石中のセレン定量方法改正原案作成委員会 構成表
                                        氏名                      所属
          (委員長)              奥 谷 忠 雄       日本大学理工学部工業化学教室教授
                                  市 川 五 朗       住友金属鉱山株式会社
                                  稲 垣 勝 彦       日本鉱業協会
                                  尾 上     喬      同和鉱業株式会社
                                  岸 野 忠 信       財団法人日本規格協会
                                  佐 山 恭 正       三菱マテリアル株式会社
                                  丹 野 一 雄       東邦亜鉛株式会社
                                  中 村     靖      株式会社日鉱共石
                                  野 村 紘 一       三菱マテリアル株式会社
                                  宮 本 幸 夫       工業技術院標準部
                                  渡 部 武 雄       三井金属鉱業株式会社
                  鉱石中のセレン定量方法改正原案作成委員会 構成表(50音順)
                                        氏名                      所属
           (委員長)             増 田 彰 正       東京大学
                                  荒 木 誠 司       大蔵省造幣局
                                  安 藤      厚     工業技術院地質調査所
                                  稲 垣 勝 彦       三井金属鉱業株式会社
                                  岩 田 晶 夫       住友金属鉱山株式会社
                                  岩 橋 康 夫       日本鉱業協会
                                  大 野      茂     東邦亜鉛株式会社
                                  奥 泉 洋 一       資源エネルギー庁
                                  佐 山 恭 正       三菱金属株式会社
                                  束 原      巌     古河電気工業株式会社
                                  外 岡 和 夫       古河鉱業株式会社
                                  中 村      靖     日本鉱業株式会社
                                  山 本 泰 一       同和鉱業株式会社
                                  安 部      恵     工業技術院標準部
                               (審議参加者)
                                        氏名                      所属
                                  市  川 五  朗     住友金属鉱山株式会社
                                  渋  谷 敏  和     住友金属鉱山株式会社
                                  高  橋 広  志     同和鉱業株式会社
                                  田  山 健  一     同和鉱業株式会社
                                  野  村 紘  一     三菱金属株式会社
                                  村  井 幸  男     日本鉱業株式会社
                                  渡  部 武  雄     三井金属鉱業株式会社
                                  山  本 壽  美     古河電気工業株式会社