JIS M 8705:2021 鉄鉱石―ロットの水分決定方法 | ページ 2

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M 8705 : 2021
    験を行い,測定試料の層厚を決めておくとよい。
b) 測定試料の入った乾燥容器を105 ℃にセットした乾燥機(5.2)に入れて,4時間以上保持する。乾燥
    機から測定試料の入った乾燥容器を取り出し,水分の再吸収を最小にするため,取り出し後直ちにひ
    ょう量するか,又は気密性のある蓋の付いた容器内で空冷後ひょう量する。いずれの場合も,ひょう
    量の方法を記録する。
c) 再び測定試料の入った乾燥容器を乾燥機に入れて,更に1時間加熱した後,ひょう量する。
d) 連続する測定値間の差が,測定試料の最初の質量の0.05 %以下になるまでc) の操作を繰り返す。追
    加の乾燥1時間ごとに,全質量及び測定試料の質量を記録する。
7.2.3 高化合水含有鉄鉱石に対する選択的測定方法
  化合水を質量分率8 %以上含有する鉄鉱石に対しては,次の方法を採用してよい。
a) 測定試料を質量既知の乾燥容器(5.1)に移して31.5 mm以下の層厚で広げ,直ちに全質量を量る。
b) 測定試料の入った乾燥容器を105 ℃にセットした乾燥機(5.2)に入れて,24時間以上保持する。乾
    燥機から測定試料の入った乾燥容器を取り出し,水分の再吸収を最小にするため,取り出し後直ちに
    ひょう量するか,又は気密性のある蓋の付いた容器内で空冷後ひょう量する。いずれの場合も,ひょ
    う量の方法を記録する。

7.3 代替測定方法

7.3.1 一般
  代替測定方法(代替法)とは,対流式(循環式)乾燥以外の加熱器を使用する方法,又は,7.2の規定と
は異なる乾燥温度(上限は140 ℃)及び乾燥時間を用いる方法である。ただし,箇条6及び7.1に規定す
る条件(測定試料の最小質量及び測定試料の個数)を逸脱してはならない。
  このような水分測定方法への代替又は変更が認められるのは,事前に実証実験を行い,7.2に規定するい
ずれかの方法と同等の水分測定結果が得られることが全ての当事者間で証明された場合である。この実証
実験では,JIS M 8709によって,水分値の偏りが0.05 %以下であり,かつ,信頼区間にゼロ点が含まれて
いること,更に,代替法の精度は,JIS M 8708によって確認し,7.2に規定する方法で得られる値と同等
か又はそれ以上であることが証明されなければならない。
  水分測定後の残試料を成分分析,強熱減量(LOI)測定及び粒度試験に重用する場合,代替法の残試料か
ら得られた値が,7.2に規定する方法の残試料から得られた値と同等であることをJIS M 8709に従って確
認しなければならない。もし変化がある場合,その代替法は使えない。
7.3.2 乾燥時間だけの調整
  恒量確認のために繰り返される質量測定の回数を削減する目的で,7.2.2に明記されている乾燥時間だけ
を変更する場合には,精度及び水分値の結果が同等であることを証明しなければならない。

8 検証

  装置及び手順を定期的に検査することは,正確な測定結果を得るのに重要である。検証は,装置設置時
に,その後は定期的に行わなければならない。その頻度は,各試験所が決める。次の項目について,検証
作業の詳細な記録を残しておかなければならない。

――――― [JIS M 8705 pdf 6] ―――――

                                                                                             5
                                                                                   M 8705 : 2021
a) 散水量の測定
  − 流量計
b) 降水量の測定
  − 雨量計
c) 水分測定
  − 乾燥機温度·温度制御
  − 乾燥機内での空気の循環及び換気
  − はかり

9 計算及び結果の表示

9.0A 一般

  計算及び結果の表示は,次による。
  なお,数値の丸め方は,JIS M 8704による。

9.1 測定試料

  各測定試料の質量分率(%)で表した水分(w)は,式(1)によって計算し,小数第3位まで算出する。
                            m1 m2
                         w=       100 (1)
                              m1
                       ここで,    m1 :  測定試料の最初の質量(g)
                                    m2 :  乾燥後の測定試料の質量(g)

9.2 ロット

9.2.1 ロットの水分は,次の式(2)式(5)のいずれかの式によって小数第3位まで算出し,これを丸めて
小数第2位で表す。
  荷役中に,散水及び/又は降雨があった場合は,附属書Bによってロットの水分を補正する。
9.2.2 大口試料について水分測定を行った場合,ロットの水分は,次の方法で求める。
a) 4個の測定結果の範囲が表3に示す許容差以内の場合は,式(2)によって算出した4個の結果の算術平
    均値(w)をロットの質量分率(%)で表した水分とする。
                            w1 w2 w3 w4
                         w=                (2)
                                   4
                       ここで,   w1w4 :  4個の測定試料のそれぞれの水分測定値[質量分率
                                             (%)]
b) 4個の測定結果の範囲が表3に示す許容差を超える場合には,ロットの水分として中央値をとる。4個
    の測定結果の中央値は,中央の二つの測定結果の平均値とする。

――――― [JIS M 8705 pdf 7] ―――――

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                               表3−測定試料の水分測定の許容差
                                                          単位 質量分率(%)
                      平均水分値       許容差(n=2)      許容差(n=4)
                          w                 r a)                1.3 r
                         w≦3               0.20                0.26
                       3                       6                      注a) 水分測定の精度及び許容差の算出根拠を附属書Cに示す。
9.2.3 小口試料ごとに水分測定を行った場合,ロットの水分は,次のa) 又はb) のいずれかで求める。
a) 質量基準で試料採取を行い,小口試料ごとに水分測定を行った場合,式(3)によって各小口試料のイン
    クリメント個数を考慮した全小口試料の水分測定値の重みつき平均値(w)を求め,ロットの質量分
    率(%)で表した水分とする。
                             k
                               Niwi
                         w= i=1k   (3)
                                Ni
                             i=1
                       ここで,     k :  小口試料の個数
                                    Ni :  i番目の小口試料のインクリメント個数
                                    wi :  表2に定めた個数の測定試料から計算したi番目の小口試料
                                          の水分測定値[質量分率(%)]
  1) 測定試料が2個の場合のwiは,次による。
  1.1) 測定結果の範囲が表3に示す許容差以内の場合は,2個の平均をとる。
  1.2) 測定結果の範囲が表3に示す許容差を超える場合は,新たに2個の測定試料について水分測定を
       行い,測定結果の範囲が許容差内の場合は,2個の平均をとる。その2個の測定値が許容差を超え
        る場合は,最初の2個の測定試料との合計4個の中央値をとる[9.2.2 b) 参照]。
  2) 測定試料が4個の場合のwiは,9.2.2と同様の手順に従う。
b) 時間基準サンプリングのように,ロットを等しくない質量の小口試料に分けてサンプリングする場合
    は,各小口試料の水分を個々に測定し,式(4)によってロットの質量分率(%)で表した重みつき平均
    値(w)を算出する。
                             k
                               miwi
                         w= i=1k   (4)
                                mi
                             i=1
                       ここで,     k :  小口試料の個数
                                    mi :  i番目の小口試料の質量(t)。i番目の小口試料が代表する
                                          ロットの質量(t,小数点以下を丸めて整数表示)を用いて
                                          もよい。
                                    wi :  表2で定めた個数の測定試料から計算したi番目の小口試料
                                          の水分測定値[質量分率(%)]。9.2.3 a) 1) 及び2) 参照。
9.2.4 質量基準で試料採取を行い,インクリメントごとに水分測定を行った場合,9.1で求めた全てのイ
ンクリメントの値から,式(5)によって算出した算術平均値(w)を,ロットの質量分率(%)で表した水
分とする。

――――― [JIS M 8705 pdf 8] ―――――

                                                                                             7
                                                                                   M 8705 : 2021
                             n
                           = wi
                             i1
                             =
                         w         (5)
                              n
                       ここで,     n :  インクリメントの個数
                                    wi :  i番目のインクリメントの水分測定値[質量分率(%)]
  注記 時間基準で試料採取を行い,インクリメントごとに水分測定を行った場合は,インクリメント質
        量による重みつき平均値をロットの水分としている。

10 試験報告書

  試験報告書は,次の事項を含む。報告書の例を附属書Dに示す。
a) 適用した規格番号(JIS M 8705)
b) ロット識別のための記載(例えば,銘柄,入船日付,質量,船名など)
c) 試験結果
d) 結果の参照番号
e) 試験手順の詳細(試験で使用した装置,乾燥温度,乾燥時間など)
f) 測定中に認められた事項及び規格に規定していない操作
g) 試験の日付

――――― [JIS M 8705 pdf 9] ―――――

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                                          附属書A
                                          (参考)
               粘着性又は過度の水分を含む鉄鉱石の水分決定方法
A.1 一般
  試料が粘着性をもつか又は過度の水分を含み,ふるい分け·粉砕·縮分が困難な場合には,試料調製が
支障なくできるまで予備乾燥してもよい。
  この場合,ロットの水分は,A.2.1A.2.8に規定する予備乾燥方法によって決定する。予備乾燥水分の
測定精度を確保するために,試料の取扱い及び予備乾燥前後の試料質量の測定には十分注意しなければな
らない。
A.2 手順
A.2.1 試験試料の最初の質量を量る。
A.2.2 試験試料を均一の層厚に広げ,試験室の雰囲気又は105 ℃以下の温度の乾燥機の中で乾燥する。
予備乾燥の温度及び時間は,その後の工程で水分の再吸収が起きないよう設定する。
A.2.3 予備乾燥後,再び試験試料の質量を量る。
A.2.4 式(A.1)によって,試験試料の質量分率(%)で表す予備乾燥水分(wp)を求める。
                             m'1 m' 2
                         w=
                           p        100  (A.1)
                               m'1
                       ここで,    m'1 :  試験試料の予備乾燥前質量(g)
                                    m'2 :  試験試料の予備乾燥後質量(g)
A.2.5 箇条6によって,予備乾燥した試料から水分測定のための測定試料を調製する。
A.2.6 箇条7によって,測定試料の乾燥減量を測定し,9.1によって,質量分率(%)で表す追加の水分
を求める。
A.2.7 式(A.2)によって,質量分率(%)で表す試験試料の全水分(到着基準)(wpd)の値を算出する。
                                 100 wp
                         wpd=wp         wd (A.2)
                                   100
                       ここで,    wd :  予備乾燥後に9.1によって求めた追加水分値[質量分率
                                          (%)]
A.2.8 9.2によって,ロットの質量分率(%)で表す水分を決定する。
A.2.9 水分用試料の質量が大きくない場合は,この規格の本体に規定する方法に従って水分を測定するた
めに,その試料全量を乾燥してもよい。

――――― [JIS M 8705 pdf 10] ―――――

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