JIS R 1652:2003 セラミックススラリーの回転粘度計による粘度測定方法

                                                                                   R 1652 : 2003

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。主務大臣及び日本工業標準調査会は,
このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は,出願公開後の実用新案
登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS R 1652 : 2002には,次に示す附属書がある。
    附属書1(参考) 共軸−二重円筒形粘度計
    附属書2(参考) 円すい−平板システム
    附属書3(参考) ブルックフィールド形単一円筒回転粘度計

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R 1652 : 2003

pdf 目 次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 定義・・・・[1]
•  4. せん断速度を決定できる回転粘度計による粘度の測定・・・・[2]
•  4.1 原理・・・・[2]
•  4.2 装置・・・・[2]
•  4.3 セラミックススラリー試料の採取及び粘度計への導入・・・・[2]
•  4.4 測定条件・・・・[2]
•  4.5 手順・・・・[3]
•  4.6 結果の表し方・・・・[3]
•  4.7 測定結果報告書・・・・[3]
•  5. ブルックフィールド形単一円筒回転粘度計による粘度の測定・・・・[4]
•  5.1 原理・・・・[4]
•  5.2 装置・・・・[4]
•  5.3 粘度計の調整及び校正・・・・[4]
•  5.4 測定温度・・・・[4]
•  5.5 回転数及びスピンドルの選び方・・・・[4]
•  5.6 手順・・・・[4]
•  5.7 粘度の算出・・・・[5]
•  5.8 測定結果報告書・・・・[5]
•  6. セラミックススラリー粘度測定のための前処理及び留意事項・・・・[6]
•  6.1 スラリーの前処理・・・・[6]
•  6.2 前処理に関する留意事項・・・・[6]
•  6.3 測定時の留意事項・・・・[6]
•  附属書1(参考) 共軸-二重円筒形粘度計・・・・[7]
•  附属書2(参考) 円すい-平板システム・・・・[9]
•  附属書3(参考) ブルックフィールド形単一円筒回転粘度計・・・・[11]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              R 1652 : 2003

セラミックススラリーの回転粘度計による粘度測定方法

Method for measurement of viscosity with a rotational viscometer of ceramics slurry

1. 適用範囲

 この規格は,共軸−二軸円筒形回転粘度計,円すい−平板形回転粘度計及びブルックフィ
ールド形単一円筒回転粘度計を用いて,常温でのセラミックス粉体分散スラリーの粘度を測定する方法を
規定する。
  ここで規定する方法は,セラミックス粉体の種類,水系・非水系を問わずニュートン性あるいはニュー
トン性に近い挙動を示す比較的低粘度のセラミックス粉体分散系スラリーに適用し,チクソトロピー性,
降状値等の非ニュートン性が比較的小さい,粘度範囲がおおむね5 Pa・s以下のスラリーを対象とする。

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 7117-1 プラスチック−液状,乳濁状又は分散状の樹脂−ブルックフィールド形回転粘度計に
        よる見掛け粘度の測定方法
    JIS K 7117-2 プラスチック−液状,乳濁状又は分散状の樹脂−回転粘度計による定せん断速度での
        粘度の測定方法
    JIS R 1600 ファインセラミックス関連用語
    JIS Z 8803 液体の粘度−測定方法
    JIS Z 8809 粘度計校正用標準液
    ISO 31-3 Quantities and Units - Part3:Mechanics

3. 定義

 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS R 1600によるほか,次による。
a) せん断応力 スラリー内のずり流動面の単位面積に作用する接線力。ずり応力ともいう。
b) せん断速度 スラリー内の流動に直角方向の層流速度の変化の割合。ずり速度ともいう。
c) ニュートン性 せん断速度がせん断応力に比例するスラリーの性質。
d) 粘度 スラリー内にせん断速度があるとき,その速度の方向に垂直な面において速度方向に単位面積
    当りに生じる応力の大きさによって示される内部抵抗。
    備考 非ニュートン流体に作用したせん断応力とせん断速度の比を見掛け粘度という。
e) 流動曲線 せん断速度とせん断応力の関係を示す曲線。
f)  チクソトロピー性 非ニュートン性のスラリーが時間依存型の流動特性をもち,一定のせん断速度状
    態において見掛け粘度が時間とともに減少し,力を除くと徐々に回復する性質。

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R 1652 : 2003

4. せん断速度を決定できる回転粘度計による粘度の測定

4.1 原理

 所定の特性をもち,せん断速度とせん断応力を同時に測定できる回転粘度計によって,セラ
ミックススラリー試料の粘度を測定する。
  粘度は,次の式によって算出する。
                         η τ γ
                      ここに, η : 粘度
                                τ : せん断応力
                                γ     せん断速度
  粘度のSI単位は,Pa・sである。(1 Pa・s=1 N・s/m2)
    備考 記号は,ISO 31-3による。

4.2 装置

a) 回転粘度計
  1) 測定システム 測定システムは,対称的で同じ軸を共有する二つの面から成り,その間に粘度を測
      定するセラミックススラリーを入れる。一方の面が静止し,他方の面が一定の角速度で回転する。
      測定システムは,測定のたびにせん断速度を定めることができるものとする。トルク測定装置を,
      面の一方に取り付け,スラリーの粘性抵抗に打ち勝つのに必要なトルクが求められるようにする。
        適切な測定システムとしては,JIS K7117-2に規定した共軸−二重円筒システム及び円すい−平板
      システムがある。測定システムの寸法は,附属書1(参考)及び附属書2(参考)に記載した条件を
      満たすことが望ましい。
  2) 計器の基本的性能 計器は,ある範囲で回転数の設定を段階的又は連続的に変えることができ,そ
      れにともなうトルクの測定又はその逆(すなわち,所定のトルクに設定とそれに伴う回転数の設定)
      が行えるように,別のロータ及びステータに交換できるように設計したものを用いる。
        装置のトルク測定の正確さは,フルスケールの読み値の2 %以内とする。通常の計器動作範囲内
      では回転数測定の正確さは,測定値の2 %以内とする。粘度測定の繰り返し精度は±2 %でなければ
      ならない。
    備考 異なる測定システム及び回転数を用いることによって,大部分の市販計器で10−2103 Pa・sの
          粘度範囲をカバーできる。
b) 温度調節装置 恒温槽の循環温度又は電気加熱した壁面温度は,050 ℃の範囲では,±0.2 ℃以内
    で一定に保ち,それ以上の温度では±0.5 ℃以内に保つものとする。さらに,厳密な測定には,より
    厳しい許容差(例えば,±0.1 ℃)が必要な場合がある。
c) 温度計 温度計の正確さは,±0.2 ℃とする。

4.3 セラミックススラリー試料の採取及び粘度計への導入

a) セラミックススラリー試料 試験規格に特に規定がない場合には、新しいセラミックススラリー試料
    を用いる。スラリー試料の不適切な前処理を行わないこととする。ただし、保管してあったセラミッ
    クススラリー試料を使用する場合は6.の前処理を実施する。
b) セラミックススラリー試料の測定システムへの入れ方 JIS Z8803の7.4.2及び9.4.2により、気泡が
    発生しないように測定システムへ導入する。

4.4 測定条件

a) 校正 粘度計は,粘度が分かっている標準液(ニュートン性流体)(1)を用いて定期的に校正する。標

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    準液での測定点を通って引いた最適近似直線が,その方法の精度限界内で座標の原点を通らない場合
    には,装置製造業者の説明書によって,測定手順及び装置を更に点検する必要がある。校正に用いる
    標準液の粘度は,測定試料の粘度と同じ範囲になければならない。
    注(1)   IS Z 8809に規定する標準夜を用いるのが望ましい。
b) 測定温度 通常,粘度は温度に依存するので,比較のための測定は同じ温度で行う。特に温度をプロ
    セス上で規定する必要がないときには、23.0±0.2 ℃を推奨する。
c) せん断速度の選択 測定は,その計器で可能な回転数(定せん断応力の計器の場合にはトルク)の設
    定及びプログラムに基づいてできる限り多くのせん断速度(流動曲線を求める場合には,4種類以上)
    で行い,また,粘度とせん断速度について広い範囲のグラフが書けるように広く異なったせん断速度
    で行うのが望ましい。非ニュートン性を示す試料では,特に推奨されるせん断速度の範囲は,装置が
    異なると大きく変化する。特殊な計器及び関連する測定システムを選ぶときは,粘度及びせん断速度
    の測定範囲を考慮して選ぶ必要がある。

4.5 手順

 対象とするスラリー試料の試験規格に特に規定がない場合には,新しい試料を用い,JIS
Z8803の7.4.2及び9.4.2によって3回の測定を行う。
    備考 乾燥、粒子の沈降などを防止するため、迅速な測定や試料容器の密封などにより、粘度への影
          響をできるだけ少なくする。
 流動曲線を求める場合には,せん断速度を増やす方向で測定を始める。測定に入る前に粘度計内のスラ
リーがチクソトロピー構造を回復するのに十分な時間を与える必要がある。この時間は,スラリーによっ
て異なる。したがって,各設定速度でせん断応力が安定するまで保持する。最大せん断速度に到達するま
では回転数を増やし,次に速度を減らして同様の測定を行う。また,上記の最大及び最小せん断速度範囲
で連続的にせん断速度を上昇・下降させる方法もある。この場合できる限り短時間で測定する。せん断速
度の増加時と減少時における計器の読みの差がばらつく場合には,両者の平均値を取る。チクソトロピー
性スラリーの場合のように,その差が一定の場合には両方の値を報告する。異なる温度で測定する必要が
ある場合は,選択した測定システムが適切である限り,同じ試料を用いて各温度でのせん断速度と粘度の
関係を測定する。
    備考 測定の前に,粘度計内のスラリーが必要な温度に到達するために十分な時間を与える必要があ
          る。

4.6 結果の表し方

 装置説明書にある関係式(附属書1及び附属書2参照)又は装置に付属した表ある
いはモノグラフを用いて,粘度η (Pa・s)を算出する。3回の平均値を求める。粘度の値を表す場合には,
括弧の中に粘度を測定した温度とせん断速度を示す。例えば,η(23 ℃,1 600 s−1)=4.25 Pa・s
 異なる温度又はせん断速度で粘度を測定する場合には,それらの関係を示すために曲線にプロットする。

4.7 測定結果報告書

 測定結果報告書には,必要に応じて,次の事項を記入する。
a) この規格番号及び発行年
b) 測定スラリーの識別に必要なすべての詳細事項
c) スラリー採取日
d) 測定温度(単位,℃)
e) スラリー調製方法の詳細
f)  粘度測定システムについての記載
g) せん断応力τ(Pa)及びせん断速度γ       s−1)の対応するすべての値からプロットした粘度曲線
h) 単点データの測定の場合には測定に用いた温度やせん断速度を含めてその粘度

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