JIS R 6123:1998 アルミナ質研削材の化学分析方法

R 6123 : 1998

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS R 6123 : 1995は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正では,対応国際規格との整合を図った。
  JIS R 6123には,次に示す附属書がある。
    附属書(規定)

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS R 6123 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            R 6123 : 1998

アルミナ質研削材の化学分析方法

Method for chemical analysis of alumina abrasives

序文 この規格は,1997年に第1版として発行されたISO 9285, Abrasive grains and crude−Chemical analysis
of fused aluminium oxideが規定している溶融アルミナ研削材の化学分析方法について,その技術的内容を
変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,対応国際規格には規定されていない分析方法ついても
日本工業規格(日本産業規格)として追加している。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格には規定されていない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,アルミナ質研削材(以下,研削材という。)の化学分析方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 9285 : 1997 Abrasive grains and crude−Chemical analysis of fused aluminium oxide
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS R 6003 研磨材のサンプリング方法
    JIS R 6111 人造研削材
    JIS Z 8401 数値の丸め方
3. 分析項目 研削材の分析項目は,種類によって区分し,表1のとおりとする。

――――― [JIS R 6123 pdf 2] ―――――

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R 6123 : 1998
                                         表1 分析項目
                                   種類    A     WA     PA    HA     AE     AZ
               分析項目
               強熱減量 (Ig. loss)        ○     ○     ○     ○     ○    ○
               二酸化けい素 (SiO2)        ○     ○     ○     ○     ○    ○
               酸化第二鉄 (Fe2O3)         ○     ○     ○     ○     ○    ○
               酸化チタン (TiO2)          ○     −     △     △     ○    ○
               酸化カルシウム (CaO)       ○     −     −     −     ○    −
               酸化マグネシウム (MgO)     ○     −     −     −     ○    −
               酸化ジルコニウム (ZrO2)    ○     −     −     −     ○    ○
               酸化ナトリウム (Na2O)      −     ○     ○     ○     −    ○
               酸化クロム (Cr2O3)         −     −     ○     −     −    −
               酸化アルミニウム (Al2O3)   ○     ○     ○     ○     ○    ○
               備考 ○印は分析するもの,△印は酸化チタンが含まれるとき分析するもの。
4. 一般事項 化学分析について共通する一般事項は,JIS K 0050,吸光光度法については,JIS K 0115,
原子吸光法については,JIS K 0121及び附属書による。
  研削材の種類の記号は,JIS R 6111による(表2参照)。
                                  表2 アルミナ質研削材の種類
                              区分                種類            記号
                       アルミナ質研削材 褐色アルミナ研削材        A
                                        白色アルミナ研削材        WA
                                        淡紅色アルミナ研削材      PA
                                        解砕型アルミナ研削材      HA
                                        人造エメリー研削材        AE

アルミナジルコニア研削材 AZなお,研削材の定量方法は,種類によって次のように区分する。a) ,AEの定量方法b) A,PA,HAの定量方法c) Zの定量方法

5. 試料 試料は,一検査単位の中からJIS R 6003によって採取したもののうちから,約10gを平形はか
り瓶 (60×30mm) に採り105±5℃の空気浴中で1時間乾燥し,これを密閉してデシケーター中で保存し,
試料とする。
  なお,試料は,通常,原粒のまま処理するが,粉砕の必要あるときは,汚染のおそれの少ない乳鉢(例
えば,炭化ほう素製乳鉢)を用いる。ただし,150      田         過する程度に粉砕し過粉砕を避ける。
6. 分析結果のまとめ方 分析結果は,百分率で表し,JIS Z 8401によって小数点以下第2位までに丸め
る。
7. A,AEの定量方法
7.1   強熱減量の定量方法
7.1.1  要旨 試料を1 0001 100℃で強熱し,その減量を強熱減量として定量する。

――――― [JIS R 6123 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   R 6123 : 1998
7.1.2  器具及び装置 器具及び装置は,次のものを用いる。
a) ふた付き白金るつぼ(以下,るつぼという。) 例えば,JIS H 6201に規定する30番。
b) 電気炉 1 100℃に保つことのできるもの。
c) 温度計 1 100℃の温度を測定できるもの。
7.1.3  試料の採取量 試料は,約1gを採取する。
7.1.4  操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) あらかじめ1 0001 100℃で恒量にしたるつぼに試料約1gを0.1mgのけたまではかり採る。
b) 1 0001 100℃に調節した電気炉にるつぼを入れ,1時間強熱しデシケーター中で十分に放冷した後,
    その質量をはかる。この操作を恒量になるまで繰り返す。
c) 強熱減量は,次の式によって算出する。
                                m2
                         Ig.loss=  100
                                m1
                      ここに, Ig. loss :  強熱減量の含有率 (%)
                                    m1 :  試料採取量 (g)
                                    m2 :  強熱による減量 (g)
7.2   二酸化けい素の定量方法
7.2.1  定量方法の区分 二酸化けい素の定量は,次のいずれかによる。
a) 重量法
b) モリブデン黄吸光光度法
7.2.2  重量法
7.2.2.1 要旨 試料をるつぼに採り,無水炭酸ナトリウム及びほう酸を加えて加熱融解して硫酸に溶かす。
これを白煙が発生するまで加熱し,不溶性二酸化けい素とした後,ふっ化水素酸を加えて蒸発揮散させ,
その減量から,二酸化けい素を定量する。
7.2.2.2  試薬 試薬は,次のものを用いる。
a) 無水炭酸ナトリウム
b) ほう酸
c) 硫酸 (1+1)
d) ふっ化水素酸
7.2.2.3  器具及び装置 器具及び装置は,次のものを用いる。
a) るつぼ 例えば,30番
b) 電気炉 1 000℃に保つことのできるもの。
c) 温度計 1 000℃温度を測定できるもの。
7.2.2.4  試料の採取量 試料は,約0.5gを採取する。
7.2.2.5  操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 無水炭酸ナトリウム3g及びほう酸2gをるつぼに入れ,バーナーで加熱脱水する(1)。
    注(1) 無水炭酸ナトリウム及びほう酸が融解した後,直ちにバーナーから下ろす。加熱時間が長すぎ
          ると試料の融解が難しくなる。
b) これに試料約0.5gを0.1mgのけたまではかり採って,ふたをして加熱融解する。
c) 冷却後融成物は,るつぼとそのふたと共に水100mlと硫酸 (1+1) 30mlを入れたビーカー300mlに移
    し,加熱してるつぼ中の融成物を完全に溶解する。

――――― [JIS R 6123 pdf 4] ―――――

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R 6123 : 1998
d) ビーカー中のるつぼとそのふたを十分に水で洗って取り除いた後,砂浴上で硫酸の白煙が発生するま
    で加熱蒸発し,更に510分間加熱を続ける。
e) 冷却した後,温水100mlを加え,加熱して可溶性塩類を完全に溶解し,直ちにろ紙(5種B)を用い
    てろ過する。沈殿は,硫酸イオンの反応が認められなくなるまで温水で洗う。
f)  ろ液及び洗液は,全量フラスコ250mlに集め,標線まで水を加えて保存し,酸化第二鉄及び酸化チタ
    ンの定量に使用する。
g) 沈殿は,ろ紙と共にるつぼに入れ徐々に乾燥し,十分に脱水した後,低温で灰化する。
h) 次に,1 000℃の電気炉で1時間強熱しデシケーター中で十分に放冷した後,その質量をはかる。この
    操作を恒量になるまで繰り返す。
i)  これに硫酸 (1+1) 数滴を加えて湿した後,ふっ化水素酸23mlを加え,砂浴上で内容物が飛散しな
    いように,十分に注意して加熱する。
j)  硫酸の白煙が認められなくなった後,約1 000℃で15分間強熱する。デシケーター中で十分に放冷し
    た後,その質量をはかる。この操作を恒量になるまで繰り返す。
k) 二酸化けい素の含有率は,次の式によって算出する。
                              m2  m3
                         SiO=
                            2          100
                                m1
                      ここに, SiO2 :  二酸化けい素の含有率 (%)
                                  m1 :  試料採取量 (g)
                                  m2 :  操作h)ではかった量 (g)
                                  m3 :  操作j)ではかった量 (g)
7.2.3  モリブデン黄吸光光度法
7.2.3.1  要旨 試料をるつぼに採り,無水炭酸ナトリウム及びほう酸を加えて加熱融解し,硫酸に溶かし
た後,モリブデン酸アンモニウム溶液を加え生成したモリブデン黄の吸光度を測定し,二酸化けい素を定
量する。
7.2.3.2  試薬 試薬は,次のものを用いる。
a) 無水炭酸ナトリウム
b) ほう酸
c) 硫酸 (1+1)  密度1.54(2)
    注(2) 開栓後,月日を経過した硫酸は, (1+1) にしたとき,密度が1.54にならないので注意する。
d) モリブデン酸アンモニウム溶液 (100g/l)
e) 二酸化けい素標準液 (0.1mgSiO2/ml)    二酸化けい素(99.9%以上)0.100gをるつぼにはかり採り,無
    水炭酸ナトリウム2gを加えて加熱融解し,プラスチック製ビーカー300ml中で水に溶かし全量フラス
    コ1lに移し,標線まで水を加えプラスチック瓶に保存する。
7.2.3.3  器具及び装置 器具及び装置は,次のものを用いる。
a) るつぼ 例えば,30番
b) 光度計 分光光度計又は光電光度計
7.2.3.4  試料の採取量 試料は,約0.5gを採取する。
7.2.3.5  操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 無水炭酸ナトリウム6.0g及びほう酸4.0gをるつぼに入れ,バーナーで加熱して脱水する。
b) これに試料約0.5gを0.1mgのけたまではかり採ってふたをし加熱して融解する。

――――― [JIS R 6123 pdf 5] ―――――

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