JIS R 9301-3-7:1999 アルミナ粉末―第３部：化学分析方法―７：酸化チタン（ＩＶ）の定量

R 9301-3-7 : 1999 (ISO 900 : 1973)

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  JIS R 9301は,次に示す部編成となっている。
    第1部 : 試料−1 : サンプリング
    第1部 : 試料−2 : 調製及び保存
    第2部 : 物性測定方法−1 : ピクノメーター法による真密度
    第2部 : 物性測定方法−2 : 安息角
    第2部 : 物性測定方法−3 : 軽装かさ密度及び重装かさ密度
    第3部 : 化学分析方法−1 : 乾燥減量の定量
    第3部 : 化学分析方法−2 : 強熱減量の定量
    第3部 : 化学分析方法−3 : アルカリ融解
    第3部 : 化学分析方法−4 : 加圧酸分解
    第3部 : 化学分析方法−5 : 酸化けい素 (IV) の定量
    第3部 : 化学分析方法−6 : 酸化鉄 (III) の定量
    第3部 : 化学分析方法−7 : 酸化チタン (IV) の定量
    第3部 : 化学分析方法−8 : 酸化カルシウムの定量
    第3部 : 化学分析方法−9 : 酸化ナトリウムの定量
    第3部 : 化学分析方法−10 : 酸化ほう素の定量
    第3部 : 化学分析方法−11 : ふっ素の定量

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS R 9301-3-7 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                      R 9301-3-7 : 1999
                                                                              (ISO 900 : 1973)

アルミナ粉末−第3部 : 化学分析方法−7:酸化チタン (IV) の定量

Alumina powder−Part 3 : Methods of chemical analysis−7 : Determination of titanium oxide (IV) ontent

序文 この規格は,1973年に第1版として発行されたISO 900, Aluminium oxide primarily used for the
production of aluminium−Determination of titanium content−Diantipyrylmethane photometric methodを基に対
応する部分については技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,対応国際規格に規
定されていない適用範囲の内容及び規定項目(加圧硫酸分解−ICP発光分光分析法)を日本工業規格(日本産業規格)とし
て追加した。
なお,点線の下線を施してある箇所は対応国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,化学分析によるアルミナ粉末及び酸化チタン (IV) の定量方法について規定
する。
1.1   ジアンチピリルメタン吸光光度法(A法) この方法は,酸化チタン (IV) の含有率0.001mass%以
上に適用する。
1.2   加圧硫酸分解−ICP発光分光分析法(B法) この方法は,酸化チタン (IV) の含有率0.001mass%
以上に適用する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8863 ほう酸(試薬)
    JIS K 8866 四ほう酸ナトリウム十水和物(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8983 硫酸銅 (II) 五水和物(試薬)
    JIS R 9301-3-3 アルミナ粉末−第3部 : 化学分析方法−3 : アルカリ融解
      備考 この規格の対応国際規格ISO 804, Aluminium oxide primarily used for the production of
                aluminium−Preparation of solution for analysis−Method by alkaline fusionからの引用事項は,

――――― [JIS R 9301-3-7 pdf 2] ―――――

2
R 9301-3-7 : 1999 (ISO 900 : 1973)
                この規格の該当事項と同等である。
    JIS R 9301-3-4 アルミナ粉末−第3部 : 化学分析方法−4 : 加圧酸分解
      備考 この規格の対応国際規格ISO 2073, Aluminium oxide primarily used for the production of
                aluminium−Preparation of solution for analysis−Method by hydrochloric acid attack under
                pressureからの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    ISO/R 385 Graduated burette
3. ジアンチピリルメタン吸光光度法(A法)
3.1   原理 試料をアルカリ融解した後,硫酸に溶かす。約4.6mol/l硫酸溶液中でチタンとジアンチピリ
ルメタンとでその錯体を生成させる。呈色錯体の吸光度を波長約420nmで測定する。
3.2   試薬 この分析に使用する試薬は,化学分析用とし,水は,JIS K 0557 A3又は同程度の水質とする。
3.2.1  炭酸ナトリウム JIS K 8625による。
3.2.2  ほう酸 (H3BO3)   JIS K 8863による。
a) 四ほう酸ナトリウム十水和物 JIS K 8866による。
3.2.3  約4mol/l硫酸 JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製する。
3.2.4  約9mol/l硫酸 JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製する。
3.2.5  アスコルビン酸溶液 (30g/l)使用の都度調製する。
3.2.6  硫酸銅五水和物 (50g/l)   IS K 8983に規定する硫酸銅五水和物を用いて調製する。
3.2.7  ジアンチピリルメタン(50g/l塩酸溶液) ジアンチピリルメタン (C23H24N4O2) 5gを約1mol/l塩酸
100mlに溶かす。
3.2.8  酸化チタン (IV) 標準第一原液 (0.400gTiO2/l) この溶液は,次に示す2方法の中から調製する。
a) 白金皿に入れて,約50℃で乾燥しデシケーター中で冷却した,ふっ化チタン酸 (IV) カリウム (K2TiF6)
    0.601 5gを0.000 1gのけたまで適量な白金皿にはかり取り,数滴の水で湿してから,JIS K 8951に規
    定する硫酸15mlを加える。通気したドラフト内で慎重に加熱蒸発する。
      この加熱蒸発操作を,毎回同じ硫酸56mlを加えて繰り返し,ふっ素を完全に除去する。最後に,
    同じ硫酸3mlを加え,残留物を完全に溶かす。放冷後,白金皿中の溶液は,水95ml及びJIS K 8951
    に規定する硫酸5mlを入れたビーカーに移し入れ,水浴上に置いて溶液が透明になるまで加熱する。
    水で注意深く白金皿を洗ってから取り除く。溶液を全量フラスコ500mlに移し入れ,標線まで薄め,
    振り混ぜる。
      この標準第一原液1mlは,酸化チタン(IV)を0.400mg含む。
b) チタニル二しゅう酸カリウム二水和物 [K2TiO (C2O4) 2・2H2O] 0.886 5gを0.000 1gのけたまではかりと
    り,キエルダールフラスコ100mlに入れる。硫酸アンモニウム0.80g及びJIS K 8951に規定する硫酸
    10mlを加える。穏やかに加熱して,反応が静かになったら,10分間煮沸させる。放冷後,100mlの水
    を入れた適量のビーカーに移し入れる。0.2mol/l過マンガン酸カリウム溶液を1滴ずつ加えて,溶液
    を紅色にする。これを,全量フラスコ500mlに移し入れ,水で標線まで薄め,振り混ぜる。
      この標準第一原液1mlは,酸化チタン (IV) を0.400mg含む。
    備考 もし,ふっ化チタン酸 (IV) カリウム又はチタニル二しゅう酸カリウム二水和物が入手できな
          い場合は,以下の方法で代替えが可能である。1 200℃で仮焼し,デシケーターで冷却した酸化
          チタン (IV) 0.200 0gを適量の白金るつぼにはかり取り,二硫酸カリウム (K2S2O7) 4gを加え,

――――― [JIS R 9301-3-7 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                  R 9301-3-7 : 1999 (ISO 900 : 1973)
          約1 200℃で融解する。放冷した後,るつぼと内容物を適量のビーカーに入れる。硫酸 (3.2.4)
          100mlを加え,穏やかに加熱して融成物を溶かす。白金皿を水洗して取り除き,洗液は,ビー
          カーに入れる。溶液を全量フラスコ500mlに洗い移し,水で標線まで薄め,振り混ぜる。
3.2.9  酸化チタン (IV) 標準第二原液 (0.040gTiO2/l) 酸化チタン (IV) 標準第一原液 (3.2.8) 50mlを全
量フラスコ500mlに採取し,水で標線まで薄め,振り混ぜる。この標準第二原液1mlは,酸化チタン (IV)
を0.040mg含む。この標準第二原液は,使用の都度調製する。
3.2.10 酸化チタン (IV) 標準液 (0.010gTiO2/l)酸化チタン (IV) 標準第二原液 (3.2.9) 25mlを全量フラ
スコ100mlに採取し,水で標線まで薄め,振り混ぜる。この標準液1mlは,酸化チタン (IV) を0.010mg
含む。この標準液は,使用の都度調製する。
3.3   装置及び器具 通常の装置,器具及び次に示すもの。
3.3.1  ISO/R 385に規定する0.05ml目盛付ビュレット
3.3.2  分光光度計又は光電光度計 主波長が約420nmのもの
3.4   操作
3.4.1  試料溶液 (A) の調製 JIS R 9301-3-3の6.1,6.2及び6.3に規定する方法によって調製する。ただ
し,硝酸 [JIS R 9301-3-3, 4.5] の代わりに,硫酸 (3.2.3) を用い全量フラスコ250mlに移し入れ,標線まで
薄め,振り混ぜる。
3.4.2  試料溶液 (A) の採取 試料溶液 (3.4.1) 50.0mlを(試料1.00g相当)全量フラスコ100mlに採取す
る。
    備考 もし,酸化チタン (IV) 含有率が0.01mass%以上であれば,試料溶液の採取量を減らす。
3.4.3  検量線の作成
a) 検量線用呈色溶液の作成 呈色の測定には,光路長40mmのセルを使用する。全量フラスコ100ml 7
    個を一組とし,ビュレット (3.3.1) により,表1に示す酸化チタン (IV) 標準液 (3.2.10) を採取する。
                                              表1
                                                        TiO2の質量
                              酸化チタン (IV) 標準液 (3.2.10)
                                         ml                mg
                                         0*                 0
                                        1.00               0.010
                                        2.00               0.020
                                        3.00               0.030
                                        4.00               0.040
                                        6.00               0.060
                                        10.00              0.100
                              *   補償溶液
      硫酸(約9mol/l) (3.2.4) 25mlを各フラスコに加え,水で約70 mlに薄め,アスコルビン酸溶液 (3.2.5)
    3ml及び硫酸銅(II)溶液 (3.2.6) 数滴加えて振り混ぜる。20分間静置してから,ジアンチピリルメタン
    溶液 (3.2.7) 10mlを加え,水で標線まで薄め,振り混ぜる。
b) 吸光度の測定 40分間静置した後,波長約420nmにおける補償溶液を対照液としてゼロ調整を行っ
    た後に,吸光度を測定する。
    備考 呈色溶液は,およそ24時間は安定している。
c) 検量線の作成 検量線の一例として,横軸に検量線用溶液100ml中のTiO2のmg量を,縦軸に対応す
    る吸光度を取り,検量線を作成する。
3.4.4  定量

――――― [JIS R 9301-3-7 pdf 4] ―――――

4
R 9301-3-7 : 1999 (ISO 900 : 1973)
a) 呈色 3.4.2の採取量と同量を全量フラスコ100mlに移し入れ,硫酸 (3.2.4) 20ml,アスコルビン酸溶
    液 (3.2.5) 3ml及び硫酸銅 (II) 溶液 (3.2.6) 3滴を加え,振り混ぜて20分間静置する。次いで,ジアン
    チピリルメタン溶液 (3.2.7) 10mlを加え,水で標線まで薄め,振り混ぜる。
b) 吸光度の測定 40分間静置した後, [3.4.3 b)   ] による,分光光度計による吸光度の測定は,水を対照
    液として,ゼロ調整を行った後に行う。
3.4.5  空試験
a) 空試験溶液 (A−B) の調製 JIS R 9301-3-3の6.4に規定された方法で調製する。ただし,硝酸 [JIS R
    9301-3-3, 4.5] を硫酸 (3.2.3) に代えて行い,得られた液は,250mlに水で薄める。
b) 呈色 3.4.4 b)による。
c) 吸光度の測定 40分間静置した後,3.4.3 b)によって,水を対照液としてゼロ調整した後に,吸光度を
    測定する。
3.5   計算 検量線[3.4.3 c)参照]を用いて,採取して呈色させた試料溶液及び空試験溶液の吸光度から,
酸化チタン (IV) の質量 (mg) を求める。
  試料中の酸化チタン (IV) 含有率は,次の式によって算出する。
                               m1−m2  250  100  m1−m2
                        TiO2
                                1000   50   m0     2m0
                      ここに, TiO2 :  酸化チタン (IV) の含有率 (mass%)
                                  m0 :  試料溶液 (A) に含まれる試料の質量 (g)
                                  m1 :  採取して呈色させた試料溶液 (3.4.1) に含まれる酸化チタ
                                        ン (IV) の量 (mg)
                                  m2 :  採取して呈色させた空試験溶液に含まれる酸化チタン
                                        (IV) の量 (mg)
4. 加圧硫酸分解−ICP発光分光分析法(B法)
4.1   原理 JIS R 9301-3-4の規定する加圧硫酸分解法によって得た試料溶液 (B) の一部をICP発光分光
分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,チタンの発光強度を測定する。
4.2   試薬 試薬(1)は,次による。
4.2.1  水 JIS K 0557のA3による。
4.2.2  硫酸 (1+2, 1+180)  JIS K 8951によって規定した硫酸を用いて調製する。
4.2.3  塩酸 (1+1)  JIS K 8180によって規定した塩酸を用いて調製する。
4.2.4  アルミニウム溶液 JIS R 9301-3-4の4.2 e)によって調製したアルミニウム溶液
4.2.5  チタン標準原液 (1mgTi/ml)(2) チタン(99.9mass%以上)0.500gを石英ガラス製ビーカー300mlに
取り,塩酸(1+1)100mlを加え,石英ガラス製時計皿で覆って穏やかに加熱して溶かす。冷却後,塩酸 (1
+1) 100mlを加え,ポリエチレン製全量フラスコ500mlに移し入れ,水で標線まで薄め,振り混ぜる。
4.2.6  チタン標準液 (25   最     椀一           ‰  タン標準原液 (4.2.5) 5mlを,全量フラスコ200ml採取し,硫
(4.2.2) (1+180) で標線まで薄め,振り混ぜる。
  この標準液は,使用の都度調製する。
    注(1) この規格で使用する試薬は,入手できる市販の最高純度品とする。
      (2) この規格に適合した市販の標準液を使用してもよい。
4.3   装置及び器具 通常の装置,器具及び次に示すもの。

――――― [JIS R 9301-3-7 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6