JIS Z 3905:1976 ニッケルろう分析方法 | ページ 3

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(10)   /50エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム (EDTA) 標準溶液 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウ
    ム(2水塩)7.45gを水に溶解して1000mlとする。標定は,次のように行う。
      M/50EDTA標準溶液を正確に25ml取り,塩化アンモニウム溶液 (25w/v%) 10ml及びEBT溶液23
    滴を加え,水で液量を約100mlに薄めた後溶液が鮮青色になるまでアンモニア水(1+1)を滴加し,M/50
    亜鉛標準溶液で滴定し,溶液が赤紫色に変わった点を終点とする。次の式によってファクターを算出
    する。
                            V
                         F
                            25
                      ここに    F :  M/50EDTA標準溶液のファクター
                                V :  M/50亜鉛標準溶液使用量 (ml)
(11)   /50亜鉛標準溶液 亜鉛(99.99%以上,JIS H 2107特種相当品)1.308gをはかり取り,なるべく少量
    の塩酸(1+1)で加熱分解し,冷却後1000mlのメスフラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。
(12) エリオクロムブラックT (EBT) 溶液 エリオクロムブラックT0.5gと塩酸ヒドロキシルアミン4.5gを
    エチルアルコールに溶解して100mlとする。
11.2.3 試料はかり取り量 試料は0.2gをはかり取る。
11.2.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 試料をはかり取りビーカー (300ml) に移し入れ,時計ざらで覆い,王水15mlを加え静かに加熱して
    分解する。これに過塩素酸10mlを加えて加熱を続け,過塩素酸の蒸気がビーカー壁を伝わって逆流
    する程度に約10分間保持する。
(2) 放冷後温水約40mlを加えて可溶性塩類を溶解し,ろ紙(5種B)を用いて沈殿(1)をこし分け,温硝酸
    (1+50)で洗浄する。
(3) ろ液及び洗液を約40℃に冷却し,くえん酸溶液2mlを加え,次にアンモニア水で中和し,いったん生
    成したニッケルの沈殿が溶解し,ニッケルアンミンの深青色を呈するまで注意して加える。
(4) 次に塩化マグネシウム溶液10mlを加え,冷却しながらゴム管付ガラス棒でビーカー壁をこすりなが
    ら約3分間かき混ぜる。これにアンモニア水10mlを加えてよくかき混ぜ,室温で約2時間放置する。
(5) 放置後ろ紙(5種C)を用いてこし分け,沈殿及びろ紙はアンモニア水(1+20)で塩化物イオンのなく
    なるまで洗浄し,更に3回洗浄する。ろ紙上から温塩酸(1+3)を注加して沈殿をビーカー (500ml) に
    溶かし入れ,ろ紙は温水で十分に洗浄する。
(6) この溶液にM/50EDTA標準溶液の一定量を正しく加え,約80℃の温水を加えて液量を約250mlとし,
    EBT溶液35滴を指示薬として加え,溶液が青色を呈するまでアンモニア水を注意して加え,次に
    過剰に20mlを加える(2)。
(7) この溶液を注意してよくかき混ぜながらM/50亜鉛標準溶液で滴定し,溶液の青色が鮮やかな赤紫色
    に変わった点を終点とする。
11.2.5 計算 試料中のりん含有率を,次の式によって算出する。
                                  V1  V2  .00006195
                        りん %                     100
                                         W
                      ここに    V1 :  M/50EDTA標準溶液使用量 (ml)
                                V2 :  M/50亜鉛標準溶液使用量 (ml)
                                W :  試料はかり取り量 (g)
    注(1) 試料の分解が不十分で沈殿が着色している場合は,沈殿をろ紙と共に白金るつぼに移し入れ,
          乾燥後強熱灰化する。これに約10倍量のピロ硫酸ナトリウムを加え加熱して融解し,放冷後,

――――― [JIS Z 3905 pdf 11] ―――――

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Z 3905-1976
          融成物をなるべく少量の温水で溶解した後,ろ紙(5種B)を用いて二酸化けい素の沈殿をこし
          分け,温水で洗浄後,ろ液及び洗液を主液に合わせる。
      (2) このとき溶液のpHは約9.5となり,滴定の終了まで9以上を持続することができる。

――――― [JIS Z 3905 pdf 12] ―――――

                                                          付図1 炭素定量装置の一例
           注 この図は各部の連結の要領を示すもので,各器具の形状は,この規格に抵触しない限り,適宜選択することができる。
                                                                                                                                               Z3 905-
                                                                                                                                                     19
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――――― [JIS Z 3905 pdf 13] ―――――

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Z 3905-1976
                溶接部会 硬ろう分析専門委員会 構成表(昭和45年11月1日制定のとき)
                                 氏名                           所属
          (委員会長)     服 部 只 雄       財団法人日本分析化学研究所
                           飯 田 芳 男       成蹊大学工学部
                           俣 野 宣 久       科学技術庁金属材料技術研究所
                           大 塚 信 雄       橋本貴金属工業株式会社
                           鴨 下    豊       水野貴金属株式会社
                           乾    昌 弘       乾庄貴金属化工株式会社
                           小 林 寿 美       株式会社徳力本店
                           古 矢 元 佑       清峰金属工業株式会社
                           田 中 鉄 朗       田中貴金属工業株式会社
                           横須賀    繁      石福金属興業株式会社
                           石 井 与 一       大蔵省造幣局東京支局
                           大 井 一 郎       日本国有鉄道鉄道技術研究所
                           川 口 義 男       日産自動車株式会社生産管理部
                           鈴 木 政 夫       東京芝浦電気株式会社鶴見工場
                           妹 島 五 彦       株式会社日立製作所日立工場
          (事務局)       石 井 清 次       工業技術院標準部材料規格裸
                           中 川 昌 俊       工業技術院標準部材料規格課
                           山 田 隆 三       工業技術院標準部材料規格課
          (事務局)       石 井 清 次       工業技術院標準部材料規格課(昭和51年12月1日改正のとき)
                           土 居 修 身       工業技術院標準部材料規格課(昭和51年12月1日改正のとき)