JIS Z 8402-3:1999 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第3部:標準測定方法の中間精度 | ページ 6

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Z 8402-3 : 1999 (ISO 5725-3 : 1994)
附属書D(参考) 中間精度評価実験の統計解析の例
D.1 例1 : 特定の試験室内での特定の測定水準における,[時間+オペレータ]の異なる中間標準偏差,sI(TO)
を求める
D.1.1 背景
a) 測定方法
鉄鋼中の炭素含有量を真空発光分光分析法によって定量し,測定結果を質量パーセントで表す。
b) 出典
1984年11月のある製鉄所の日報。
c) 実験計画
特定の試験室において,毎日の分析試料からランダムに選択されたサンプルを,翌日オペレータを
変えてもう一度分析する。一ヶ月でこのようなデータの29組が得られた(表D.1参照)。
表D.1 オリジナルデータ−炭素の含有量,% (m/m)
試料番号 1回目 2回目範囲 試料番号 1回目 2回目範囲
j yj1 yj2 wj j yj1 yj2 wj
1 0,130 0,1270,003 16 0,1490,144 0,005
2 0,140 0,1320,008 17 0,0440,044 0,000
3 0,078 0,0800,002 18 0,1270,122 0,005
4 0,110 0,1130,003 19 0,0500,048 0,002
5 0,126 0,1280,002 20 0,0420,146 0,104
6 0,036 0,0320,004 21 0,1500,145 0,005
7 0,050 0,0470,003 22 0,1350,133 0,002
8 0,143 0,1400,003 23 0,0440,045 0,001
9 0,091 0,0890,002 24 0,1000,161 0,061
10 0,040 0,0300,010 25 0,1320,131 0,001
11 0,110 0,1130,003 26 0,0470,045 0,002
12 0,142 0,1450,003 27 0,1680,165 0,003
13 0,143 0,1500,007 28 0,0920,088 0,004
14 0,169 0,1650,004 29 0,0410,043 0,002
15 0,169 0,1730,004
参考 表の中では小数点としてコンマ (, ) を用いている。
D.1.2 解析
データyj1,yj2及び範囲wj=|yj1−yj2|を表D.1に示す。8.2に示された手順に従って解析する。
データ[サンプル番号jに対する2回分の測定値の平均値からの偏差, ( yjk yj) ]のプロットを図D.1
に示す。このプロット及びコクランの検定を適用した結果は,20番と24番のサンプルの範囲が外れ値で
あることを示している。これら2個のサンプルについての両日の測定値の間には大きな差があり,これは
主としてデータの記録時の間違いによるものと思われる。これら2つのサンプルの値は[時間+オペレー
タ]の異なる中間標準偏差,sI(TO),の計算からは除外した。sI(TO) は式(12)に従って次のように計算される。
27
1 2 3
si(TO) wj .287 10
2 27j 1

――――― [JIS Z 8402-3 pdf 26] ―――――

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Z 8402-3 : 1999 (ISO 5725-3 : 1994)
図D.1 鉄鋼中の炭素の含有量−サンプル番号に
対する2つ測定値の平均からの偏差

D.2 例2 : 試験室間共同実験によって,時間の異なる中間標準偏差を求める

D.2.1 背景
a) 測定方法
実験の指示に記載されている原子吸光法による鉄鋼中のバナジウムの定量。測定結果を質量パーセ
ントで表す。
b) 出典
ISO/TC 17,鉄鋼/SC1(化学成分の定量法)。1985年5月に実施された実験。
c) 実験計画
3因子スタッガード型枝分れ実験が行われ,実験に含まれる6個の各測定水準について,20の試験
室が,各々,併行条件の下で1日の内に得られた2つの測定結果と,次の日に更にもう一つ得られた

――――― [JIS Z 8402-3 pdf 27] ―――――

                                                                                             25
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測定結果を報告した。どの試験室においても,すべての測定は同一の装置を用いて同一のオペレータ
によって行われた。
D.2.2 解析
6つの測定水準すべてのデータを表D.2に表示する。
分散分析は1つの測定水準だけ,すなわち,測定水準1について示す。
データのプロット(試験室番号iについての1日目及び2日目の測定結果)を図D.2に示す。このプロ
ットは試験室20が外れ試験室であることを示している。2日目の測定結果と1日目の平均値とには大きな
差があり,これは他の試験室の測定結果と比べて非常に大きい。この試験室のデータは精度の計算からは
はずした。
附属書CのC.1に従って,wi(1),wi(2)及び )2(iy を計算し,結果を表D.3に示す。
wi(1),wi(2)及び )2(iy の平方和及び平均値yは次のように計算される。
2)1( 6
wi .552 10
i
2)2( 6
wi 12.44 10
i
( iy)2( ) 2
1 832.1610 6
i
1 iy
y ( )2.0009 798 25
19 i
これらの値から平方和SS0,SS1及びSSeが得られ,分散分析表を表D.4に示す。
試験室間の分散の不偏推定値s(0)2,試験室内の日間分散の不偏推定値s(1)2及び併行分散の推定値sr2は以
下のようにして得られる。
s(0)2=0.278×10−6
s(1)2=0.218×10−6
sr2=0.145×10−6
再現標準偏差sR,時間を変えた中間標準偏差sI(T)及び併行標準偏差srは以下のようにして求まる。
2 2)1( 2)0( 3
sR sr s s .0801 10
2 2)1( 3
sI(T) sr s .0603 10
2 3
sr sr .0381 10
これらのバナジウム含有量の6つの測定水準の標準偏差の値を表D.5にまとめ,図D.3に示す。

――――― [JIS Z 8402-3 pdf 28] ―――――

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2
表D.2 オリジナルデータ−バナジウム含有率,% (m/m)
6
40
試験室番号 測定水準1 (0,01%) 測定水準2 (0,04%) 測定水準3 (0,1%) 測定水準4 (0,2%) 測定水準5 (0,5%)測定水準6 (0,75%)
2-
3:
i 1日目 2日目 1日目 2日目 1日目 2日目 1日目 2日目 1日目 2日目 1日目 2日目
19
yi1 yi2 yi3 yi1 yi2 yi3 yi1 yi2 yi3 yi1 yi2 yi3 yi1 yi2 yi3 yi1 yi2 yi3
99(
1 0,010 2
0,009 1 0,009 80,038 20,038 8 0,101
0,038 5 0,103 0,1020,214 0,211 0,2100,514 0,510 0,5130,755 0,753 0,751
I
SO5
2 0,010 0
0,010 0 0,009 00,041 00,041 00,039 00,1110,111 0,1080,220 0,220 0,2150,520 0,540 0,5400,800 0,755 0,750
3 0,009 0
0,009 5 0,009 40,039 00,038 0 0,108
0,037 0 0,110 0,1070,213 0,215 0,2150,500 0,514 0,5040,738 0,730 0,724
72
4 0,008 3
0,008 0 0,007 70,037 40,036 1 0,109
0,038 2 0,106 0,1040,214 0,222 0,2010,519 0,518 0,5180,744 0,742 0,732
5-3:
5 0,010 0
0,010 0 0,010 00,035 00,037 0 0,103
0,037 0 0,103 0,1100,210 0,210 0,2050,495 0,500 0,5120,743 0,753 0,750
19
6 0,009 4
0,008 9 0,009 40,036 80,036 8 0,106
0,037 7 0,106 0,1080,232 0,240 0,2210,526 0,532 0,5130,733 0,740 0,746
94
7 0,009 9
0,009 8 0,010 10,037 60,038 0 0,107
0,038 4 0,105 0,1080,215 0,215 0,2160,521 0,519 0,5260,754 0,756 0,756
)
8 0,009 4
0,009 6 0,009 90,037 90,036 6 0,108
0,037 9 0,107 0,1080,193 0,195 0,2100,507 0,493 0,5110,732 0,729 0,732
9 0,009 4
0,010 4 0,010 00,036 50,037 0 0,104
0,036 7 0,106 0,1050,211 0,205 0,2130,509 0,515 0,5150,734 0,738 0,747
10 0,011 8
0,010 7 0,009 70,037 00,037 5 0,105
0,038 0 0,110 0,1050,210 0,220 0,2250,520 0,520 0,5250,760 0,760 0,765
11 0,010 0
0,010 0 0,009 00,038 00,038 0 0,102
0,037 5 0,102 0,1020,213 0,211 0,2140,513 0,516 0,5140,746 0,748 0,746
12 0,011 5
0,010 9 0,009 70,039 00,039 0 0,101
0,039 0 0,108 0,1050,208 0,215 0,2100,509 0,528 0,5100,758 0,748 0,750
13 0,009 5
0,010 0 0,009 50,037 50,037 5 0,103
0,037 5 0,104 0,1080,212 0,222 0,2150,510 0,520 0,5050,735 0,755 0,750
14 0,009 6
0,009 6 0,010 00,037 40,037 4 0,104
0,038 9 0,106 0,1100,218 0,218 0,2120,520 0,528 0,5220,740 0,735 0,742
15 0,009 1
0,009 9 0,008 20,038 10,037 5 0,109
0,039 2 0,106 0,1070,214 0,210 0,2110,510 0,510 0,5150,749 0,729 0,744
16 0,010 0
0,009 8 0,009 50,037 30,037 7 0,105
0,039 7 0,105 0,1040,215 0,212 0,2180,519 0,517 0,5310,754 0,751 0,759
17 0,010 2
0,010 5 0,011 20,038 90,038 2 0,107
0,037 3 0,108 0,1040,214 0,210 0,2090,517 0,515 0,5140,735 0,728 0,741
18 0,010 5
0,010 3 0,011 80,038 20,038 0 0,103
0,037 4 0,104 0,1030,224 0,218 0,2170,515 0,514 0,5170,788 0,798 0,787
19 0,009 6
0,009 8 0,010 40,038 30,037 5 0,110
0,036 6 0,109 0,1040,217 0,215 0,2150,530 0,525 0,5200,755 0,745 0,740
20 0,014 0
0,014 0 0,010 00,037 00,040 8 0,104
0,036 9 0,106 0,1070,214 0,214 0,2030,518 0,518 0,4810,730 0,737 0,658
参考 表の中では小数点としてコンマ (, ) を用いている。

――――― [JIS Z 8402-3 pdf 29] ―――――

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Z 8402-3 : 1999 (ISO 5725-3 : 1994)
図D.2 鉄鋼中のバナジウム含有率−試験室番号に対する
測定水準1の1日目及び2日目の測定結果

――――― [JIS Z 8402-3 pdf 30] ―――――

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JIS Z 8402-3:1999の引用国際規格 ISO 一覧

  • ISO 5725-3:1994(IDT)

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