この規格 プレビューページの目次
※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
2 乾物含有量の測定
2.1 定義
乾物： この国際規格で指定された乾燥条件下で揮発しない物質の全体。
2.2 原則
混合後、減圧下 70 °C で吸収面に広がる液体または半液体製品、または不活性粉末と混合したペースト状製品を一定の質量になるまで加熱します。
2.3 装置
通常の実験装置、特に
2.3.1乾燥空気（ 2.7.3 参照）を 10 または 40 リットル/ h, 必要に応じて、オーブンに入れる前に大気圧で測定。蛇口によって導入された空気は、空気の膨張を確実にする蛇口の前に置かれた硫酸の入った洗浄瓶に、例えば一度に 1 泡ずつ通過させることによって乾燥させるものとする。温度はオーブン内のすべての点で均一でなければなりません。
2.3.2効率的な乾燥剤を備えた デシケーター 。
2.3.3耐腐 食 性金属（アルミニウム、ニッケル、またはできれば薄いステンレス鋼）製の皿で、底が平らな円筒形（たとえば、直径約60mm, 高さ25mm）で、ぴったりと合う蓋が付いている(2.7.1 を参照)
2.3.4皿のサイズに適した長さの ガラス棒 (2.3.3)
2.3.5 分析バランス。
2.4 材料
2.4.1液体製品用の紙片。
無灰ろ紙を使用してください。あるいは、あらかじめ 2 g/l の塩酸溶液で 8 時間洗浄し、蒸留水で 5 回洗浄し、風乾したろ紙を使用することもできます。紙を20mm幅の短冊状に切ります。ぴったりとしたプリーツでアコーディオン式にクリンプまたは折り畳むか、より単純に、一辺が 1 cm の三角形のマンドレルに巻き付けます。ストリップは部分的にほどけて、多角形のらせんを形成します。各皿に 4 ～ 4.5 g の紙を入れます。つまり、紙の坪量が 60 ～ 70 g/m 2の場合は 3 m の紙片、坪量が 180 ～ 200 g/m 2 の厚い紙の場合は 1 m の紙片を置きます。 2が使用されます。
2.4.2半液体製品用のペーパーディスク。
皿の直径よりもわずかに小さい直径にカットされた、圧着された強力な無灰ろ紙のディスクを使用します。無灰ろ紙が利用できない場合は、2.4.1 で説明したようにろ紙を扱います。
2.4.3 純粋な砂、厚いまたは固い製品用。
5% ( m/m ) の塩酸溶液で洗浄した純粋な砂を使用し、塩酸がなくなるまですすぎ (硝酸銀溶液を使用して洗浄液に塩化物イオンが含まれていないことを確認します)、粒子が次のようになるようにふるいにかけます。 100 ～ 400 pm の範囲内のサイズで、か焼されています。
2.5 手順
注 -使用する水は、蒸留水または同等以上の純度の水でなければなりません。
2.5.1 試験サンプルの調製
実験室のサンプルをよく混ぜます。
2.5.2 装置の準備
2.5.2.1液体または半液体製品
金属皿（2.3.3）（2.7.1 を参照）の横に蓋を置き、2.3.1 に規定された条件下で、紙片（2.4.1）または 2 枚の紙ディスク（ 2.4.2)、適宜配置されています。オーブンで 1 時間後、オーブンから皿を取り出す前に、デシケーター (2.3.3) で冷却し、ふたを取り付けた後、皿を 0.000 2 g 単位で計量します。
2.5.2.2 厚い、パルプ状または不均一な製品
金属皿（2.3.3）（2.7.1 を参照）の横に蓋を置き、2.3.1 に規定された条件下で、10～20 g の砂（2.4.3）とガラス棒 (2.3.4) が配置されています。オーブンで 1 時間後、オーブンから皿を取り出す前に、デシケーター (2.3.2) で冷却し、ふたを取り付けた後、皿を 0.000 2 g 単位で計量します。
2.5.3 テスト部分
2.5.3.1液体または半液体製品
ピペットを用いて、10 ml [液体製品の場合 (注を参照)] または数ミリリットル (半液体製品の場合) の試験サンプル (2.5.1) を取り、紙片を完全に浸します。または必要に応じて皿にディスクを入れ、金属に対して余分な液体が蓄積するのを防ぎます。
蒸発を避けるために、できるだけ迅速に操作してください。皿にふたをして、0.000 2g まで計量します。半液体製品の場合、テスト部分の重量を量る前にペーパーディスクを水で湿らせておくと、浸しやすくなることがあります。
注 —液体製品の場合、乾物含有量を製品 100 ml あたりのグラム数で表示したい場合は、精密ピペットを使用して 10 ml を採取します。この場合、上記の 2 番目の段落は無視してください。
2.5.3.2厚い、パルプ状または不均一な製品
試験サンプル 2 ～ 5 g を皿に移し、0.000 2 g 単位まで秤量します。皿から製品や砂が失われないように細心の注意を払いながら、ガラス棒を使って砂とよく混ぜます。混合しにくい場合は、少量の水を加えてもよい。
2.5.4 決定
紙、試験片、および秤量した付属品 (2.5.3.1 または 2.5.3.2 を参照) を含む皿を、70 °C に制御されたオーブン (2.3.1) に入れ、皿の横に蓋をします。流量 40 l/h の乾燥空気を流しながら、圧力を 3 kPa に下げます (2.3.1, 2.6.2 および 2.7.3 を参照)
液体または半液体製品の場合は 3 時間、それ以外の場合は 4 時間乾燥させます。デシケーター内で冷やし、オーブンから皿を取り出す前に蓋をしてから、0.000 2 g まで計量します。
1 時間間隔で 2 つの連続した計量値の差が 0.001 g を超えなくなるまで、乾燥を繰り返します。
2.5.5 判定回数
同じテスト サンプル (2.5.1) で 2 つの測定を実行します。
2.6 結果の表現
2.6.1 計算方法と計算式
質量パーセントで表される乾物含有量は、
どこ
| m0 | 皿と付属品（紙または砂と棒、ふた）のグラム単位の質量（2.5.2.1 または 2.5.2.2 を参照）。 |
| m1 | 乾燥前の試験片を含む同じ皿のグラム単位の質量（2.5.3.1 または 2.5.3.2 を参照）。 |
| m2 | 乾燥後の同じ皿のグラム単位の質量です。 |
再現性の要件（2.6.2を参照）が満たされている場合、結果として2つの測定（2.5.5）で得られた値の算術平均を取ります。
ノート
- 1水分含有量の少ない製品の場合、結果は水分の質量パーセントで表すことができます。
- 2液体製品の場合、試験部分が体積で取られた場合 (2.5.3.1 の注を参照)、製品 100 ml あたりのグラム数で表される乾物含有量は、次のようになります。
どこ
| V | テスト部分のミリリットル単位の容量です。 |
| m2 | m0は上記と同じ意味です。 |
2.6.2 再現性
同じ分析者によって同時にまたは立て続けに行われた 2 つの測定 (2.5.5) で得られた値の差は、次を超えてはならない
サンプル 100 g あたりまたは 100 ml あたり 10 g を超える乾物含有量については 1% (相対値)
サンプル 100 g あたりまたは 100 ml あたり 10 g 以下の乾物含有量の場合は 2% (相対値)
2.7 手順に関する注意事項
2.7.1ろ紙支持体を使用する場合、ディッシュの気密性 (2.3.3) は次のように確認できます。
2.5.2.1 で述べたように乾燥させた後、ふたを閉め、デシケーター（2.3.2）内で冷却した後、実験室の空気にさらしたままにしたろ紙を入れた皿の質量は、それ以上増加してはならない。 1 時間あたり 0.001 g 未満。
2.7.2特定の場合、特に一連の分析では、次の制御方法を使用して乾燥条件を固定することが望ましい場合があります。
純粋なスクロースの 100 ± 1 g/l 溶液は、1 リットルあたり 100 ± 1 g の総固形分残留物を残すものとします。
純粋な乳酸の 10 g/l 溶液は、1 リットルあたり少なくとも 9.5 g の総固形分残留物を残すものとします。
注 —乳酸溶液は次のように調製する必要があります。純乳酸 10ml を約 100ml の水で希釈する。この溶液を皿に入れて沸騰水浴上で 4 時間加熱し、体積が約 50 ml を下回った場合は水を追加します. 皿の内容物をメスフラスコで 1 リットルに希釈し、10 ml の乳酸で滴定します。この溶液に 0.1 mol/l のアルカリ溶液を加えます。
濃度を 10 g/l に調整します。
これらの条件が満たされるように、オーブン内の時間、乾燥空気の流量、または内圧を固定します。
2.7.3場合によっては、最初の1時間は 70 °C, 13.2 kPa で乾燥を行い、その後圧力を 3.3 kPa に下げることをお勧めします2) 。
2.7.4空気の使用時に酸化の危険がある場合は、不活性ガスを使用して装置を掃きます。
2 Determination of dry matter content
2.1 Definition
dry matter: The whole of the substances which do not volatilize under the conditions of drying specified in this International Standard.
2.2 Principle
After mixing, heating to constant mass of liquid or semi-liquid products spread over an absorbent surface, or of pasty products mixed with an inert powder, at 70 °C under reduced pressure.
2.3 Apparatus
Usual laboratory equipment, and in particular
2.3.1 Oven , allowing drying to be carried out at 70 °C under a pressure of about 3 kPa 1) , while allowing a slow current of dry air (see 2.7.3) to enter at a rate of 10 or 40 l/h, as appropriate, measured at atmospheric pressure before entry into the oven; air introduced by means of a tap shall be dried, for example by passing it, one bubble at a time, into a wash bottle containing sulphuric acid, placed in front of the tap ensuring expansion of the air. The temperature shall be uniform at all points in the oven.
2.3.2 Desiccator , provided with an efficient desiccant.
2.3.3 Dishes , of corrosion-resistant metal (aluminium, nickel, or, preferably, thin stainless steel), cylindrical with a flat bottom (for example, of diameter about 60 mm and height 25 mm), provided with well-fitting lids (see 2.7.1).
2.3.4 Glass rods , of length appropriate to the size of the dishes (2.3.3).
2.3.5 Analytical balance.
2.4 Materials
2.4.1 Paper strips, for liquid products.
Use ashless filter paper. Alternatively, filter paper previously washed for 8 h in 2 g/l hydrochloric acid solution, rinsed five times with distilled water and dried in air may also be used. Cut the paper into strips 20 mm wide. Crimp or fold in accordion fashion with close pleats, or more simply wind round a triangular mandrel of 1 cm sides. The strip partially uncoils itself, giving a polygonal spiral. Place 4 to 4,5 g of paper in each dish, i.e. either 3 m of paper strip if the grammage of the paper is between 60 and 70 g/m2, or 1 m if a thick paper, of grammage 180 to 200 g/m2, is used.
2.4.2 Paper discs, for semi-liquid products.
Use discs of strong ashless filter paper, crimped, cut to a diameter slightly less than that of the dishes. If ashless filter paper is not available, treat a filter paper as described in 2.4.1.
2.4.3 Pure sand, for thick or solid products.
Use pure sand which has been washed with 5 % (m/m) hydrochloric acid solution, rinsed until free from hydrochloric acid (verifying the absence of chloride ions in the washings by means of silver nitrate solution), sieved so that the grains are of sizes within the range 100 to 400 pm, and calcined.
2.5 Procedure
NOTE — The water used shall be distilled water or water of at least equivalent purity.
2.5.1 Preparation of the test sample
Throughly mix the laboratory sample.
2.5.2 Preparation of the apparatus
2.5.2.1 Liquid or semi-liquid products
Dry in the oven, under the conditions specified in 2.3.1, with its lid placed alongside, a metal dish (2.3.3) (see 2.7.1), in which paper strips (2.4.1), or two paper discs (2.4.2), have been placed, as appropriate. After 1 h in the oven, weigh the dish to the nearest 0,000 2 g after cooling in the desiccator (2.3.3), and fitting the lid before removing the dish from the oven.
2.5.2.2 Thick, pulpy or heterogeneous products
Dry in the oven, under the conditions specified in 2.3.1, with its lid placed alongside, a metal dish (2.3.3) (see 2.7.1), in which 10 to 20 g of sand (2.4.3) and a glass rod (2.3.4) have been placed. After 1 h in the oven, weigh the dish to the nearest 0,000 2 g after cooling in a desiccator (2.3.2), and fitting the lid before removing the dish from the oven.
2.5.3 Test portion
2.5.3.1 Liquid or semi-liquid products
Take, by means of a pipette, 10 ml [in the case of liquid products (see the note)] or a few millilitres (in the case of semiliquid products) of the test sample (2.5.1) and completely soak the paper strips or discs, as appropriate, in the dish, avoiding the accumulation of excess liquid against the metal.
Operate as rapidly as possible to avoid evaporation. Cover the dish and weigh to the nearest 0,000 2 g. In the case of semiliquid products, soaking may be facilitated by moistening the paper discs with water before weighing the test portion.
NOTE — In the case of liquid products, if it is desired to express the dry matter content In grams per 100 ml of product, take the 10 ml using a precision pipette. In this case, ignore the second paragraph above.
2.5.3.2 Thick, pulpy or heterogeneous products
Transfer 2 to 5 g of the test sample to the dish and weigh to the nearest 0,000 2 g. Mix intimately with the sand by means of the glass rod, taking great care to avoid any loss of product or sand from the dish. If mixing is difficult, a little water may be added, provided that this is done after weighing the test portion.
2.5.4 Determination
Put the dish containing the paper, test portion and accessories with which they were weighed (see 2.5.3.1 or 2.5.3.2) into the oven (2.3.1), controlled at 70 °C, with the lid alongside the dish. Reduce the pressure to 3 kPa while passing a current of dry air at a flow rate of 40 l/h (see 2.3.1, 2.6.2 and 2.7.3).
Dry for 3 h in the case of liquid or semi-liquid products, or for 4 h in other cases. Cool in the desiccator, fitting the lid before removing the dish from the oven, and then weigh to the nearest 0,000 2 g.
Repeat the drying until the difference between two consecutive weighings, separated by an interval of 1 h, does not exceed 0,001 g.
2.5.5 Number of determinations
Carry out two determinations on the same test sample (2.5.1).
2.6 Expression of results
2.6.1 Method of calculation and formula
The dry matter content, expressed as a percentage by mass, is equal to
where
| m0 | is the mass, in grams, of the dish and accessories (paper or sand and rod, lid) (see 2.5.2.1 or 2.5.2.2; |
| m1 | is the mass, in grams, of the same dish containing the test portion before drying (see 2.5.3.1 or 2.5.3.2); |
| m2 | is the mass, in grams, of the same dish after drying. |
Take as the result the arithmetic mean of the values obtained in the two determinations (2.5.5), provided that the requirement for repeatability (see 2.6.2) is satisfied.
NOTES
- 1 In the case of products having low water contents, the result may be expressed as a percentage by mass of water.
- 2 For liquid products, if the test portion was taken by volume (see the note in 2.5.3.1), the dry matter content, expressed in grams per 100 ml of product, is equal to
where
| V | is the volume, in millilitres, of the test portion; |
| m2 | and m0 have the same meanings as above. |
2.6.2 Repeatability
The difference between the values obtained in the two determinations (2.5.5), carried out simultaneously or in rapid succession by the same analyst, shall not exceed
1 % (relative) for dry matter contents greater than 10 g per 100 g or per 100 ml of sample;
2 % (relative) for dry matter contents less than or equal to 10 g per 100 g or per 100 ml of sample.
2.7 Notes on procedure
2.7.1 If a filter-paper support is used, the airtightness of the dishes (2.3.3), can be checked as follows.
The mass of a dish containing filter paper and which has been dried as described in 2.5.2.1 and then closed with its lid and left exposed to the air of the laboratory after cooling in the desiccator (2.3.2), shall not increase by more than 0,001 g per hour.
2.7.2 In certain cases, especially for series of analyses, it may be preferable to fix the conditions of drying using the following methods of control.
A 100 ± 1 g/l solution of pure sucrose shall leave a total solids residue of 100 ± 1 g per litre.
A 10 g/l solution of pure lactic acid shall leave a total solids residue of at least 9,5 g per litre.
NOTE — The solution of lactic acid should be prepared as follows. Dilute 10 ml of pure lactic acid with about 100 ml of water. Heat this solution, in a dish, on a boiling water bath for 4 h, adding water if the volume falls below about 50 ml. Dilute the contents of the dish to 1 litre in a volumetric flask and titrate the lactic acid in 10 ml of this solution with a 0,1 mol/l alkaline solution.
Adjust the concentration to 10 g/l.
Fix the time in the oven, the rate of dry air flow, or the internal pressure to satisfy these conditions.
2.7.3 In certain cases, it is recommended that, for the first hour, drying should be carried out at 70 °C and 13,2 kPa 1) and that the pressure should then be reduced to 3,3 kPa 2) .
2.7.4 If there is a risk of oxidation when air is used, use an inert gas for sweeping the apparatus.