この規格 プレビューページの目次
※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
序文
ISO (国際標準化機構) は、国家標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合体です。国際規格の作成作業は通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。政府および非政府の国際機関も ISO と連携してこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するあらゆる事項について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。
この文書の作成に使用される手順と、そのさらなる保守を目的とした手順は、ISO/IEC 指令第 1 Part に記載されています。特に、さまざまなタイプの ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令Part の編集規則に従って起草されました ( www.iso.org/directives を参照)
この文書の要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部またはすべてを特定する責任を負わないものとします。文書の作成中に特定された特許権の詳細は、序論および/または受け取った特許宣言の ISO リストに記載されます ( www.iso.org/patents を参照)
本書で使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、推奨を構成するものではありません。
規格の自主的な性質の説明、適合性評価に関連する ISO 固有の用語と表現の意味、および貿易の技術的障壁 (TBT) における世界貿易機関 (WTO) 原則への ISO の準拠に関する情報については、 www を 参照してください。 .iso.org/iso/foreword.html
この文書は、ISO/TC 201 技術委員会、表面化学分析、サブ委員会 SC 6, 二次イオン質量分析によって作成されました。
この第 2 版は、技術的に改訂された第 1 版 (ISO 13084:2011) を廃止し、置き換えるものです。
前版からの主な変更点は以下のとおりです。
- 附属書 B (参考) の追加、内部追加方法。
導入
二次イオン質量分析 (SIMS) は、有機および分子の表面を分析するための強力な技術です。過去 10 年間で、機器は大幅に改善され、現代の機器は非常に高い再現性と不変性を備えています[ 2] 。二次イオンの質量の正確な測定から複雑な分子の化学組成を同定するという要件がますます高まっています。したがって、これを行うため、および異なる化学成分を含むが公称質量が同じ(最も近い整数質量に丸められる)分子を区別するための相対質量精度が重要なパラメータとなります。総質量が最大 1,000 u の親イオンの C 2 H 4 (28.031 30 u) と Si (27.976 92 u) を区別したり、CH 2 (14.015 65 u) を区別したりするには、10 ppm を超える相対質量精度が必要です。 u) および N (14,003 07 u) の総質量は 300 u までですが、最近の研究室間研究[ 3] では、平均分数質量精度が 150 ppm であることが判明しました。これは、イオンを明確に識別するために必要な条件よりも大幅に悪いです。詳細な研究[ 4] によると、精度を低下させる主な要因には、二次イオンの大きな運動エネルギー分布、最適化されていない機器パラメータ、および質量スケール校正の外挿が含まれます。
この文書では、地元で調達された材料を使用して機器パラメータを最適化する簡単な方法と、選択可能な不確実性の範囲内で質量スケールの正確な校正を確実に行う手順について説明します。
1 スコープ
この文書は、一般的な分析目的に使用される飛行時間型二次イオン質量分析 (SIMS) 装置の質量校正精度を最適化する方法を規定します。これは飛行時間型計測器にのみ適用されますが、特定の計測器の設計に限定されません。この手順を使用して最適化できるいくつかの機器パラメータと、最適な質量精度を得るために質量スケールを校正するのに適した一般的なピークの種類についてのガイダンスが提供されます。
2 規範的参照
この文書には規範的な参照はありません。
3 用語と定義
この文書には用語や定義は記載されていません。
ISO と IEC は、標準化に使用する用語データベースを次のアドレスで維持しています。
参考文献
| 1 | ISO 23830, 表面化学分析 — 二次イオン質量分析 — 静的二次イオン質量分析における相対強度スケールの再現性と不変性 |
| 2 | ギルモア IS, シーア MP, グリーン FM, 静的 TOF-SIMS — VAMAS 共同研究。 Part I. スペクトルの再現性と再現性。サーフィン。インターフェイスアナル。 2005, 37, 651-672 ページ |
| 3 | ギルモア IS, シーア MP, グリーン FM, 静的 TOF-SIMS — VAMAS 共同研究。 Part II. 質量スケールの精度と G-SIMS の互換性。サーフィン。インターフェイスアナル。 2007, 39, 817-825ページ |
| 4 | Green FM, Gilmore IS, Seah MP, ToF-SIMS: 正確な質量スケール校正。ジャム。社会質量スペクトル。 2006, 17, 514–523 ページ |
| 5 | Gilmore IS, Seah MP, 静的 SIMS: 断片化されていない質量スペクトルに向けて — G-SIMS 手順。応用サーフィン。科学。 2000, 161, 465-480ページ |
| 6 | Seah MP, Gilmore IS, Spencer SJ, XPS: 電子分光計 4 の結合エネルギー校正 — さまざまな X 線源、分析装置の分解能、放射角、および全体的な不確実性の影響の評価。サーフィン。インターフェイスアナル。 1998, 26, 617-641 ページ |
| 7 | 小林 D, 大友 S, 青柳 S, 伊藤 H, 第 4 級アンモニウム イオンを使用した TOF-SIMS スペクトルの質量スケール校正。サーフィン。インターフェイスアナル。 2014, 46, 229–232ページ |
| 8 | 小林 D, 大友 S, 伊藤 H, 質量スケール校正に第 4 級アンモニウム イオンを使用した TOF-SIMS スペクトルの分析。 Jサーフ。アナル。 2014, 20, 187–191 ページ |
| 9 | ISO 18115-1, 表面化学分析 - 語彙 - Part 1: 一般用語と分光法で使用される用語 |
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives ).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents ).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www.iso.org/iso/foreword.html .
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis, Subcommittee SC 6, Secondary ion mass spectrometry.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13084:2011), which has been technically revised.
The main changes to the previous edition are as follows:
- addition of Annex B (informative), Internal addition method.
Introduction
Secondary ion mass spectrometry (SIMS) is a powerful technique for the analysis of organic and molecular surfaces. Over the last decade, instrumentation has improved significantly so that modern instruments now have very high repeatability and constancy[2]. An increasing requirement is for the identification of the chemical composition of complex molecules from accurate measurements of the mass of the secondary ions. The relative mass accuracy to do this and to distinguish between molecules that contain different chemical constituents, but are of the same nominal mass (rounded to the nearest integer mass), is thus an important parameter. A relative mass accuracy of better than 10 ppm is required to distinguish between C2H4 (28,031 30 u) and Si (27,976 92 u) in a parent ion with total mass up to 1 000 u, and between CH2 (14,015 65 u) and N (14,003 07 u) in parent ions with total mass up to 300 u. However, in a recent interlaboratory study[3], the average fractional mass accuracy was found to be 150 ppm. This is significantly worse than is required for unambiguous identification of ions. A detailed study[4] shows that the key factors degrading the accuracy include the large kinetic energy distribution of secondary ions, non-optimized instrument parameters and extrapolation of the mass scale calibration.
This document describes a simple method, using locally sourced material, to optimize the instrumental parameters, as well as a procedure to ensure that accurate calibration of the mass scale is achieved within a selectable uncertainty.
1 Scope
This document specifies a method to optimize the mass calibration accuracy in time-of-flight secondary ion mass spectrometry (SIMS) instruments used for general analytical purposes. It is only applicable to time-of-flight instruments but is not restricted to any particular instrument design. Guidance is provided for some of the instrumental parameters that can be optimized using this procedure and the types of generic peaks suitable to calibrate the mass scale for optimum mass accuracy.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
Bibliography
| 1 | ISO 23830, Surface chemical analysis — Secondary-ion mass spectrometry — Repeatability and constancy of the relative-intensity scale in static secondary-ion mass spectrometry |
| 2 | Gilmore I.S, Seah M.P, Green F.M, Static TOF-SIMS — A VAMAS Interlaboratory Study. Part I. Repeatability and Reproducibility of Spectra. Surf. Interface Anal. 2005, 37 pp. 651–672 |
| 3 | Gilmore I.S, Seah M.P, Green F.M, Static TOF-SIMS — A VAMAS Interlaboratory Study. Part II. Accuracy of the mass scale and G-SIMS compatibility. Surf. Interface Anal. 2007, 39 pp. 817–825 |
| 4 | Green F.M, Gilmore I.S, Seah M.P, ToF-SIMS: Accurate Mass Scale Calibration. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2006, 17 pp. 514–523 |
| 5 | Gilmore I.S, Seah M.P, Static SIMS: Towards unfragmented mass spectra — The G-SIMS procedure. Appl. Surf. Sci. 2000, 161 pp. 465–480 |
| 6 | Seah M.P, Gilmore I.S, Spencer S.J., XPS: Binding Energy Calibration of Electron Spectrometers 4 — Assessment of Effects for Different X-ray Sources, Analyser Resolutions, Angles of Emission and of the Overall Uncertainties. Surf. Interface Anal. 1998, 26 pp. 617–641 |
| 7 | Kobayashi D, Otomo S, Aoyagi S, Itoh H, Mass-scale calibration of TOF-SIMS spectra using quaternary ammonium ions. Surf. Interface Anal. 2014, 46 pp. 229–232 |
| 8 | Kobayashi D, Otomo S, Itoh H, Analysis of TOF-SIMS spectra using quaternary ammonium ions for mass scale calibration. J. Surf. Anal. 2014, 20 pp. 187–191 |
| 9 | ISO 18115-1, Surface chemical analysis — Vocabulary — Part 1: General terms and terms used in spectroscopy |