この規格 プレビューページの目次
※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
序文
ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。
この文書の作成に使用された手順と、今後の維持のために意図された手順は、ISO/IEC 指令、 Part 1 で説明されています。特に、さまざまな種類の ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令のPart 2 の編集規則に従って起草されました ( www.iso.org/directives を参照)
このドキュメントの要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部または全部を特定する責任を負わないものとします。ドキュメントの開発中に特定された特許権の詳細は、序文および/または受信した特許宣言の ISO リストに記載されます ( www.iso.org/patents を参照)
このドキュメントで使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、保証を構成するものではありません。
適合性評価に関連する ISO 固有の用語および表現の意味に関する説明、および技術的貿易障壁 (TBT) における ISO の WTO 原則への準拠に関する情報については、次の URL を参照して ください 。
この文書を担当する委員会は、ISO/TC 201, 表面化学分析です。
この第 2 版は、技術的に改訂された第 1 版 (ISO 14706:2000) を取り消して置き換えるものです。
序章
この国際規格は、シリコンウェーハの表面元素汚染の測定のために、ASTM F 1526, SEMI 規格 M33, および半導体基礎技術開発研究所によって発行された UCS (Ultra-Clean Society) 規格の 3 つの既存の規格に基づいて作成されました。 .
TXRF では、定量分析を行うための参考資料が必要です。 10 10原子/cm 2の低密度の認定標準物質は入手できません。それらが利用可能であったとしても、環境からの汚染の可能性は、そのような標準物質の貯蔵寿命を短縮します.
したがって、TXRF 参照物質は、関連する各分析ラボで校正用に調製および分析する必要があります。したがって、TXRF 測定手順用と標準物質の準備用の 2 つの標準が必要です。この国際規格は前者の部分に関するものです。
1 スコープ
この国際規格は、ケモメカニカル研磨またはエピタキシャル シリコン ウェーハ表面の元素汚染の原子表面密度を測定するための TXRF 法を規定しています。
この方法は、次の場合に適用されます。
- 16(S)から92(U)までの原子番号の元素。
- 1×10 10原子/cm 2から1×10 14原子/cm 2までの原子表面密度を有する汚染元素。
- VPD(気相分解)試料調製法(3.4 参照)を用いて、5 × 10 8原子/cm 2から 5 × 10 12原子/cm 2の原子表面密度の汚染元素。
2 規範的参照
以下のドキュメントの全体または一部は、このドキュメントで規範的に参照されており、その適用に不可欠です。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。
- ISO 14644-1, クリーンルームおよび関連する管理された環境 — Part 1: 空気清浄度の分類
3 用語と定義
このドキュメントでは、次の用語と定義が適用されます。
3.1
全反射
2 つの媒体間の境界でより大きな X 線光学密度値を持つ媒体への X 線放射の照準の完全な反射。
注記 1: X 線に対するシリコンの屈折率は 1 未満です。したがって、小さな視射角で表面に入射する X 線は、視射角に等しい角度で表面から全反射されます。
3.2
輝く角度
試料表面と、試料表面に衝突する入射 X 線を含む仮想平面との間の角度
3.3
臨界角
サンプルマトリックスのプロットにおける最初の変曲点に対応する視射角 視射角に対する蛍光 X 線
3.4
VPD TXRF方式
表面の不純物がいわゆる VPD 手順によって収集される方法。つまり、ウェーハ表面での酸化物の酸分解によって形成された不揮発性生成物は、通常は超高純度のフッ化水素酸の収集剤の液滴によって収集されます。環境汚染を最小限に抑える方法で乾燥させ、液滴からの残留物を TXRF で分析します。
3.5
スプリアスピーク
シリコンウェーハ上の不純物に由来しないピークを検出
注記 1:スプリアス ピークは、検出器または X 線パス内の要素に由来する蛍光 X 線によるものです. 蛍光 X 線は、入射 X 線の直接散乱または反射によって励起されます.この現象は、測定誤差の増加につながります。スプリアスピークは、約10 10原子/cm 2から約10 11原子/cm 2までの汚染範囲で分析測定に重大な影響を与える。
参考文献
| [1] | ISO 5725-2:1994, 測定方法と結果の精度 (真実性と精度) — Part 2: 標準測定方法の再現性と再現性を決定するための基本的な方法。 |
| [2] | McMaster WH, Del NK, G rande , JH M allett and JH H ubbell: Compilation of X‑Ray Cross Sections , Section 2, Rev. 1, University of California Livermore, USA, Atomic Energy Commission Rep. UCRL‑50174 (1969) . |
| [3] | Krause MO, J. Phy化学参照データ。 1979年、8ページ。 307 |
| [4] | Bambynek W.ら、Rev.Mod.Phys. 1972年、44ページ。 716 |
| [5] | Lide DR, ed. CRC Handbook of Chemistry and Physics.第 75 版、1995 年、10 ~ 278 ページ。 |
| [6] | 標準 UCS, 全反射蛍光 X 線分光法によるシリコン ウェーハの表面汚染を測定するための試験方法。ウルトラクリーンテクノロジー。 1996, 8(1) pp. 44–82 |
| [7] | Kondo H, Ryuta J, Morita E, Yoshimi T, Shimanuki Y 全反射蛍光 X 線による Si ウェーハの表面汚染の定量分析。 jpn J.Appl.物理1992年、31ページ L11–L13 |
| [8] | モリ Y, ウエムラ K, シマノエ K, サコン T SC-1 溶液中のシリコン ウェーハ上の遷移金属イオンの吸着種。 J.Electrochem.社会1995, 142 pp. 3104–3109 |
| [9] | Mori Y, Shimanoe K, Sakon T.、全反射蛍光 X 線分光法によるシリコン ウェーハ上の金属不純物の測定のための標準サンプル調製法。アナル。理科1995, 11 pp. 499–504 |
| [10] | Horai M, Naridomi T, Oka Y, Murakami K, SS u 、N Fujino 、および T Shiraiwa:シリコンウェーハ表面の金属不純物による定量的汚染の方法。 jpn J.Appl.物理1988年、27ページ L2361-L2363 |
| [11] | 薬師寺 K, 大川 S, 吉永 A, 原田 J 単色 X 線ビーム W-L b (I) によって励起された Si (001) ウェーハの全反射 X 線蛍光分析の主なピーク プロファイル。 jpn J.Appl.物理1992年、31ページ L2872-L2876 |
| [12] | Klockenkämper R.、Knoth J.、Prange A.、Schwenke H.、全反射 X 線蛍光分光法。アナル。 Chem. 1992, 64 (23) p. 1115A |
| [13] | Shabani MB, Yoshimi T, Abe H シリコンウェーハからの Cu の低温外方拡散。 J.Electrochem.社会1996, 143(6) pp. 2025–2029 |
| [14] | Berneike W.、Knoth J.、Schwenke H.、Weisbrod U.、全反射 X 線蛍光分析を使用した Si ウェーハの表面分析。フレゼニウス Z. アナル。 Chem. 1989, 333 p. 524 |
| [15] | Eichinger P.、Rath HJ, Schweneke H.、 「シリコン ウェーハ表面の金属微量不純物の全反射 X 線蛍光分析の応用」 、半導体製造: 技術と計測学。米国材料試験協会、ST 1989, 990 pp. 305–313 |
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives ).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents ).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the WTO principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 201, Surface chemical analysis.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 14706:2000), which has been technically revised.
Introduction
This International Standard was prepared for the measurement of surface elemental contamination on silicon wafers on the basis of three existing standards: ASTM F 1526, SEMI Standard M33, and a UCS (Ultra-Clean Society) standard published by the Institute of Basic Semiconductor Technology Development.
TXRF needs reference materials to perform quantitative analyses. Certified reference materials are not available at low densities of 1010 atoms/cm2. Even if they were available, the possibility of contamination from the environment reduces the shelf life of such reference materials.
Therefore, the TXRF reference materials are to be prepared and analysed for calibration by each relevant analytical laboratory. Thus, two standards, one for the TXRF measurement procedure and the other for the preparation of reference materials, are necessary. This International Standard concerns the former part.
1 Scope
This International Standard specifies a TXRF method for the measurement of the atomic surface density of elemental contamination on chemomechanically polished or epitaxial silicon wafer surfaces.
The method is applicable to the following:
- elements of atomic number from 16 (S) to 92 (U);
- contamination elements with atomic surface densities from 1 × 1010 atoms/cm2 to 1 × 1014 atoms/cm2;
- contamination elements with atomic surface densities from 5 × 108 atoms/cm2 to 5 × 1012 atoms/cm2 using a VPD (vapour-phase decomposition) specimen preparation method (see 3.4).
2 Normative reference
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
- ISO 14644-1, Cleanrooms and associated controlled environments — Part 1: Classification of air cleanliness
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
total reflection
complete reflection of glancing X-ray radiation into a medium having larger X-ray optical density value at a boundary between two media
Note 1 to entry: The refractive index of silicon for X-rays is less than 1. X-rays which are incident on the surface at a small glancing angle are therefore, totally reflected from the surface at an angle equal to the glancing angle.
3.2
glancing angle
angle between the specimen surface plane and the virtual plane containing incident X-rays which impinge on the sample surface
3.3
critical angle
glancing angle corresponding to the first point of inflection in the plot of the sample matrix X-ray fluorescence against the glancing angle
3.4
VPD-TXRF method
method in which impurities on the surface are collected by the so-called VPD procedure, i.e. the non-volatile products formed by acid decomposition of the oxide at the wafer surface are collected by a droplet of collecting agent, usually ultra-pure hydrofluoric acid, and dried in a manner which gives the least environmental contamination, the residue from the droplet, subsequently being analysed by TXRF
3.5
spurious peaks
detected peaks that do not originate from impurities on the silicon wafer
Note 1 to entry: Spurious peaks are due to fluorescent X-rays originating from elements in the detector or the X-ray path. The fluorescent X-rays are excited by direct scattering or reflection of incident X-rays. This phenomenon leads to an increase in the measurement error. Spurious peaks seriously affect analytical measurements in the contamination range from ca. 1010 atoms/cm2 to ca. 1011 atoms/cm2.
Bibliography
| [1] | ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method. |
| [2] | McMaster W. H., Del N. K., Grande, J. H. Mallett and J. H. Hubbell: Compilation of X‑Ray Cross Sections, Section 2, Rev. 1, University of California Livermore, USA, Atomic Energy Commission Rep. UCRL‑50174 (1969). |
| [3] | Krause M.O., J. Phys. Chem. Ref. Data. 1979, 8 p. 307 |
| [4] | Bambynek W. et al., Rev. Mod. Phys. 1972, 44 p. 716 |
| [5] | Lide D.R., ed. CRC Handbook of Chemistry and Physics. Seventy fifth Edition, 1995, pp. 10–278. |
| [6] | Standard U.C.S., Test Method for Measuring Surface Contamination on Silicon Wafers by Total Reflection X‑Ray Fluorescence Spectroscopy. Ultra-Clean Technology. 1996, 8 (1) pp. 44–82 |
| [7] | Kondo H., Ryuta J., Morita E., Yoshimi T., Shimanuki Y., Quantitative Analysis of Surface Contaminations on Si Wafers by Total Reflection X‑ray Fluorescence. Jpn. J. Appl. Phys. 1992, 31 pp. L11–L13 |
| [8] | Mori Y., Uemura K., Shimanoe K., Sakon T., Adsorption Species of Transition Metal Ions on Silicon Wafer in SC‑1 Solution. J. Electrochem. Soc. 1995, 142 pp. 3104–3109 |
| [9] | Mori Y., Shimanoe K., Sakon T., A Standard Sample Preparation Method for the Determination of Metal Impurities on a Silicon Wafer by Total Reflection X‑ray Fluorescence Spectroscopy. Anal. Sci. 1995, 11 pp. 499–504 |
| [10] | Horai M., Naridomi T., Oka Y., Murakami K., S.Sumita, N. Fujino and T. Shiraiwa: A Method of Quantitative Contamination with Metallic Impurities of the surface a Silicon Wafer. Jpn. J. Appl. Phys. 1988, 27 pp. L2361–L2363 |
| [11] | Yakushiji K., Ohkawa S., Yoshinaga A., Harada J., Main Peak Profiles of Total Reflection X‑ray Fluorescence Analysis of Si (001) Wafers Excited by Monochromatic X‑ray Beam W‑L b (I). Jpn. J. Appl. Phys. 1992, 31 pp. L2872–L2876 |
| [12] | Klockenkämper R., Knoth J., Prange A., Schwenke H., Total-Reflection X‑Ray Fluorescence Spectroscopy. Anal. Chem. 1992, 64 (23) p. 1115A |
| [13] | Shabani M.B., Yoshimi T., Abe H., Low-Temperature Out-Diffusion of Cu from Silicon Wafers. J. Electrochem. Soc. 1996, 143 (6) pp. 2025–2029 |
| [14] | Berneike W., Knoth J., Schwenke H., Weisbrod U., Surface analysis for Si‑wafers using total reflection X‑ray fluorescence analysis. Fresenius Z. Anal. Chem. 1989, 333 p. 524 |
| [15] | Eichinger P., Rath H.J., Schweneke H., Applications of Total Reflection X‑ray Fluorescence Analysis for Metallic Trace Impurities on Silicon Wafer Surfaces, Semiconductor Fabrication: Technology and Metrology. American Society for Testing and Materials, STP. 1989, 990 pp. 305–313 |