この規格 プレビューページの目次
※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
序文
ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。
この文書の開発に使用された手順と、今後の維持のために意図された手順は、ISO/IEC 指令で説明されています。 1. 特に、さまざまなタイプの ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令の編集規則に従って作成されました。 2 ( www.iso.org/directives を参照)
このドキュメントの要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部または全部を特定する責任を負わないものとします。ドキュメントの開発中に特定された特許権の詳細は、序文および/または受信した特許宣言の ISO リストに記載されます ( www.iso.org/patents を参照)
このドキュメントで使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、保証を構成するものではありません。
規格の自発的な性質の説明、適合性評価に関連する ISO 固有の用語と表現の意味、および技術的貿易障壁 (TBT) における世界貿易機関 (WTO) の原則に対する ISO の遵守に関する情報については、以下を参照してください。
www.iso.org/iso/foreword.html .
この文書は、技術委員会 ISO/TC 201, 表面化学分析、小委員会 SC 4, 深度プロファイリングによって作成されました。
この第 2 版は、技術的に改訂された第 1 版 (ISO 16531:2013) を取り消して置き換えるものです。
旧版からの主な変更点は次のとおりです。
- 表 1, 5.4 を参照: 自動アライメント ルーチンの使用について言及するコメントが追加されました。
- 5.3.2, 5.3.3, および 5.5.4: 注釈の一部の説明が本文に変更されました。
- 明確にするために、小さな編集上の変更が導入されています。
序章
オージェ電子分光法 (AES) および X 線光電子分光法 (XPS) を使用した表面化学分析では、イオン スパッタリングが、表面洗浄および多くのデバイスおよび材料の層状構造の詳細な特性評価のために広く組み込まれています。現在、厚さ 10 nm 未満の超薄膜が最新のデバイスでますます使用されているため、深さプロファイリングには低エネルギーのイオンがより重要になっています。再現性のあるスパッタリング率と優れた深さ分解能を得るには、イオンビームを最適な位置に合わせることが重要です。この最適化は、より優れた深度解像度が必要になるにつれて、ますます重要になります。ビーム アライメントを定期的に行う必要はありませんが、イオンガン フィラメントの交換や機器の焼き出しなどの結果として機器のパラメータが変化した場合は、ビームのアライメントを行う必要があります。ビームの位置合わせ中は、サンプル ホルダー上で分析用のサンプルをスパッタしたり、サンプルに影響を与えたりしないように注意する必要があります。機器にはアライメントを行うためのさまざまな機能があり、ほとんどの分析者が少なくとも 1 つの方法を実行できるように 6 つの方法が説明されています。これらの方法のうちの 2 つは、イオン ビーム電流または電流密度の測定にも役立ちます。これは、スパッタリングの歩留まりを測定する場合や、スパッタリング レートの一貫性を測定する場合に重要です。市販の計測器では、メーカーがビームの位置合わせを行うための方法と機器を提供している場合があります。これで十分な場合、ここで説明する方法は必要ないかもしれませんが、その方法を検証するのに役立つ可能性があります。
ISO 14606 は、層状サンプルから深さ分解能を測定し、深さプロファイリングが適切か、適切に最適化されているか、または意図したとおりかを監視するために使用する方法について説明しています。ただし、装置のセットアップから深さ測定による深さ分解能の評価まで、この方法は時間がかかるため、ISO を使用するための最初のステップとして、イオン ビームが適切に位置合わせされていることを確認するための現在のより迅速な手順が提供されています。 14606 またはより定期的なチェック用。
1 スコープ
このドキュメントでは、オージェ電子分光法 (AES) および X 線光電子分光法 (XPS) で不活性ガス イオンを使用する場合に、スパッタ深さプロファイリングで良好な深さ分解能を確保し、表面の最適なクリーニングを行うためのイオン ビームのアライメント方法を指定します。これらの方法には 2 種類あります。1 つはファラデー カップを使用してイオン電流を測定する方法です。もう 1 つは、イメージング方法に関するものです。ファラデー カップ法は、イオン ビームの電流密度と電流分布の測定も指定します。この方法は、ビームのスポット サイズが直径 1 mm 以下のイオン銃に適用できます。メソッドには深度解像度の最適化は含まれていません。
2 参考文献
以下のドキュメントは、その内容の一部またはすべてがこのドキュメントの要件を構成するように、テキスト内で参照されています。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。
- ISO 18115-1, 表面化学分析 — 語彙 — 1: 一般用語と分光法で使用される用語
3 用語、定義、記号および略語
このドキュメントの目的のために、ISO 18115-1 に記載されている用語と定義が適用されます。
ISO と IEC は、次のアドレスで標準化に使用する用語データベースを維持しています。
このドキュメントでは、次の記号と略語が適用されます。
| A | ファラデーカップの開口面積 |
| AR | イオンビームに対する既知の向きのラスター領域 |
| A0 | サンプル面のイオンビームラスターの領域 |
| AES | オージェ電子分光法 |
| B | Iアウター/ Iインナーの比に等しいイオン ビームの広がりパラメータ |
| C | 現時点の |
| CD | 電流密度 |
| D' | サンプルでのイオン線量率 |
| F' | イオンガンによるイオンフルエンス率 |
| FC | ファラデーカップ |
| FWHM | 半値全幅 |
| I | ファラデーカップの開口部で測定されたラスタライズされたイオンビーム電流 |
| Iインナー | 同軸カップの内部電極で測定されたイオン電流 |
| Iアウター | 同軸カップの外側電極で測定されたイオン電流 |
| IS | 5.5に規定する方法で暗領域で測定したビーム電流 |
| I0 | ファラデーカップの開口部で測定された静止した小径イオンビーム電流 |
| J | 試料表面の単位面積あたりに測定されたイオンビームの電流密度 |
| 近江 | 光学顕微鏡画像 |
| なれ | 二次電子像 |
| S.E.M. | 二次電子顕微鏡 |
| X | イオン銃コントローラによって設定された x 軸上のイオン ビームの位置 |
| ×0 | イオンガンコントローラによって設定されたイオンビームのx軸上の位置合わせ |
| XPS | X線光電子分光法 |
| Y | イオンガンコントローラによって設定されたy軸上のイオンビームの位置 |
| あり0 | イオンガンコントローラーで設定されたイオンビームのy軸上の位置合わせ |
| θ | 試料表面法線に対するイオンビームの入射角 |
| θaa | 通常位置でのファラデーカップ表面法線に対するイオンビームの入射角 |
| θbb | ファラデーカップ法線に対するイオンビームの最小入射角 |
参考文献
| [1] | ISO 14606:2015, 表面化学分析 — スパッタ深さプロファイリング — 層状システムを参考資料として使用した最適化 |
| [2] | Barna A, Radnóczi G, Pécz B, TEM のサンプル調製テクニック、顕微鏡ハンドブック、vol. 3./Applications: II. Special Topics ed. by S. Amelickx et al. (VCH Verlagsgesellschaft mbH, ヴァインハイム、ドイツ) 1997年、第3章.pp: 751-801 |
| [3] | Menyhard M.、高深度解像度オージェ深度プロファイリング/イオン混合。ミクロン。 1999, 30 pp. 255–265 |
| [4] | 漆原 N, 真田 N, ポール D, 鈴木 M. ファラデー カップまたはオージェ電子顕微鏡を用いたシリコン基板上の二酸化ケイ素膜を使用したイオン ビーム アライメント手順。 Jサーフ。アナル。 2007, 14(2) pp. 124–130 |
| [5] | Ingram GD, Seah MP, コンパクトなファラデー カップの電子光学特性のモデル計算。 J.Phys. E科学。楽器。 1989, 22(4) pp. 242–249 |
| [6] | Gilmore IS, Seah MP, フルエンス、フラックス、電流、および表面分析用のファラデー カップでの電流密度測定。サーフィンインターフェイス肛門。 1995, 23(4) pp. 248–258 |
| [7] | Seah MP, Spencer SJ, Gilmore IS, Johnstone JE, スパッタ深さプロファイリングにおける深さ分解能 - AES および SIMS によるタンタル認定基準物質上の五酸化タンタルの 3 番目のバッチの特性評価。サーフィンインターフェイス肛門。 2000, 29(1) pp. 73–81 |
| [8] | Seah MP, Nunney TS, アルゴン イオンを使用した化合物のスパッタリング収率。 J. Physics D: Applied Physics, 2010, 43 (25), pp. 253001 (13 ページ) |
| [9] | Seah MP, Hunt CP, 高深度解像度の五酸化タンタル スパッタ プロファイリング参照材料の特性評価。サーフィンインターフェイス肛門。 1983 年、5 (5) pp. 199-209 |
| [10] | AES を使用したアルゴン スパッタリングによる Ta/Ta2O5 界面の超高解像度プロファイルにおける Seah MP, Hunt CP, 原子混合および電子範囲効果。 J.Appl.物理_ 1984, 56(7) pp. 2106–2113 |
| [11] | Veisfeld N, Geller JD, サブミクロン薄膜のスパッタリング歩留まり測定。 J.Vac.理科技術。 A.__ 1988, 6(3) pp. 2077–2081 |
| [12] | 井上雅史、倉橋克己、児玉克、同軸試料台とデュアルナノ電流計を用いたスパッタ深さプロファイリングのためのイオンビームの集束と位置決め. Jサーフ。アナル。 2003 年、10(3) pp. 197–202 |
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, 2 (see www.iso.org/directives ).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents ).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see
www.iso.org/iso/foreword.html .
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis, Subcommittee SC 4, Depth profiling.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 16531:2013), which has been technically revised.
The main changes to the previous edition are as follows:
- Table 1, in reference to 5.4: a comment has been added to mention the use of automated alignment routine.
- 5.3.2, 5.3.3 and 5.5.4: some descriptions in notes have been changed to body text.
- minor editorial changes have been introduced for clarity.
Introduction
In surface chemical analysis with Auger electron spectroscopy (AES) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), ion sputtering has been extensively incorporated for surface cleaning and for the in-depth characterization of layered structures in many devices and materials. Currently, ultra-thin films of < 10 nm thickness are increasingly used in modern devices and so lower energy ions are becoming more important for depth profiling. For reproducible sputtering rates and for good depth resolution, it is important to align the ion beam at the optimal position. This optimization becomes increasingly critical as better and better depth resolutions are required. It is not necessary to conduct a beam alignment routinely but it is necessary to align the beam when instrument parameters change as a result of, for example, replacement of ion-gun filaments or an instrument bake-out. During the beam alignment, care must be taken not to sputter or otherwise affect samples for analysis on the sample holder. Instruments have different facilities to conduct alignment and six methods are described to ensure that most analysts can conduct at least one method. Two of these methods are also useful for measuring the ion beam current or the current density – important when measuring sputtering yields and for measuring sputtering rate consistency. With commercial instruments, the manufacturer may provide a method and equipment to conduct the beam alignment. If this is adequate, the methods described here might not be necessary but could help to validate that method.
ISO 14606 describes how the depth resolution may be measured from a layered sample and used to monitor whether the depth profiling is adequate, properly optimized or behaving as intended. That method, from the instrumental setup to the depth resolution evaluation via in-depth measurement, is, however, time-consuming and so the present, quicker procedure is provided to ensure that the ion beam is properly aligned as the first step to using ISO 14606 or for more routine checking.
1 Scope
This document specifies methods for the alignment of the ion beam to ensure good depth resolution in sputter depth profiling and optimal cleaning of surfaces when using inert gas ions in Auger electron spectroscopy (AES) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). These methods are of two types: one involves a Faraday cup to measure the ion current; the other involves imaging methods. The Faraday cup method also specifies the measurements of current density and current distributions in ion beams. The methods are applicable for ion guns with beams with a spot size less than or equal to 1 mm in diameter. The methods do not include depth resolution optimization.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
- ISO 18115-1, Surface chemical analysis — Vocabulary — 1: General terms and terms used in spectroscopy
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18115-1 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
For the purposes of this document, the following symbols and abbreviated terms apply.
| A | Area of Faraday cup aperture |
| AR | Raster area at a known orientation to the ion beam |
| A0 | Area of ion beam raster in sample plane |
| AES | Auger electron spectroscopy |
| B | Ion beam broadening parameter equal to ratio Iouter/Iinner |
| C | Current |
| CD | Current density |
| D′ | Ion dose rate at the sample |
| F′ | Ion fluence rate delivered by ion gun |
| FC | Faraday cup |
| FWHM | Full width at the half maximum |
| I | Rastered ion beam current measured in aperture of Faraday cup |
| Iinner | Ion current measured at inner electrode of co-axial cup |
| Iouter | Ion current measured at outer electrode of co-axial cup |
| IS | Beam current as measured into dark region in the method specified in 5.5 |
| I0 | Stationary, small diameter ion beam current measured in aperture of Faraday cup |
| J | Current density in ion beam measured per unit area of sample surface |
| OMI | Optical microscope image |
| SEI | Secondary electron image |
| SEM | Secondary electron microscope |
| X | Position of ion beam on x-axis set by ion gun controller |
| X0 | Aligned position on x-axis of ion beam set by ion gun controller |
| XPS | X-ray photoelectron spectroscopy |
| Y | Position of ion beam on y-axis set by ion gun controller |
| Y0 | Aligned position on y-axis of ion beam set by ion gun controller |
| θ | Angle of incidence of ion beam with respect to sample surface normal |
| θa | Angle of incidence of ion beam with respect to Faraday cup surface normal in usual position |
| θb | Minimized angle of incidence of ion beam with respect to Faraday cup surface normal |
Bibliography
| [1] | ISO 14606:2015, Surface chemical analysis — Sputter depth profiling — Optimization using layered systems as reference materials |
| [2] | Barna A., Radnóczi G., Pécz B., Sample Preparation Techniques for TEM, in Handbook for Microscopy, vol. 3./Applications: II. Special Topics ed. by S. Amelickx et al. (VCH Verlaggesellschaft mbH, Weinheim, Germany). 1997, Chapter 3. pp: 751–801 |
| [3] | Menyhard M., High Depth-Resolution Auger Depth Profiling/Ion Mixing. Micron. 1999, 30 pp. 255–265 |
| [4] | Urushihara N., Sanada N., Paul D., Suzuki M., Ion Beam Alignment Procedures using a Faraday Cup or a Silicon Dioxide Film on Silicon Substrate with Auger Electron Microscope. J. Surf. Anal. 2007, 14 (2) pp. 124–130 |
| [5] | Ingram G.D., Seah M.P., Model calculations of the electron-optical properties of compact Faraday cups. J. Phys. E Sci. Instrum. 1989, 22 (4) pp. 242–249 |
| [6] | Gilmore I.S., Seah M.P., Fluence, Flux, Current and Current Density Measurement in Faraday Cups for Surface Analysis. Surf. Interface Anal. 1995, 23 (4) pp. 248–258 |
| [7] | Seah M.P., Spencer S.J., Gilmore I.S., Johnstone J.E., Depth resolution in sputter depth profiling–characterization of a third batch of tantalum pentoxide on tantalum certified reference material by AES and SIMS. Surf. Interface Anal. 2000, 29 (1) pp. 73–81 |
| [8] | Seah M.P., Nunney T.S., Sputtering Yields of Compounds Using Argon Ions. J. Physics D: Applied Physics, 2010, 43 (25), pp. 253001 (13 pages) |
| [9] | Seah M.P., Hunt C.P., Characterisation of High Depth Resolution Tantalum Pentoxide Sputter Profiling Reference Material. Surf. Interface Anal. 1983, 5 (5) pp. 199–209 |
| [10] | Seah M.P., Hunt C.P., Atomic Mixing and Electron Range Effects in Ultra High Resolution Profiles of the Ta/Ta2O5 Interface by Argon Sputtering with AES. J. Appl. Phys. 1984, 56 (7) pp. 2106–2113 |
| [11] | Veisfeld N., Geller J.D., Sputtering Yield Measurements for submicrometer Thin Films. J. Vac. Sci. Technol. A. 1988, 6 (3) pp. 2077–2081 |
| [12] | Inoue M., Kurahashi K., Kodama K., Focusing and Positioning of Ion Beam for Sputter Depth Profiling using a Coaxial Sample Stage and a Dual Nano-ammeter [in Japanese]. J. Surf. Anal. 2003, 10 (3) pp. 197–202 |