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ISO 17059:2019 油糧種子—ガスクロマトグラフィーによる分析のための油の抽出とトリグリセリド脂肪酸のメチルエステルの調製（迅速な方法） | ページ 2

※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。

序文

ISO (国際標準化機構) は、国家標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合体です。国際規格の作成作業は通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。政府および非政府の国際機関も ISO と連携してこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するあらゆる事項について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。

この文書の作成に使用される手順と、そのさらなる保守を目的とした手順は、ISO/IEC 指令第 1 Part に記載されています。特に、さまざまなタイプの ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令Part 2 部の編集規則に従って起草されました ( www.iso.org/directives を参照)

この文書の要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、かかる特許権の一部またはすべてを特定する責任を負わないものとします。文書の作成中に特定された特許権の詳細は、序論および/または受け取った特許宣言の ISO リストに記載されます ( www.iso.org/patents を参照)

本書で使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、推奨を構成するものではありません。

規格の自主的な性質の説明、適合性評価に関連する ISO 固有の用語と表現の意味、および貿易の技術的障壁 (TBT) における世界貿易機関 (WTO) 原則への ISO の準拠に関する情報については、 www を 参照してください。 .iso.org/iso/foreword.html

この文書は、ISO/TC 34 技術委員会、食品、小委員会 SC 2, 油脂種子および果実および油糧種子ミールによって作成されました。

この第 2 版は、技術的に改訂された第 1 版 (ISO 17059:2007) を廃止し、置き換えます。前版との主な変更点は以下の通りです。

  • 8.5 のメチルエステルの調製の説明が更新され、廃止された ISO 5509:2000 への参照が削除されました。

導入

油糧種子の脂肪酸メチルエステル (FAME) のクロマトグラフィー分析には、油糧種子から油を抽出する必要があります。通常実験室で行われる方法には、油含有量を測定するための油抽出が含まれており、退屈または時間がかかります[ 2][3] 。その結果、油の抽出、調製、FAME のガスクロマトグラフィーなど、油糧種子中のトリグリセリド脂肪酸の分析にかかる総期間とコストは、油抽出ステップによって大幅に増加します。

この文書は、油抽出と FAME 調製を組み合わせた迅速かつ最適化された方法を規定しています。油は種子から部分的にのみ抽出され、この方法が範囲で指定された種子に適用された場合、抽出された画分は依然として全含有量を十分に代表するものとなります[ 4][5] 。 FAME は ISO 5509:2000 1に記載されているエステル交換法に従って調製され、油のイソオクタン溶液に適用できるように若干変更されています。

油抽出の参照方法が存在しないことを考慮して、この文書で指定されている油抽出方法は、研究所間テスト[ 6] で ISO 659 [ 2] と比較されました。結果は、エルシン酸含有量の高い菜種に適用した場合を除いて、2 つの方法の間で非常に良い一致を示しました。この場合、この方法により、エルカ酸含有量の値が質量分率で約 1% 高くなりました。

1 スコープ

この文書は、油の抽出と脂肪酸のメチルエステルの迅速な製造方法を規定しています。このようにして得られたメチルエステルは、ガスクロマトグラフィーに使用することができる。

この文書は次の油糧種子に適用されます: エルカ酸含量が低い (< 2%) ナタネとマスタード、ヒマワリ、大豆、亜麻仁。

注この迅速な方法をエルシン酸含有量の高い菜種に適用すると、エルシン酸含有量が質量分率で約 1% 過大評価されることになります。この違いは参考文献 [6] で観察されており、サンプルからの油の部分抽出 (収率約 70%) によるものである可能性があります。トリグリセリド中のエルカ酸の含有量が高いと、炭素長鎖 (C22) の親油性効果により、ヘキサンへの溶解度が増加する可能性があります。ただし、この効果は大規模な高エルシン酸菜種サンプルでは確認されていないため、高エルシン酸菜種を分析する際にエルシン酸含有量に補正係数を適用することは適切ではありません。

2 規範的参照

以下の文書は、その内容の一部またはすべてがこの文書の要件を構成する形で本文中で参照されています。日付が記載された参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。

  • ISO 664, 油糧種子 — 実験室サンプルから試験サンプルへの削減
  • ISO 12966-4, 動植物油脂 — 脂肪酸メチルエステルのガスクロマトグラフィー — Part 4: キャピラリーガスクロマトグラフィーによる測定

3 用語と定義

この文書には用語や定義は記載されていません。

ISO と IEC は、標準化に使用する用語データベースを次のアドレスで維持しています。

参考文献

1ISO 542:1990, 油糧種子 — サンプリング
2ISO 659:2009, 油糧種子 — 油含有量の測定 (参照方法)
3XP V03‑030:199, 農産物および食品 — 特性評価を目的とした粗脂肪の抽出
4Blin F, 199脂肪酸分析を目的とした脂肪種子からの油の迅速抽出。レポート CETIOM
5Quinsac A.、Blin F.、脂肪酸分析のために油性種子から油を抽出する迅速な方法の検証。第 10 回国際菜種会議議事録、オーストラリア、キャンベラ、1999 年 9 月 26 ～ 29 日、122
6CETIOM, 2002 年、リングテストの報告書 (2001 年 1 月から 4 月): ISO/WD 17059 と ISO 659-ISO 5509 の比較
7ISO 5725-1:1994, 測定方法と結果の精度 (真性と精度) — Part 1: 一般原則と定義
8ISO 5725-2:1994, 測定方法と結果の精度 (真性と精度) - Part 2: 標準測定方法の再現性と再現性を決定するための基本方法
9ISO 5509:2000 2 、動物性および植物性油脂 - 脂肪酸のメチルエステルの調製
10ISO 21294, 油糧種子 — 手動または自動の不連続サンプリング

Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives ).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents ).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www.iso.org/iso/foreword.html .

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 2, Oleaginous seeds and fruits and oilseed meals.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 17059:2007), which has been technically revised. The main changes compared with the previous edition are as follows:

  • the description of the preparation of methyl esters in 8.5 has been updated to remove the reference to ISO 5509:2000, which has been withdrawn.

Introduction

Chromatographic analysis of the fatty acid methyl esters (FAME) of oilseeds requires oil extraction from the oilseeds. The methods usually performed in laboratories involve oil extraction for the determination of oil content and are tedious or time consuming[2][3]. Consequently, the total duration and cost of the analysis of triglyceride fatty acids in oilseeds, including oil extraction, preparation and gas chromatography of the FAME are considerably increased by the oil extraction step.

This document specifies a rapid and optimized method for a combined oil extraction and FAME preparation. The oil is only partially extracted from the seeds and the extracted fraction remains representative enough of the total content when the method is applied to the seeds specified in the Scope[4][5]. The FAME are prepared according to the transesterification method described in ISO 5509:2000 1 and slightly modified to be applied to iso-octane solutions of oil.

Taking into account that no reference method for oil extraction exists, the oil extraction method specified in this document was compared to ISO 659 [2] in an interlaboratory test[6]. Results showed very good agreement between the two methods except when applied to rapeseed with high erucic acid content. In this case, this method led to values of erucic acid content higher by approximately a mass fraction of 1 %.

1 Scope

This document specifies a rapid method for extraction of oil and for preparation of the methyl esters of fatty acids. The methyl esters thus obtained can be used for gas chromatography.

This document is applicable to the following oilseeds: rape and mustard with low erucic acid content (< 2 %), sunflower, soya beans, linseed.

NOTE Applying this rapid method to high erucic acid content rapeseed leads to an overestimation of erucic acid content by approximately a mass fraction of 1 %. This difference was observed in Reference [6] and could be due to the partial extraction of the oil from the sample (yield around 70 %). High content of erucic acid in triglycerides could increase their solubility in hexane because of the lipophilic effect of the carbon long-chain (C22). However, as this effect was not checked on a large set of high erucic rapeseed samples, it is not appropriate to apply a correction factor to the erucic acid content when analysing high erucic acid rapeseed.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

  • ISO 664, Oilseeds — Reduction of laboratory sample to test sample
  • ISO 12966-4, Animal and vegetable fats and oils — Gas chromatography of fatty acid methyl esters — Part 4: Determination by capillary gas chromatography

3 Terms and definitions

No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

Bibliography

1ISO 542:1990, Oilseeds — Sampling
2ISO 659:2009, Oilseeds — Determination of oil content (Reference method)
3XP V03‑030:1991 (French standard), Agricultural products and foodstuffs — Extraction of the crude fat with a view to its characterization
4Blin F, 1998. Rapid extraction of oil from oilseeds with a view to the analysis of fatty acids. Report-CETIOM
5Quinsac A., Blin F., Validation of a rapid method to extract oil in oleaginous seeds for fatty acid analysis. Proceedings of the 10th International Rapeseed Congress, Canberra, Australia, September 26 to 29, 1999, 122
6CETIOM, 2002, Report of the Ring-Test (January - April 2001): Comparison between ISO/WD 17059 and ISO 659-ISO 5509
7ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions
8ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
9ISO 5509:2000 2 , Animal and vegetable fats and oils — Preparation of methyl esters of fatty acids
10ISO 21294, Oilseeds — Manual or automatic discontinuous sampling

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