この規格 プレビューページの目次
※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
序文
ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。
この文書の開発に使用された手順と、今後の維持のために意図された手順は、ISO/IEC 指令で説明されています。 1. 特に、さまざまなタイプの ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令の編集規則に従って作成されました。 2 ( www.iso.org/directives を参照)
このドキュメントの要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部または全部を特定する責任を負わないものとします。ドキュメントの開発中に特定された特許権の詳細は、序文および/または受信した特許宣言の ISO リストに記載されます ( www.iso.org/patents を参照)
このドキュメントで使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、保証を構成するものではありません。
規格の自主的な性質に関する説明、適合性評価に関連する ISO 固有の用語と表現の意味、および技術的貿易障壁 (TBT) における世界貿易機関 (WTO) の原則への ISO の準拠に関する情報については、次を参照してください。次の URL: www.iso.org/iso/foreword.html
この文書は、技術委員会 ISO/TC 201, 表面化学分析、小委員会 SC 7, 電子分光法によって作成されました。
序章
X 線光電子分光法 (XPS) は、材料表面の化学組成を測定するために広く採用されている手法です。多くの用途で、表面における元素種の存在を確認または否定するために使用されます。いずれの場合も、結果の信頼性を評価するため、または必要な検出を達成するために測定条件をどのように変更する必要があるかを理解するために、測定条件下で XPS によって検出できる元素の最小濃度を理解することが重要です。限界。
このドキュメントでは、一般的な分析状況での実験データから X 線光電子分光法における検出限界を計算する簡単な方法を提供します。また、計算された検出限界の不確実性を決定できるようにする有益な付属書も提供し (付属書 A を参照)、XPS 検出限界がどのように定義されるかを説明します (付属書 B を参照)データと計算の例を付録 C に示します。付録 D には、クリーンな銀などの参照物質以外のデータがない場合に、X 線光電子分光計の検出限界を推定する方法を説明する有用な変換と参考文献が含まれています。
これらの計算は非常に重要です。この手法は、材料表面に低濃度で存在する元素の濃度を測定するために日常的に使用されており、検出限界の知識は、元素が検出されない場合の信頼性の表明を提供するからです。さらに、特定の検出限界が必要な場合、分析者は指定された検出限界を達成するために必要な取得時間を計算できます。
1 スコープ
このドキュメントでは、X 線光電子分光法 (XPS) における元素検出限界を、一般的な分析状況で特定のサンプルのデータから推定して報告する手順を指定します。このドキュメントは均質な材料に適用され、要素の深さ分布が技術の情報深度内で不均一である場合は適用されません。
2 参考文献
以下のドキュメントは、その内容の一部またはすべてがこのドキュメントの要件を構成するように、本文で参照されています。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。
- ISO 18115-1, 表面化学分析 — 語彙 — 1: 一般用語と分光法で使用される用語
- ISO 18115-2, 表面化学分析 — 語彙 — 2: 走査型プローブ顕微鏡で使用される用語
3 用語と定義
このドキュメントの目的のために、ISO 18115-1 および ISO 18115-2 に記載されている用語と定義、および以下が適用されます。
ISO と IEC は、次のアドレスで標準化に使用する用語データベースを維持しています。
3.1
参照要素
ピーク面積と相対組成を測定できる、サンプルに存在する化学元素。
3.2
指定項目
検出限界計算を行っている元素
参考文献
| [1] | ISO 10810, 表面化学分析 — X 線光電子分光法 — 分析のガイドライン |
| [2] | ISO 11843-6, 検出能力 — 6: 正規近似によるポアソン分布測定における臨界値と検出可能な最小値の決定方法 |
| [3] | ISO 18118, 表面化学分析 — オージェ電子分光法および X 線光電子分光法 — 均質材料の定量分析のための実験的に決定された相対感度係数の使用に関するガイド |
| [4] | ISO 20903, 表面化学分析 — オージェ電子分光法および X 線光電子分光法 — 結果を報告する際に必要なピーク強度および情報を決定するために使用される方法 |
| [5] | Seah MP, Cumpson PJ, Auger および X 線光電子分光法を特に参照した分光法における信号対雑音比の評価と測定。 J.Electron Spectrosc.相対的現象。 1993, 61 pp. 291–308 |
| [6] | Hill SB, Faradzhev NS, Powell C. X 線光電子分光法による微量レベルの表面汚染の定量分析。サーフィンインターフェイスアナル。印刷中。 |
| [7] | Seah MP, Gilmore IS, Spencer SJ, XPS 計数システムにおける信号の直線性。 J.Electron Spectrosc.相対的現象。 1999, 104 pp. 73–89 |
| [8] | Currie LA, 定性的検出および定量的決定の限界: 放射化学への応用。アナル。化学。 1968, 40(3) pp. 586–593 |
| [9] | Shard AG, AI と Mg Kα X 線を使用した 6000 以上の連星系の XPS での検出限界。サーフィンインターフェイスアナル。 2014, 46 (3) pp.175-185 |
| [10] | https://www.nist.gov/srd/nist-standard-reference-database-71 |
| [11] | Seah MP, エネルギーに依存する電子の非弾性平均自由行程の正確で単純なユニバーサル カーブ。インターフェイスアナル。 2012, 44 (4) pp. 497–503 |
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, 1. In particular the different approval criteria needed for the different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, 2 (see www.iso.org/directives ).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents ).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www.iso.org/iso/foreword.html .
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis, Subcommittee SC 7, Electron spectroscopies.
Introduction
X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) is a technique widely employed to measure the chemical composition of material surfaces. In many applications, it is used to either confirm or deny the presence of an elemental species at a surface. In either case, it is important to understand the minimal concentration of the element that can be detected by XPS under the measurement conditions either to provide an assessment of confidence in a result or to understand how the measurement conditions should be changed to achieve the required detection limit.
This document provides a straightforward approach to calculating detection limits in X-ray photoelectron spectroscopy from experimental data in common analytical situations. It also provides informative annexes which allow the uncertainty in the calculated detection limit to be determined (see Annex A) and describe how the XPS detection limit is defined (see Annex B). Example data and calculations are provided in Annex C. Annex D contains useful conversions and references which describe how detection limits may be estimated for an X-ray photoelectron spectrometer in the absence of any data except that from a reference material such as clean silver.
These calculations are of critical importance because the technique is routinely used to measure the concentration of elements, which are present in low concentrations at a material surface, and knowledge of the limit of detection provides a statement of confidence when no element can be detected. Furthermore, if a particular detection limit is required, it permits the analyst to calculate the acquisition time required to achieve the specified limit of detection.
1 Scope
This document specifies a procedure by which elemental detection limits in X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) can be estimated from data for a particular sample in common analytical situations and reported. This document is applicable to homogeneous materials and is not applicable if the depth distribution of elements is inhomogeneous within the information depth of the technique.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
- ISO 18115-1, Surface chemical analysis — Vocabulary — 1: General terms and terms used in spectroscopy
- ISO 18115-2, Surface chemical analysis — Vocabulary — 2: Terms used in scanning-probe microscopy
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18115-1 and ISO 18115-2 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
3.1
reference element
chemical element present in the sample for which a peak area and relative composition can be measured
3.2
specified element
chemical element for which the detection limit calculation is being undertaken
Bibliography
| [1] | ISO 10810, Surface chemical analysis — X-ray photoelectron spectroscopy — Guidelines for analysis |
| [2] | ISO 11843-6, Capability of detection — 6: Methodology for the determination of the critical value and the minimum detectable value in Poisson distributed measurements by normal approximations |
| [3] | ISO 18118, Surface chemical analysis — Auger electron spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy — Guide to the use of experimentally determined relative sensitivity factors for the quantitative analysis of homogeneous materials |
| [4] | ISO 20903, Surface chemical analysis — Auger electron spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy — Methods used to determine peak intensities and information required when reporting results |
| [5] | Seah M.P., Cumpson P.J., Signal-to-noise ratio assessment and measurement in spectroscopies with particular reference to Auger and X-ray photoelectron spectroscopies. J. Electron Spectrosc. Relat. Phenom. 1993, 61 pp. 291–308 |
| [6] | Hill S.B., Faradzhev N.S., Powell C., Quantitative analysis of trace levels of surface contamination by X-ray photoelectron spectroscopy. Surf. Interface Anal. In press. |
| [7] | Seah M.P., Gilmore I.S., Spencer S.J., Signal linearity in XPS counting systems. J. Electron Spectrosc. Relat. Phenom. 1999, 104 pp. 73–89 |
| [8] | Currie L.A., Limits for qualitative detection and quantitative determination: application to radiochemistry. Anal. Chem. 1968, 40 (3) pp. 586–593 |
| [9] | Shard A.G., Detection limit in XPS for more than 6000 binary systems using AI and Mg Kα X-rays. Surf. Interface Anal. 2014, 46 (3) pp. 175–185 |
| [10] | https://www.nist.gov/srd/nist-standard-reference-database-71 |
| [11] | Seah M.P., An accurate and simple universal curve for the energy-dependent electron inelastic mean free path. Surf. Interface Anal. 2012, 44 (4) pp. 497–503 |