この規格 プレビューページの目次
※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
3 用語と定義
この文書の目的上、ISO 22493:2008 および ISO/TS 80004-3 に記載されている用語と定義および以下が適用されます。
3.1 走査型電子顕微鏡に関する用語
3.1.1
SEM
走査型電子顕微鏡
十分に焦点を絞った電子ビームで試料の表面を走査することにより、試料の拡大画像を生成する機器
注記 1:機器、SEM プロセス、およびさまざまなタイプの SEM の詳細については、参考文献 [16] を参照。
注記 2:従来の SEM は、熱電子放出によって電子源を生成するために加熱される W または LaB 6材料で作られた電子源フィラメントを利用します。電子ビームプローブのサイズ ( d p ) は 3 nm ~ 4 nm ですが、これは個々の SWCNT を分離するには十分ではありません。有用な分析範囲は通常 100,000 倍未満であり、非導電性材料ではかなり小さくなる可能性があります。従来の SEM は通常、高い加速電圧 (5 kV ~ 30 kV) で動作し、多くの場合サンプルをコーティングする必要があります。これらの SEM は EDX 分析に使用できます。
注記 3:電界放射型走査電子顕微鏡 (FESEM) は非常に細い陰極先端を備えており、非常に低い加速電圧 (0.5 kV ~ 5 kV) であっても、従来の SEM に比べてプローブの直径が小さくなります。 FESEM では、電子ビームプローブのサイズを 1 nm 以下にすることができ、有効な倍率範囲が 1 桁以上広がります。低加速電圧を使用することで、導電性コーティングを塗布せずに非導電性材料をイメージングできます。 FESEM は、高解像度 SEM (HRSEM) と呼ばれることもあります。これは EDX 分析にも使用でき、低加速電圧を使用する場合に優れた空間分解能を提供します。
注記 4:可変圧力 SEM (VPSEM) は、別のタイプの SEM でありwhere 試料の周囲の圧力を数 Pa から数百 Pa まで制御して、表面の帯電を排除し、試料への表面損傷を最小限に抑えることができます。現時点ではこの仕様の範囲外ですが、この方法は、生物組織または流体環境に存在する可能性のある SWCNT の将来の VPSEM 特性評価の基礎を提供するためにここに含まれています。この場合、EDX 分析は可能ですが、残留ガス中の電子ビーム散乱により、点分析の結果が試料スタブ全体からのスプリアス寄与によって汚染されることになります。
3.2 電子プローブ微量分析に関する用語
3.2.1
加速電圧
ソースから放出された電子を加速するためにフィラメントとアノードの間に印加される電位差
[出典:ISO 23833:2006, 定義 4.1]
3.2.2
分析の深さ
X 線の定義された一部 (たとえば、全体の 95%) が吸収後に相互作用体積から放出される最大深度
[出典:ISO 23833:2006, 定義 4.7.1.2]
3.2.3
分析ボリューム
X 線の発生および吸収後に、規定の一部 (たとえば全体の 95%) が放出される体積
[出典:ISO 23833:2006, 定義 4.7.1.3]
3.2.4
be
後方散乱電子
後方散乱過程によってサンプルの入口表面を通して放出される電子
注記 1:慣例により、50 eV を超えるエネルギーで放出された電子は後方散乱電子とみなされる場合があります。
注記 2: ISO 23833:2006 から適応。
3.2.5
で
反射電子像
信号が専用の後方散乱電子検出器(パッシブシンチレーター、固体ダイオード、チャネルプレート、または負にバイアスされたエバーハート・ソーンリー検出器など)から得られる走査型電子ビーム画像
[出典:ISO 23833:2006, 定義 3.4.2]
3.2.6
コーティングアーティファクト
コーティング材料の特性に起因するサンプル構造および/または X 線スペクトルの望ましくない変更。サンプルの真の詳細の解釈を妨げる可能性があります。
注記 1: ISO 23833:2006 から適応。
3.2.7
EDS
エネルギー分散型X線分析装置
X線の強度を放射線のエネルギーの関数として決定するための装置
[出典:ISO 23833:2006, 定義 3.6.4]
3.2.8
EDX
エネルギー分散型X線分光分析
X 線分光法の一種。個々の光子のエネルギーが測定され、エネルギーを伴う X 線の分布を表すデジタル ヒストグラムを構築するために使用されます。
[出典:ISO 23833:2006, 定義 3.6.5]
3.2.9
EPMA
電子サンプル微量分析
集束電子プローブとマイクロメートルからサブマイクロメートルの寸法の電子相互作用体積を使用した電子励起X線分光法に基づく空間分解元素分析の技術
[出典:ISO 23833:2006, 定義 2.1]
3.2.10
ポイント分析
電子プローブを単一の場所に配置し、分光測定の間そこに保持したときに得られる分析
[出典:ISO 23833:2006, 定義 3.4.10]
3.2.11
se
二次電子
サンプルの緩く結合した価電子レベルの電子による一次ビーム電子の非弾性散乱の結果として放出されるサンプルの電子
注記 1: 従来、二次電子のエネルギーは 50 eV 未満でした。
注記 2: ISO 23833:2006 から適応。
3.2.12
なれ
二次電子像
走査電子ビーム画像。二次電子 (50 eV 未満の電子) を選択的に測定し、後方散乱電子には直接反応しない検出器から信号が得られます。
[出典:ISO 23833:2006, 定義 3.4.11]
3.3 サンプリングに関する用語
3.3.1
フィールドサンプル
生産ロットまたは特性評価が必要な材料から採取されたサンプル
注記 1: CEN/TS 15443:2006 から適応。
3.3.2
実験室サンプル
研究室で特定のサンプル調製ステップ(乾燥など)を経たフィールドサンプルのサブサンプル
注記 1: CEN/TS 15443:2006 から適応。
3.3.3
分析サンプル
多くの化学的および物理的分析に使用される、数ミリメートルの公称サイズまたは数十ミリグラムの質量を有する実験室サンプルのサブサンプル
注記 1: CEN/TS 15443:2006 から適応。
3.3.4
テスト部分
試験方法の 1 回の実行に必要な材料の量からなる分析サンプルのサブサンプル
注記 1: CEN/TS 15443:2006 から適応。
3.3.5
テストエリア
SEM 倍率設定によって定義されるテスト部分上の特定の xy エリアの位置
注記 1: CEN/TS 15443:2006 から適応。
3.3.6
サブサンプル
サンプルの一部
注記 1: CEN/TS 15443:2006 から適応。
参考文献
| 1 | ISO Guide 35, 参考資料 — 認証に関する一般的および統計的原則 |
| 2 | ISO/TS 10797, ナノチューブ — 壁に囲まれたカーボン ナノチューブ (SWCNT) における透過型電子顕微鏡 (TEM) の使用1) |
| 3 | ISO/TR 10929, 多層カーボンナノチューブの特性評価のための測定方法2) |
| 4 | ISO/TS 11308, ナノテクノロジー — 単層カーボンナノチューブ (SWCNT) の純度評価における熱重量分析 (TGA) の使用3) |
| 5 | ISO 14595:2003, マイクロビーム分析 - 電子プローブ微量分析 - 認定標準物質 (CRM) の仕様に関するガイドライン |
| 6 | ISO 16700:2004, マイクロビーム分析 – 走査型電子顕微鏡 – 画像倍率の校正に関するガイドライン |
| 7 | ISO 22309:2006, マイクロビーム分析 — エネルギー分散型分光分析法 (EDS) を使用した定量分析 |
| 8 | ISO 23833:2006, マイクロビーム分析 — 電子プローブ微量分析 (EPMA) — 語彙 |
| 9 | CEN/TS 15443:2006, 固体回収燃料 — 実験室サンプル調製方法 |
| 10 | ASTM E1508-98, エネルギー分散分光法による定量分析のための標準ガイド |
| 11 | Bandow 、S.、 Rao 、AM, Williams 、KA, Thess 、A.、 Smalley 、REおよびE klund 、PC (1997)精密ろ過による単層カーボンナノチューブの精製。物理化学ジャーナルB 101 1997, 8839-8842 |
| 12 | D ai 、H.、カーボン ナノチューブ: 機会と課題、表面科学 500 2002 218-241 |
| 13 | デッカー、JE, ハイエイト・ウォーカー、AR, ボスニック、K.、クリフォード、CA, ダイ、L.、フェイガン、F.、フッカー、S.、ジャクベク、ZJ, キングストン、C .、M akar 、 J.、 Mansfeld 、 E.、 P ostek 、 MT, S imard 、 B.、 Sturgeon 、 R.、 Wise 、 S.、 V ladar 、 AE, Y ang 、 L.、およびZeisler 、R.、単層カーボン ナノチューブの再現可能な特性評価を実現するためのサンプル調製プロトコル、 Metrologia 46 2009 682-692 |
| 14 | ディロン、AC, ジョーンズ、KM, ベッケダール、TA, キアン、CH, ベスーン、DS, ヘベン、MJ, 自然 386 1997 377 |
| 15 | Duesberg 、GS, Burghard 、M.、 Master 、J.、 Philipp 、J.、 Roth 、S.、 Chem. Commun. 、1998, 435 |
| 16 | ゴールドスタイン、 J. 、ニューベリー、D . 、ジョイ、D 、ライマン、C . 、エクリン、P . 、L ifshin 、E 、ソーヤー、L . 、マイケル、J . 、走査型電子顕微鏡および X 線微量分析、第 3 版、Kluwer Academic/ Plenum Publishers, ニューヨーク、2003 年 |
| 17 | リンズラー、AG, iu 、J.、ダイ、H.、ニコラエフ、P.、ハフマン、CB, ロドリゲス・マシアス、FJ, ブール、PJ, u 、AH, ヘイマン、D.、 Colbert 、DT, ee 、RS, Fischer 、JE, Rao 、AM, Eklund 、PC およびSmalley 、RE, 単層カーボン ナノチューブの大規模精製: プロセス、製品、および特性評価。応用物理学 A: 材料科学と加工 67 1998 29-37 |
| 18 | S innott , SB およびAndrews , R.、カーボン ナノチューブ: 合成、特性および応用、固体および材料科学における批判的レビュー 26(3) 2001 145-249 |
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 22493:2008 and ISO/TS 80004-3 and the following apply.
3.1 Terms related to scanning electron microscope
3.1.1
SEM
scanning electron microscope
instrument that produces magnified images of a specimen by scanning its surface with a well-focused electron beam
Note 1 to entry: See Reference [16] for details of the instrumentation, the SEM process and the different types of SEMs.
Note 2 to entry: A conventional SEM utilizes an electron source filament either made from W or LaB6 materials that are heated to produce a source of electrons by thermionic emission. The electron beam probe sizes ( dp) are between 3 nm and 4 nm, which is not sufficient to resolve individual SWCNTs. The range of useful analysis is generally under ×100 000 magnification and can be considerably less in non-conducting materials. Conventional SEMs typically operate at high accelerating voltages (5 kV to 30 kV) and often require the samples to be coated. These SEMs can be used for EDX analysis.
Note 3 to entry: A field emission scanning electron microscope (FESEM) has an extremely fine cathode tip that generates a smaller diameter probe size compared to a conventional SEM, even at very low accelerating voltages (0,5 kV to 5 kV). In FESEMs, electron beam probe sizes can be 1 nm or less, expanding the useful magnification range an order of magnitude higher. Non-conducting materials can be imaged without applying a conductive coating through the use of low accelerating voltages. An FESEM is sometimes referred to as a high resolution SEM (HRSEM). This can also be used for EDX analysis and offers better spatial resolution when low accelerating voltages are used.
Note 4 to entry: Variable pressure SEM (VPSEM) is another type of SEM where the pressure around the specimen can be controlled from a few Pa to hundreds of Pa, to eliminate surface charging and to minimize surface damage to the specimen. Although currently outside the scope of this specification, this method is included here to provide the basis for possible future VPSEM characterization of SWCNTs that might be present in biological tissue or in a fluid environment. In this case, EDX analysis is possible but electron beam scattering in the residual gas means that results from point analysis are contaminated by spurious contributions from all over the specimen stub.
3.2 Terms related to electron probe microanalysis
3.2.1
accelerating voltage
potential difference applied between the filament and the anode to accelerate the electrons emitted from the source
[SOURCE:ISO 23833:2006, definition 4.1]
3.2.2
analysis depth
maximum depth from which a defined fraction (e.g. 95% of the total) of the X-rays are emitted from the interaction volume after absorption
[SOURCE:ISO 23833:2006, definition 4.7.1.2]
3.2.3
analysis volume
volume from which a defined fraction (e.g. 95% of the total) of the X-rays are emitted after generation and absorption
[SOURCE:ISO 23833:2006, definition 4.7.1.3]
3.2.4
be
backscattered electron
electron ejected through the entrance surface of a sample by a backscattering process
Note 1 to entry: By convention, an electron ejected with an energy greater than 50 eV may be considered as a backscattered electron.
Note 2 to entry: Adapted from ISO 23833:2006.
3.2.5
BEI
backscattered electron image
scanning electron beam image in which a signal is derived from a dedicated backscattered electron detector (e.g. passive scintillator, solid-state diode, channel plate or negatively-biased Everhart-Thornley detector)
[SOURCE:ISO 23833:2006, definition 3.4.2]
3.2.6
coating artefact
undesirable modification of the sample structure and/or X-ray spectrum arising from the characteristics of the coating material and which may interfere with the interpretation of the true sample details
Note 1 to entry: Adapted from ISO 23833:2006.
3.2.7
EDS
energy dispersive X-ray spectrometer
device for determining X-ray intensity as a function of the energy of the radiation
[SOURCE:ISO 23833:2006, definition 3.6.4]
3.2.8
EDX
energy dispersive X-ray spectrometry
form of X-ray spectrometry in which the energy of the individual photons is measured and is used to build up a digital histogram representing the distribution of X-rays with energy
[SOURCE:ISO 23833:2006, definition 3.6.5]
3.2.9
EPMA
electron probe microanalysis
technique of spatially-resolved elemental analysis based upon electron-excited X-ray spectrometry with a focused electron probe and an electron interaction volume with micrometer to sub-micrometer dimensions
[SOURCE:ISO 23833:2006, definition 2.1]
3.2.10
point analysis
analysis obtained when the electron probe is placed at a single location and held there for the duration of the spectrometric measurement
[SOURCE:ISO 23833:2006, definition 3.4.10]
3.2.11
se
secondary electron
electron of a sample emitted as a result of inelastic scattering of the primary beam electron by loosely bound valence-level electrons of the sample
Note 1 to entry: Secondary electrons have conventionally energies less than 50 eV.
Note 2 to entry: Adapted from ISO 23833:2006.
3.2.12
SEI
secondary electron image
scanning electron beam image in which the signal is derived from a detector that selectively measures secondary electrons (electrons having less than 50 eV) and is not directly sensitive to backscattered electrons
[SOURCE:ISO 23833:2006, definition 3.4.11]
3.3 Terms related to sampling
3.3.1
field sample
sample taken from the production lot or from the material that needs to be characterized
Note 1 to entry: Adapted from CEN/TS 15443:2006.
3.3.2
laboratory sample
sub-sample of a field sample having undergone certain sample preparation steps (e.g. drying, etc.) in a laboratory
Note 1 to entry: Adapted from CEN/TS 15443:2006.
3.3.3
analysis sample
sub-sample of a laboratory samplehaving a nominal size of a few millimetres, or a mass of tens of milligrams, used for a number of chemical and physical analyses
Note 1 to entry: Adapted from CEN/TS 15443:2006.
3.3.4
test portion
sub-sample of an analysis sample consisting of the quantity of material required for a single execution of a test method
Note 1 to entry: Adapted from CEN/TS 15443:2006.
3.3.5
test area
specific x-y area location on the test portion defined by the SEM magnification setting
Note 1 to entry: Adapted from CEN/TS 15443:2006.
3.3.6
sub-sample
portion of a sample
Note 1 to entry: Adapted from CEN/TS 15443:2006.
Bibliography
| 1 | ISO Guide 35, Reference materials — General and statistical principles for certification |
| 2 | ISO/TS 10797, Nanotubes — Use of transmission electron microscopy (TEM) in walled carbon nanotubes (SWCNTs) 1) |
| 3 | ISO/TR 10929, Measurement methods for the characterization of multi-walled carbon nanotubes2) |
| 4 | ISO/TS 11308, Nanotechnologies — Use of thermo-gravimetric analysis (TGA) in the purity evaluation of single-walled carbon nanotubes(SWCNT) 3) |
| 5 | ISO 14595:2003, Microbeam analysis — Electron probe microanalysis — Guidelines for the Specification of certified reference materials (CRMs) |
| 6 | ISO 16700:2004, Microbeam analysis — Scanning electron microscopy — Guidelines for calibrating image magnification |
| 7 | ISO 22309:2006, Microbeam analysis — Quantitative analysis using energy-dispersive spectrometry (EDS) |
| 8 | ISO 23833:2006, Microbeam analysis — Electron probe microanalysis (EPMA) — Vocabulary |
| 9 | CEN/TS 15443:2006, Solid recovered fuels — Methods for laboratory sample preparation |
| 10 | ASTM E1508-98, Standard Guide for Quantitative Analysis by Energy-Dispersive Spectroscopy |
| 11 | Bandow, S., Rao, A. M., Williams, K. A., Thess, A., Smalley, R. E. and Eklund, P. C. (1997). Purification of single-wall carbon nanotubes by microfiltration. Journal of Physical Chemistry B 101 1997, 8839-8842 |
| 12 | Dai, H., Carbon nanotubes: opportunities and challenges, Surface Science 500 2002 218-241 |
| 13 | Decker, J. E., Height Walker, A. R., Bosnick, K., Clifford, C. A., Dai, L., Fagan, F., Hooker, S., Jakubek, Z. J., Kingston, C., Makar, J., Mansfeld, E., Postek, M. T., Simard, B., Sturgeon, R., Wise, S., Vladar, A. E., Yang, L., and Zeisler, R., Sample preparation protocols for realization of reproducible characterization of single-wall carbon nanotubes, Metrologia 46 2009 682-692 |
| 14 | Dillon, A. C., Jones, K. M., Bekkedahl, T. A., Kiang, C. H., Bethune, D. S., Heben, M. J., Nature 386 1997 377 |
| 15 | Duesberg, G. S., Burghard, M., Muster, J., Philipp, J., Roth, S., Chem. Commun., 1998, 435 |
| 16 | Goldstein, J., Newbury, D., Joy, D., Lyman, C., Echlin, P., Lifshin, E., Sawyer, L., and Michael, J., Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis, 3rd ed. Kluwer Academic/ Plenum Publishers, NY, 2003 |
| 17 | Rinzler, A. G., Liu, J., Dai, H., Nikolaev, P., Huffman, C. B., Rodriguez-Macias, F. J., Boul, P. J., Lu, A. H., Heymann, D., Colbert, D. T., Lee, R. S., Fischer, J. E., Rao, A. M., Eklund, P. C. and Smalley, R. E., Large-scale purification of single-wall carbon nanotubes: Process, product, and characterization. Applied Physics A: Materials Science and Processing 67 1998 29-37 |
| 18 | Sinnott, S. B. and Andrews, R., Carbon Nanotubes: Synthesis, Properties and Applications, Critical Reviews in Solid State and Materials Science 26(3) 2001 145-249 |