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※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
導入
透過型電子顕微鏡 (TEM) における電子トモグラフィーは、医療におけるコンピューター断層撮影法と同様、ナノテクノロジーやナノマテリアル計測に影響を与えます。たとえば、ナノテクノロジーを使用する業界には、材料、プロセス、製品を検証する要件があります。 TEM を使用したナノオブジェクトの 3 次元 (3D) 画像再構成を含む、ナノスケールでの定量測定は、このニーズに応えます。
2 次元 (2D) イメージング機器である TEM は、適切な傾斜増分で収集された複数の 2D TEM 画像から、1 nm 未満から 100 nm を超える長さの範囲のナノスケールで材料の 2D 投影画像を提供できます。 、サイズとボリュームのパラメータを決定できます。この文書では、TEM を使用したナノオブジェクトの 3D 画像再構成のためのサンプルの準備、機器のセットアップ、データ取得および処理について説明します。そこから寸法パラメータ値を決定および解釈できます。走査型透過電子顕微鏡 (STEM) で使用する方法のバリエーションは、有益な付録に含まれています。
記載されている方法は、電子透過性の棒状支持体上または内部に分散されたサンプルに限定されます。この方法は、ナノ粒子などの限られた数の物体の詳細な形状を求める場合に特に役立ちます。たとえば、2D 測定により物体が不均一に分布している場合、3D 画像再構成を適用して少数の物体をより詳細に調査できます。異常値を含む領域など、サンプルの対象領域の 2D TEM 分析と組み合わせて 3D 再構成を使用できるようにするサンプル前処理の変形例について説明します。
TEM を使用したナノ物体の 3D 画像再構成の潜在的な用途は幅広く、ポリスチレン ラテックス ナノ粒子などの計測学的アーチファクトの検証、デバイス内に埋め込まれた界面の部位特異的分析、ナノ粒子などの個々の物体の測定などが含まれる可能性があります。この方法は、ナノロッドやナノ結晶などの非対称ナノオブジェクトの詳細な形状を取得するためにも利用できる可能性があります。
他のアプリケーションには、さまざまなナノスケール特性評価ツール、特にナノスケール特性評価機器やアーティファクトが一貫した方法で適用されることを保証するための校正が含まれます。
ケーススタディは、サンプル前処理、データ収集、位置合わせおよび再構成方法のバリエーションを含む、有益な付録で提供されます。別のデータ取得、位置合わせ、および再構成方法を付録に記載することは、その方法が文書の本文に記載されている方法よりも劣っていることを意味するものではないことに注意してください。逆に、このようなことは、この文書の将来の改訂の主題となる可能性があります。ただし、棒状支持体でのサンプル調製から測定量の抽出までのプロセスは、本書に記載されている手順に従ってテストされており、付録に記載されているサンプルでテストされています。
図 1 は、このドキュメントの手順をまとめたものです。規範的な側面は赤色で強調表示されます。有益な側面は青色で強調表示され、付録に記載されています。この図に記載されていない追加の付録も含まれています。
図 1 —手順のステップ
Introduction
Electron tomography, in transmission electron microscope (TEM), has impact on nanotechnology and nanomaterial metrology like that of computer tomography in medicine. For example, industries using nanotechnologies have requirements to verify materials, processes and products. Quantitative measurement at the nanoscale, including three-dimensional (3D) image reconstruction of nano-objects using TEM, responds to this need.
TEM, a two-dimensional (2D) imaging instrument, can provide 2D projection images of materials at the nanoscale, in the length range from below 1 nm to above 100 nm. From multiple 2D TEM images collected at suitable tilt increments, the 3D shape, size and volume parameters can be determined. This document describes sample preparation, instrumentation setup, data acquisition and processing for 3D image reconstruction of nano-objects using TEM, from which dimensional parameter values can be determined and interpreted. Variation in methodology for use with scanning transmission electron microscopy (STEM) is included in an informative annex.
The method described herein is limited to samples dispersed on or within an electron-transparent rod-shaped support. This method is particularly useful when the detailed shape of a limited number of objects, such as nanoparticles, is sought. For example, when 2D measurements yield a non-uniform distribution of objects, 3D image reconstruction can be used applied to study a small number of the objects in more detail. A variant of sample preparation is described that allows 3D reconstruction to be used in conjunction with 2D TEM analysis of a sample area of interest, such as an area containing outliers.
Potential applications for 3D image reconstruction of nano-objects using TEM are broad and might include validation of metrological artefacts, such as polystyrene latex nanoparticles, and site-specific analysis of interfaces buried within devices, and measurement of individual objects such as nanoparticles. The method might also be utilized to obtain detailed shape of non-symmetric nano-objects such as nanorods and nanocrystals.
Other applications include calibration for a variety of nanoscale characterization tools, particularly nanoscale characterization instruments and artefacts, to ensure that they are applied in a consistent way.
Case studies are provided in informative annexes, including variations of sample preparation, data acquisition, alignment and reconstruction methods. It is noted that placing of alternative data acquisition, alignment and reconstruction methods in annexes does not imply that a method is inferior to the one described in the main body of the document. Conversely, such might be the subject of future revisions of this document. However, the process, from sample preparation on a rod-shaped support to extraction of measurands, has been tested in accordance with the steps described in this document and tested on samples described in the annexes.
Figure 1 summarizes the procedure steps in this document. Normative aspects are highlighted in red. Informative aspects are highlighted in blue and appear in annexes. Additional annexes not listed in this figure are also included.
Figure 1 — Procedure steps