JIS A 1969:2015 室内空気中の揮発性有機化合物（ＶＯＣ）の吸着捕集・溶媒抽出・キャピラリーガスクロマトグラフィーによるサンプリング及び分析―パッシブサンプリング

                                                                                   A 1969 : 2015

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[2]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 原理・・・・[2]
•  5 試薬及び機材・・・・[2]
•  5.1 揮発性有機化合物(VOC)・・・・[2]
•  5.2 溶媒・・・・[2]
•  5.3 検量線用標準・・・・[2]
•  6 装置及び器具・・・・[3]
•  6.1 サンプラ・・・・[3]
•  6.2 保管容器・・・・[4]
•  6.3 ガスクロマトグラフ・・・・[4]
•  6.4 シリンジ・・・・[4]
•  7 サンプリング・・・・[4]
•  8 手順・・・・[4]
•  8.1 安全上の手順・・・・[4]
•  8.2 抽出及び分析・・・・[4]
•  8.3 検量線・・・・[5]
•  8.4 試料濃度測定・・・・[5]
•  8.5 抽出効率の算出・・・・[5]
•  8.6 拡散取込み速度の算出・・・・[5]
•  9 計算・・・・[5]
•  9.1 分析対象成分の質量濃度・・・・[5]
•  9.2 分析対象成分の体積比・・・・[5]
•  9.3 拡散取込み速度u及びu'の関係・・・・[6]
•  10 妨害・・・・[6]
•  11 分析特性・・・・[6]
•  12 試験報告書・・・・[6]
•  13 品質管理・・・・[6]
•  附属書A(参考)サンプラの実例・・・・[7]
•  附属書B(参考)拡散取込み速度の算出・・・・[9]
•  附属書C(参考)技術上重要な改正に関する新旧対照表・・・・[14]

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――――― [JIS A 1969 pdf 1] ―――――

A 1969 : 2015

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づき,日本工業標準調査会の審議を経て,国土交通大臣が改正した日本
工業規格である。
  これによって,JIS A 1969:2005は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。国土交通大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS A 1969 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              A 1969 : 2015

室内空気中の揮発性有機化合物(VOC)の吸着捕集・溶媒抽出・キャピラリーガスクロマトグラフィーによるサンプリング及び分析−パッシブサンプリング

Indoor air-Sampling and analysis of volatile organic compounds by solvent desorption/capillary gas chromatography-Diffusive sampling

序文

  この規格は,2005年に制定された。その後,関連規格の改正への整合及び現在の技術動向に対応するた
めに改正した。技術上重要な改正に関する新旧対照表を,附属書Cに示す。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,空気中の揮発性有機化合物(VOC)のパッシブサンプリング及び分析についての一般的な
指針を示す。室内空気に適用する。
  この規格は,炭化水素類,ハロゲン化炭化水素類,エステル類,グリコールエーテル類,ケトン類及び
アルコール類を含む広範囲なVOCに適用する。これらのVOCの測定にはそれぞれの適用範囲が異なるサ
ンプラ1)の使用を推奨する。ただし,低沸点化合物はその一部分しか吸着剤に捕集されないため,定性的
な評価だけ可能である。また,準揮発性化合物は吸着剤に全て吸着されるが,一部分しか回収することが
できない。
  吸着剤としては,一般的にやし殻活性炭が用いられるが,ほかにも多くの吸着剤があり1),VOCの測定
にはそれぞれの適用範囲の異なる吸着剤の使用を推奨する。
  この規格は,個々の有機化合物の濃度範囲が,暴露時間8時間の場合で101×105 μg/m3のVOC測定
に適用できる。
  使用可能な範囲の上限は,使用するパッシブサンプラ(以下,“サンプラ”という。)の吸着容量及びガ
スクロマトグラフカラム並びに検出器の直線領域又は使用する分析機器の試料スプリット比によって決ま
る。
  使用可能な範囲の下限は,検出器のノイズレベル,及び分析系,サンプラ並びに抽出溶媒からの不純物
の妨害によるブランクレベルに依存する。
  この規格は,試験実施者自らがサンプラを調製・作製することを前提としているが,この規格の規定を
満たすものであれば市販品サンプラを用いてもよい。また,市販品サンプラを使用する場合は,箇条6及
び8.2については,当該規定事項を参考に,使用するサンプラの取扱説明に従って操作する必要がある。

――――― [JIS A 1969 pdf 3] ―――――

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A 1969 : 2015
    注1) 吸着剤は,やし殻活性炭が用いられるが,この規格で示される特性と同じ特性を示す他の炭素
          系吸着剤,又は吸着シートが知られている。これらを充又は挿入したサンプラが市販されて
          いる。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS A 1960 室内空気のサンプリング方法通則
    JIS A 1964 室内空気中の揮発性有機化合物(VOC)のサンプリング方法
    JIS A 1966 室内空気中の揮発性有機化合物(VOC)の吸着捕集・加熱脱離・キャピラリーガスクロ
        マトグラフィーによるサンプリング及び分析−ポンプサンプリング

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS A 1964及びJIS A 1966による。

4 原理

  サンプラを測定期間中空気に暴露する。空気中のVOCはサンプラの隔膜内を濃度勾配によって拡散し,
吸着剤に捕集される。捕集されたVOCを溶媒で抽出し,これを水素炎イオン化検出器又は他の適切な検
出器付きのガスクロマトグラフで分析する。濃度は,吸着量,暴露時間,抽出効率(8.5)及び事前に標準
空気に暴露して決定する拡散取込み速度(8.6)から求める。

5 試薬及び機材

  試薬は,分析用試薬だけを用いる。

5.1 揮発性有機化合物(VOC)

  検量線用の標準試薬は,広範な沸点のVOC混合標準物質を含むものが望ましい。

5.2 溶媒

  溶媒(抽出溶媒及び希釈溶媒)は,一般に二硫化炭素を用いるが,分析対象成分に応じて他の溶媒を用
いてもよい。溶媒に含まれる分析対象成分のブランク値は,定量下限値以下が望ましい。

5.3 検量線用標準

  検量線用標準は,次のいずれかの方法によって一定期間ごとに調製し,その組成変化を確認の上使用す
る。組成変化が認められる場合は,調製期間を短くする。
5.3.1  標準溶液添加法
  この方法は,未使用のサンプラに濃度既知の標準溶液を添加し,これを抽出・分析して検量線を作成す
るものである。検量線の濃度レベルは,添加量を変化させることで調製することができる。
  手順は,次による。
a) 各液体成分約100 μg/mLを含む溶液 揮発性の低い物質から順に対象物質約10 mgを正確にひょう量
    し,100 mLの全量フラスコに入れる。溶媒で100 mLとし,栓をして振り混ぜる。
b) 各液体成分約10 μg/mLを含む溶液 希釈溶媒50 mLを100 mLの全量フラスコに入れる。a) の溶液
    を10 mL加える。希釈溶媒で100 mLとし,栓をして振り混ぜる。
c) 標準溶液添加サンプラ 保管容器から取り出したサンプラの隔膜近傍に置いたろ紙に,a) 又はb) の

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    溶液15 μLをシリンジで添加する。添加量は,ガイドライン濃度で使用する暴露時間に相当する吸
    着量の50 %,100 %,200 %前後の量とする。それを直ちに保管容器に戻し,密封する。全てのVOC
    がろ紙から吸着剤に移行するのに十分な時間(例えば,24時間),室温で放置する2)。標準溶液添加
    装置の一例を,図1に示す。
  なお,上記の検量線用標準溶液の調製濃度は一例であり,分析する試料濃度に応じて調製濃度範囲を検
討する必要がある。
      注2) 放置時間は,分析対象成分によって異なる。
                                   図1−標準溶液添加装置の例
5.3.2  標準溶液導入法
  この方法は,異なる濃度レベルの標準溶液を各々調製し,それらを直接ガスクロマトグラフに導入・分
析して検量線を作成するもので,使用するサンプラの抽出効率が80 %以上であることが確認されている場
合に使用することができる。
  手順は,次による。
a) 分析対象成分の濃度に応じ,5.3.1のa) 又はb) のいずれかに準じて適切な濃度の検量線用標準溶液を
    調製する。
b) 検量線用標準溶液を溶媒で希釈し,適切な濃度系列(例えば,5段階)を調製する。
c) 検量線用標準溶液系列を各々分析用のバイアル瓶にとる。
5.3.3  吸着剤
  吸着剤は,粒径0.180.25 mm(6080メッシュ)のもので,サンプラに充する前に不活性ガス流の
もとで,吸着剤の最高使用温度より少なくとも25 ℃程度低い温度で一晩加熱して,前処理する。これら
を清浄な空気のもとで室温まで冷却した後,サンプラに充し,保管するのがよい。加熱処理ずみの吸着
剤を充したサンプラが市販されており,これを用いる場合は,加熱処理を行う必要はない。
  なお,分析対象成分に応じて,活性炭以外の吸着剤を用いてもよい。

6 装置及び器具

6.1 サンプラ

  吸着剤を隔膜のある容器に充又は挿入した後固定し,サンプラとする。
  附属書Aにサンプラの実例について記載する。

――――― [JIS A 1969 pdf 5] ―――――

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