JIS G 1221:1998 鉄及び鋼―バナジウム定量方法 | ページ 3

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G 1221 : 1998
9. 分析報告書 分析報告書には,次の情報を記載しなければならない。
a) この附属書2の引用。
b) 結果及び表示した形態
c) 定量の際に注目された非定常的なすべての特記事項
d) この附属書2の中に規定されていないすべての操作,又は結果に影響を与えそうなすべての任意操作

――――― [JIS G 1221 pdf 11] ―――――

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                     参考A 国際共同実験についての付加情報
  附属書2表1は1983年に3か国,12分析室で6個の鋼試料と1個の銑鉄試料を用いて実施したワーキ
ンググループ8(主査 : 日本)による国際共同実験の結果から求めた。
  共同実験の結果は1983年12月に発行された17/1 N 579の文書に報告されている。この許容差データの
図示は参考Bに示してある。
  使用した試料は附属書2参考A表1に示した。
                                附属書2参考A表1 共同実験試料
                                     試料           バナジウム含有率
                                                        % (m/m)
                            JSS 102-3(銑鉄)            0.035
                            JSS 600-7(工具鋼)          0.041
                            EURO 278-1(高クロム鋼)     0.077
                            JSS 152-7(低合金鋼)        0.10
                            JSS 602-7(工具鋼)          0.31
                            JSS 606-7(工具鋼)          0.88
                            JSS 609-7(工具鋼)          1.84

――――― [JIS G 1221 pdf 12] ―――――

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                             参考B 許容差データの図示
        附属書2参考B図1 バナジウム含有率と併行許容差r又は室間再現許容差Rとの関係

――――― [JIS G 1221 pdf 13] ―――――

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         附属書3(規定)          N-ベンゾイルフェニルヒドロキシルアミン
                                    抽出吸光光度法(1)
1. 要旨 試料を過塩素酸又は王水で分解し,過塩素酸の白煙を発生させる。過マンガン酸カリウムを加
えてバナジウムを酸化した後,N-ベンゾイルフェニルヒドロキシルアミン(以下,N-BPHAという)を加
え,生成するN-BPHAバナジウム錯体をクロロホルムで抽出し,光度計を用いて有機相の吸光度を測定す
る。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (2+1)
b) 過塩素酸
c) りん酸
d) りん酸 (1+1)
e) 王水(塩酸3,硝酸1)
f)  鉄 できるだけ純度が高い鉄で,バナジウムを含有しないか又はバナジウム含有率ができるだけ低く
    既知であるもの。
g) 過酸化水素 (1+9)
h) 塩化ナトリウム
i)  銅溶液 銅1gを硝酸約15mlで分解し,過塩素酸20mlを加えて加熱して過塩素酸の白煙を発生させ
    る。放冷した後,水約50mlで塩類を溶解し,水で液量を100mlとする。
j)  過マンガン酸カリウム溶液 (3g/l)
k) クロロホルム
l)  N-BPHA-クロロホルム溶液 N-BPHA [C6H5CON (OH)   6H5] 0.2gをクロロホルム300mlに溶解し,着
    色瓶に保存する。
m) 標準バナジウム溶液(l00    最     一          ‰   ナジン (V) 酸アンモニウム1.148 2gを温水約200mlに溶解し
    常温まで冷却した後,溶液を500mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液
    (1mgV/ml) とする。
      この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に10倍に薄める。
      この原液の標定は次のように行う。
      原液20.0mlをコニカルビーカー (500ml) に取り,硫酸 (1+1) 5ml及びりん酸10mlを加え,水で液
    量を約200mlとする。ジフェニルアミンりん酸溶液[附属書1の2. p)]を指示薬として正確に0.05ml
    加え,振り混ぜて溶液の色が紫を呈してから,溶液を振り混ぜながら1/30mol/l硫酸アンモニウム鉄
    (II)標準溶液[附属書1の2. o)]で滴定し,最後の1滴で紫が消失する点を終点として(1)硫酸アン
    モニウム鉄(II)標準液の使用量を求め,原液中のバナジウム量を次の式によって算出する。
                            F1  1 V .1698
                        V=
                                 20
                      ここに,   V :  原液中のバナジウム濃度 (mg/ml)
                                F1 :  1/30mol/l硫酸アンモニウム鉄(II)標準溶液[附属書1の2. o)]

――――― [JIS G 1221 pdf 14] ―――――

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                                      のファクター
                                V1 :  1/30mol/l硫酸アンモニウム鉄(II)標準溶液[附属書1の2. o)]
                                      の使用量 (ml)
    注(1) 終点近くでは特に十分に振り混ぜながら滴定する。
    参考 クロロホルムの代わりにキシレンを用いてもよい。ただし,キシレンを用いた場合には,8.の
          許容差は,適用できない。
3. 試料はかり採り量 試料はかり採り量は,附属書3表1による。
                                 附属書3表1 試料はかり採り量
                                バナジウム含有率  試料はかり採り量
                                    % (m/m)              g
                              0.005以上 0.050未満        2.0
                              0.050以上 0.10 未満        1.0
                               0.10 以上 0.50 以下      0.20
4. 操作
    参考 警告 過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険があ
          る。過塩素酸の蒸発処理は,過塩素酸を使用しても安全な排気設備を備えた場所で行わなけれ
          ばならない。
4.1   試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 過塩素酸に分解容易な試料
  1) 試料をはかり採ってビーカー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆い,過塩素酸25mlを加え,加熱し
      て分解し,引き続き加熱して過塩素酸の白煙を発生させ,ビーカーの内部が透明になってから23
      分間加熱を続ける。
  2) 放冷した後,温水約30mlを加えて塩類を溶解し,振り混ぜながら過酸化水素 (1+9) を滴加して二
      クロム酸を還元し,加熱して12分間煮沸して過剰の過酸化水素を分解する。時計皿の下面を少量
      の水で洗って時計皿を取り除き,溶液をろ紙(5種A)でろ過し,ろ紙及び不溶解残さを温水で数
      回洗浄する。ろ液及び洗液をビーカー (300ml) に集め,常温まで冷却した後,溶液を100mlの全量
      フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
b) 過塩素酸に分解困難な試料
  1) 試料をはかり採ってビーカー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆い,王水25mlを加え,加熱して分
      解する。過塩素酸25mlを加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させ,ビーカーの内部が透明にな
      ってから23分間加熱を続ける。
  2)   ) 2)の操作を行う。
c) クロムを含む試料(2)
    注(2) 4.2で分取する試料溶液10ml中にクロム10mg以上を含む試料の場合に適用する。
  1) 試料をはかり採ってコニカルビーカー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆い,過塩素酸25mlを加え,
      加熱して分解し,引き続き加熱して過塩素酸の白煙を発生させ,クロムを二クロム酸に酸化する。
      時計皿をずらして加熱しながら塩化ナトリウム12gを少量ずつ分けて加え,褐色の煙が発生しな
      くなるまで塩化ナトリウムの添加を繰り返す。
  2)   ) 2)の操作を行う。

――――― [JIS G 1221 pdf 15] ―――――

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