JIS H 1288:2015 ニッケル及びニッケル合金―スパーク放電発光分光分析方法

                                                                                   H 1288 : 2015

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 一般事項・・・・[2]
•  5 要旨・・・・[2]
•  6 装置及び分析条件・・・・[2]
•  6.1 発光分光分析装置・・・・[2]
•  6.2 装置の調整・・・・[3]
•  6.3 装置性能の確認・・・・[3]
•  6.4 分析条件・・・・[3]
•  7 検量線作成用試料,検量線校正用試料及び分析試料・・・・[5]
•  7.1 検量線作成用試料・・・・[5]
•  7.2 検量線校正用試料・・・・[5]
•  7.3 分析試料・・・・[5]
•  8 試料の調製・・・・[5]
•  9 操作・・・・[6]
•  10 検量線・・・・[6]
•  10.1 検量線の作成・・・・[6]
•  10.2 検量線の校正・・・・[8]
•  11 計算・・・・[9]
•  附属書A(規定)スパーク放電発光分光分析装置・・・・[11]

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――――― [JIS H 1288 pdf 1] ―――――

H 1288 : 2015

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本伸銅協会(JCBA)及び一
般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,
日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS H 1288 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              H 1288 : 2015

ニッケル及びニッケル合金−スパーク放電発光分光分析方法

Nickel and nickel alloys- Methods for spark discharge atomic emission spectrometric analysis

1 適用範囲

  この規格は,ニッケル,ニッケル合金及び超合金中の表1及び表2に規定する13成分の含有率を,スパ
ーク放電による発光分光分析方法によって定量する方法について規定する。ニッケル含有率(質量分率)
99.0 %以上の場合は表1を,ニッケル含有率(質量分率)99.0 %未満の場合は表2を適用する。
                  表1−適用分析成分及び定量範囲(ニッケル含有率99.0 %以上)
                                                          単位 質量分率(%)
                       適用分析成分                  定量範囲
                    けい素                    0.01  以上 0.60 以下
                    マンガン                  0.005 以上 0.40 以下
                    りん                      0.001 以上 0.045 以下
                    クロム                    0.01  以上 0.50 以下
                    鉄                        0.02  以上 0.8   以下
                    モリブデン                0.01  以上 0.15 以下
                    コバルト                  0.005 以上 0.95 以下
                    銅                        0.01  以上 0.45 以下
                    タングステン              0.01  以上 0.40 以下
                    アルミニウム              0.001 以上 0.90 以下
                    チタン                    0.002 以上 0.50 以下
                    タンタル                  0.003 以上 0.45 以下
                    ほう素                    0.000 1 以上 0.15 以下
                  表2−適用分析成分及び定量範囲(ニッケル含有率99.0 %未満)
                                                          単位 質量分率(%)
                       適用分析成分                  定量範囲
                     りん                     0.001 以上 0.045 以下
                     アルミニウム             0.001 以上 0.90 以下
                     チタン                   0.002 以上 0.50 以下
                     ほう素                   0.000 1 以上 0.15 以下

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

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2
H 1288 : 2015
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 0203 鉄鋼用語(製品及び品質)
    JIS H 1270 ニッケル及びニッケル合金−分析用試料採取方法及び分析方法通則
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0212 分析化学用語(光学部門)
    JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
    JIS Q 0032 化学分析における校正及び認証標準物質の使い方
    JIS R 6001 研削といし用研磨材の粒度
    JIS R 6010 研磨布紙用研磨材の粒度

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS G 0203,JIS K 0211,JIS K 0212及びJIS K 0215によるほ
か,次による。
3.1
発光強度測定値
  発光強度法の場合は,発光分光分析法で求めた定量成分の発光強度。発光強度比法の場合は,定量成分
の発光強度と内標準元素(一般的にニッケル)の発光強度との比となる。
3.2
定時間積分法
  発光強度測定において,発光したスペクトル線強度を一定時間積算した後,デジタル信号値に変換して
定量する方法。
3.3
パルス分布測定法(PDA法)
  発光強度測定において,1パルスごとの発光強度をデジタル信号値に変換し,測定した全パルスの信号
値を統計処理した数値(平均値,中央値など)を用いて定量する方法。
3.4
冶金的履歴
  分析試料の化学組成が同一であっても,金属組織及び析出物・介在物の形態によって,発光強度測定値
に影響を及ぼすような,溶湯試料の凝固速度,熱処理・圧延・鍛造などにおける加熱温度などの履歴。

4 一般事項

  分析方法に必要な一般事項は,JIS H 1270による。

5 要旨

  試料を切断又は切削した後,研削又は研磨して平面状に仕上げ,発光分光分析装置の試料支持台に取り
付けて電極として,対電極にタングステンを用いてスパークを発生させ,スペクトル線を分光器によって
分光し,定量成分のスペクトル線強度を測定する。

6 装置及び分析条件

6.1 発光分光分析装置

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                                                                                              3
                                                                                   H 1288 : 2015
  発光分光分析装置は,附属書Aによるほか,次による。
a) 対電極 径27 mmのタングステン棒で,先端を20120°の円すい(錐)状又は径1 mmの平面を
    もたせた円すい台状に電極成形機で成形して用いる。
b) アルゴン 酸素,炭化水素,窒素及びその他の不純物が少ない体積分率99.99 %以上のもの。アルゴ
    ンの純度は定量値に影響を与えるため,ボンベで装置に供給する場合には,十分注意しなければなら
    ない。

6.2 装置の調整

  装置の調整は,A.1.3による。

6.3 装置性能の確認

  装置性能を維持するために,定期的に確認のための測定を実施する。

6.4 分析条件

  分析試料の種類,共存成分,同時定量成分の種類及び定量成分の含有率に応じ,装置性能基準を満足す
るように分析条件を設定する。分析条件の例及びその関連事項を,表3表6に示す。新しく成形された
対電極に交換した直後,及び放電を多数回繰り返した状態での発光強度は不安定となる場合があるため,
安定した発光強度が得られる分析回数の範囲を事前に調査しておく。
                                       表3−分析条件の例
                             項目                              内容
               分光器内の圧力                     2.7 Pa以下
               分光器の逆線分散                   1 nm/mm以下
               入口スリット幅                     2050 m
               測光方式                           定時間積分法
                                                  時間分解PDA測光法
               分析試料と対電極との間隙           3.06.0 mm
               発光時のアルゴンガス流量           418 L/min
               励起条件及び放電条件               表5及び表6を参照

――――― [JIS H 1288 pdf 5] ―――――

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