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(14) 標準マンガン溶液A (500 最 一 ‰ ンガン[99.9% (m/m) 以上]0.500gをはかり取ってビーカ
(200ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30mlを加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで
冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの
全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準マンガン溶液Aとする。
(15) 標準マンガン溶液B (100 最 一 準マンガン溶液A [(14) ] を使用の都度,必要量だけ水で正し
く5倍に薄めて標準マンガン溶液Bとする。
(16) 標準マンガン溶液C (10 最 一 準マンガン溶液A [(14) ] を使用の都度,必要量だけ水で正しく
50倍に薄めて標準マンガン溶液Cとする。
(17) 標準マグネシウム溶液A (2mgMg/ml) マグネシウム[99.9% (m/m) 以上]1.000gをはかり取ってビ
ーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,水50mlを加えた後,塩酸 (1+1) 50mlを少量ずつ加え,
穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,
時計皿を取り除く。溶液を500mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準マ
グネシウム溶液Aとする。
(18) 標準マグネシウム溶液B (500 最 最一 準マグネシウム溶液A [(17) ] を使用の都度,必要量だけ
水で正しく4倍に薄めて標準マグネシウム溶液Bとする。
(19) 標準マグネシウム溶液C (100 最 最一 準マグネシウム溶液A [(17) ] を使用の都度,必要量だけ
水で正しく20倍に薄めて標準マグネシウム溶液Cとする。
(20) 標準マグネシウム溶液D (10 最 最一 準マグネシウム溶液A [(17) ] を使用の都度,必要量だけ水
で正しく200倍に薄めて標準マグネシウム溶液Dとする。
(21) 標準亜鉛溶液A (2mgZn/ml) 亜鉛[99.9% (m/m) 以上]1.000gをはかり取ってビーカー (300ml) に
移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 50mlを少量ずつ加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで
冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を500mlの全
量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準亜鉛溶液Aとする。
(22) 標準亜鉛溶液B (500 最一 準亜鉛溶液A [(21) ] を使用の都度,必要量だけ水で正しく4倍に薄
めて標準亜鉛溶液Bとする。
(23) 標準亜鉛溶液C (100 最一 準亜鉛溶液A [(21) ] を使用の都度,必要量だけ水で正しく20倍に
薄めて標準亜鉛溶液Cとする。
(24) 標準亜鉛溶液D (10 最一 準亜鉛溶液A [(21) ] を使用の都度,必要量だけ水で正しく200倍に
薄めて標準亜鉛溶液Dとする。
(25) 標準ニッケル溶液A (1mgNi/ml) ニッケル[99.9% (m/m) 以上]1.000gをはかり取ってビーカー
(200ml) に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 30mlを加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで
冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの
全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準ニッケル溶液Aとする。
(26) 標準ニッケル溶液B (100 最一椀一 準ニッケル溶液A [(25) ] を使用の都度,必要量だけ水で正し
10倍に薄めて標準ニッケル溶液Bとする。
(27) 標準ニッケル溶液C (10 最一椀一 準ニッケル溶液A [(25) ] を使用の都度,必要量だけ水で正し
100倍に薄めて標準ニッケル溶液Cとする。
(28) 標準チタン溶液A (500 最 椀一 ‰ タン[99.9% (m/m) 以上]0.100gをはかり取ってビーカー (200m
に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 80mlを加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し
た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を塩酸 (1+1) で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を200ml
――――― [JIS H 1307 pdf 11] ―――――
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の全量フラスコに塩酸 (1+1) を用いて移し入れ,塩酸 (1+1) で標線まで薄めて標準チタン溶液A
とする。
(29) 標準チタン溶液B (100 最 椀一 準チタン溶液A [(28) ] を使用の都度,必要量だけ塩酸 (1+1)
正しく5倍に薄めて標準チタン溶液Bとする。
(30) 標準チタン溶液C (10 最 椀一 準チタン溶液A [(28) ] を使用の都度,必要量だけ塩酸 (1+1) で正
しく50倍に薄めて標準チタン溶液Cとする。
(31) 標準クロム溶液A (500 最 一 ‰ ロム[99.9% (m/m) 以上]0.500gをはかり取ってビーカー (200m
に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 30mlを加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却し
た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの全量フ
ラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準クロム溶液Aとする。
(32) 標準クロム溶液B (100 最 一 準クロム溶液A [(31) ] を使用の都度,必要量だけ水で正しく5倍
に薄めて標準クロム溶液Bとする。
(33) 標準クロム溶液C (10 最 一 準クロム溶液A [(31) ] を使用の都度,必要量だけ水で正しく50倍
に薄めて標準クロム溶液Cとする。
(34) 標準鉛溶液A (500 最戀一 寿 ─ m/m) 以上]0.500gをはかり取ってビーカー (2
入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 30mlを加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,
時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの全量フラスコ
に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準鉛溶液Aとする。
(35) 標準鉛溶液B (100 最戀一 準鉛溶液A [(34) ] を使用の都度,必要量だけ水で正しく5倍に薄めて
標準鉛溶液Bとする。
(36) 標準鉛溶液C (10 最戀一 準鉛溶液A [(34) ] を使用の都度,必要量だけ水で正しく50倍に薄めて
標準鉛溶液Cとする。
(37) 標準ビスマス溶液A (500 最 椀一 ‰ スマス[99.9% (m/m) 以上]0.500gをはかり取ってビーカ
(200ml) に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 30mlを加えて穏やかに加熱して分解する。常温まで
冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの
全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準ビスマス溶液Aとする。
(38) 標準ビスマス溶液B (100 最 椀一 準ビスマス溶液A [(37) ] を使用の都度,必要量だけ水で正し
5倍に薄めて標準ビスマス溶液Bとする。
(39) 標準ビスマス溶液C (10 最 椀一 準ビスマス溶液A [(37) ] を使用の都度,必要量だけ硝酸 (1+
100) で正しく50倍に薄めて標準ビスマス溶液Cとする。
(40) 標準ジルコニウム溶液A (500 最一 ‰ 堰 束 してデシケーター中で
冷した酸化ジルコニウム[99.9% (m/m) 以上]0.337 5gをはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,
時計皿で覆い,硫酸20mlと硫酸アンモニウム10gを加えて完全に分解するまで加熱する。放冷した
後,硫酸 (1+1) 60mlを加え,水で液量を約150mlとする。時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で
洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を500mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線近くまで
薄める。常温まで冷却した後,水で標線まで薄めて標準ジルコニウム溶液Aとする。
(41) 標準ジルコニウム溶液B (100 最一 準ジルコニウム溶液A [(40) ] を使用の都度,必要量だけ水
で正しく5倍に薄めて標準ジルコニウム溶液Bとする。
(42) 標準ジルコニウム溶液C (10 最一 準ジルコニウム溶液A [(40) ] を使用の都度,必要量だけ水
で正しく50倍に薄めて標準ジルコニウム溶液Cとする。
――――― [JIS H 1307 pdf 12] ―――――
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(43) 標準すず溶液A (500 最一 ‰ ─ m/m) 以上]0.500gをはかり取って白金
移し入れ,時計皿で覆い,塩酸50mlを加え,5080℃に加熱して分解する。常温まで冷却した後,
時計皿の下面及び白金皿の内壁を塩酸 (1+1) で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を1 000mlの全量フ
ラスコに塩酸 (1+1) を用いて移し入れ,塩酸 (1+1) で標線まで薄めて標準すず溶液Aとする。
(44) 標準すず溶液B (100 最一 準すず溶液A [(43) ] を使用の都度,必要量だけ塩酸 (1+1) で正し
く5倍に薄めて標準すず溶液Bとする。
(45) 標準すず溶液C (10 最一 準すず溶液A [(43) ] を使用の都度,必要量だけ塩酸 (1+1) で正しく
50倍に薄めて標準すず溶液Cとする。
(46) 標準バナジウム溶液A (100 最 一 23) ] による。
(47) 標準バナジウム溶液B (10 最 一 24) ] による。
(48) 標準ほう素溶液A (100 最 一 ‰ ってビーカー (200ml) に移
皿で覆い,水100mlを加えて穏やかに加熱して溶解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビ
ーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く。溶液を500mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,
水で標線まで薄めて標準ほう素溶液Aとする。
(49) 標準ほう素溶液B (10 最 一 準ほう素溶液A [(48) ] を使用の都度,必要量だけ水で正しく10倍
に薄めて標準ほう素溶液Bとする。
5.3 装置及び測定条件 装置及び測定条件は,次による。
(1) CP発光分光装置 ICP発光分光装置は,(3)の再現性基準を満足する性能をもつものを用いる。
(2) 分析線の選定 定量元素の発光強度の測定に用いる分析線は,原則として共存元素のスペクトル干渉
を受けない波長の分析線を選定する。スペクトル干渉を受けない分析線の選定が困難な場合には,あ
らかじめ定量元素に対する共存元素のスペクトル重なり係数を求めておく。
スペクトル重なり係数の求め方は,次による。
(a) アルミニウム [5.2(6) ] 0.200gをはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,定量元素iの測定波長
においてスペクトル重なりを生じる共存元素jの標準溶液を,共存元素jの量がある適当な量(例
えば,分析対象試料を0.200gはかり取ったときの最大共存量)になるように加える。以下,5.5.1
の(2),(3)及び5.5.2(1)の手順又は5.5.1の(2),(3)及び5.5.2(2)の手順に従って操作する(1)。
(b) アルミニウム [5.2(6) ] 0.200gをはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れる。以下,5.5.1の(2),(3)
及び5.5.2(1)の手順,又は5.5.1の(2),(3)及び5.5.2(2)の手順に従って(a)の操作と並行して操作する
(1)。
(c) 5.7(1)の(a)(c)の手順,又は5.7(2)の(a)及び(b)の手順に従って(a)の操作と並行して操作し,定量元
素i検量線を作成する。
(d) 次の式によってスペクトル重なり係数を算出する。
ai bi
lj
mj
ここに, lj : 定量元素iに対する共存元素jのスペクトル重なり係数
ai : (a)で得た発光強度又は発光強度比と(c)で作成した検量線と
から求めた見掛けの定量元素iの量 (g)
bi : (b)で得た発光強度又は発光強度比と(c)で作成した検量線と
から求めた見掛けの定量元素iの量 (g)
mj : (a)で加えた共存元素jの量 (g)
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(3) 測定条件の選定 測定条件(分析線,溶液噴霧条件,測光条件など)は,各定量元素について次の二
つの再現性基準を両方とも満足するように設定しなければならない。
(3.1) 定量下限域再現性基準 次の手順に従って操作し,各定量元素ごとに得られる10個の定量値の標準
偏差が,表7の標準偏差上限値以下であること。
(a) アルミニウム [5.2(6) ] 0.200gをはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,再現性基準の検討をし
ようとしている定量元素の標準溶液を表7に従って添加した後,5.5.1の(2),(3)及び5.5.2(1)(a)の手
順,又は5.5.1の(2),(3)及び5.5.2(2)(a)の手順に従って操作する。
(b) アルミニウム [5.2(6) ] 0.200gをはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,5.5.1の(2),(3)及び
5.5.2(1)(a)の手順,又は5.5.1の(2),(3) 及び5.5.2(2)(a)の手順に従って(a)の操作と並行して操作する。
(c) (a)及び(b)で得た溶液を用いて,5.5.2(1)(b)又は5.5.2(2)(b)の操作を行い,定量元素iの発光強度を測
定する。
(d) 5.7(1)(a)及び(b)の手順,又は5.7(2)(a)の手順に従って(a)の操作と並行して操作する。
(e) (d)で得た溶液を用いて5.7(1)(c)又は5.7(2)(b)の操作を(c)の操作と並行して行い,定量元素iの検量
線を作成する。
(f) (c)で得た発光強度と(e)で作成した検量線とから定量元素iの量を求め,定量元素iの定量値(アル
ミニウム中の含有率に換算した含有率)を次の式によって小数点以下第4位のけたまで算出する。
Ai Bi
Ci 100
.0200
ここに, Ci : 定量元素iの定量値 [% (m/m) ]
Ai : (a)で調製した溶液を用いて(c)で得た発光強度と,(e)で作成し
た検量線とから求めた定量元素iの量 (g)
Bi : (b)で調製した溶液を用いて(c)で得た発光強度と,(e)で作成し
た検量線とから求めた定量元素iの量 (g)
(g) (c),(e)及び(f)の操作を10回繰り返して10個の定量値を求め,その標準偏差を算出する。
(3.2) 定量上限域再現性基準 次の手順に従って操作し,各定量元素ごとに得られる10個の定量値の標準
偏差が,表8の標準偏差上限値以下であること。
(a) アルミニウム [5.2(6) ] 0.200gをはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れ,再現性基準の検討をし
ようとしている定量元素の標準溶液を表8に従って添加した後,5.5.1の(2),(3)及び5.5.2(1)(a)の手
順,又は5.5.1の(2),(3)及び5.5.2(2)(a)の手順に従って操作する。
(b) (3.1)(b)に従って操作する。
(c) (3.1)(c)に従って操作する。
(d) (3.1)(d)に従って操作する。
(e) (3.1)(e)に従って操作する。
(f) (3.1)(f)に従って操作する。
(g) (3.1)(g)に従って操作する。
――――― [JIS H 1307 pdf 14] ―――――
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表7 B法の定量下限域再現性基準における標準溶液添加量及び標準偏差上限値
定量元素 使用する 標準溶液 定量元素 定量元素 標準偏差上限値
標準溶液 添加量 添加量 換算含有率 % (m/m)
ml 最 % (m/m)
銅 5.2(10) 2.0 20 0.01 0.001 0
鉄 5.2(13) 4.0 40 0.02 0.002 0
マンガン 5.2(16) 2.0 20 0.01 0.001 5
マグネシウム 5.2(20)
亜鉛 5.2(24) 0.002 0
ニッケル 5.2(27) 0.001 5
チタン 5.2(30)
クロム 5.2(33)
鉛 5.2(36) 0.002 0
ビスマス 5.2(39)
ジルコニウム 5.2(42)
すず 5.2(45)
バナジウム 5.2(47) 0.001 5
ほう素 5.2(49)
表8 B法の定量上限域再現性基準における標準溶液添加量及び標準偏差上限値
定量元素 使用する 標準溶液 定量元素 定量元素換 標準偏差上限値
標準溶液 添加量 添加量 算含有率 % (m/m)
ml 最 % (m/m)
銅 5.2(8) 12.0 12 000 6.00 0.120
鉄 5.2(11) 6.0 3 000 1.50 0.045
マンガン 5.2(14) 8.0 4 000 2.00 0.060
マグネシウム 5.2(17) 12.0 24 000 12.00 0.360
亜鉛 5.2(21) 8.0 16 000 8.00 0.320
ニッケル 5.2(25) 6.0 6 000 3.00 0.090
チタン 5.2(28) 2.0 1 000 0.50 0.015
クロム 5.2(31)
鉛 5.2(34) 4.0 2 000 1.00 0.040
ビスマス 5.2(37)
ジルコニウム 5.2(40) 2.0 1 000 0.50 0.020
すず 5.2(43) 0.015
バナジウム 5.2(46) 5.0 500 0.25 0.013
ほう素 5.2(48)
5.4 試料はかり取り量 試料はかり取り量は,0.200gとする。
5.5 操作
5.5.1 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
(1) 試料をはかり取ってビーカー (200ml) に移し入れる。
(2) 時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 5mlと硝酸 (1+1) 5mlを加えて穏やかに加熱して分解する。引き続き加熱
して,窒素酸化物などを追い出す。
(3) 常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗浄し,時計皿を取り除く(3)。
5.5.2 発光強度の測定 発光強度の測定は,次のいずれかによる。
(1) 強度法による場合
(a) 5.5.1(3)で得た溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
――――― [JIS H 1307 pdf 15] ―――――
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JIS H 1307:1993の国際規格 ICS 分類一覧
- 77 : 金属工学 > 77.120 : 非鉄金属 > 77.120.10 : アルミニウム及びアルミニウム合金
JIS H 1307:1993の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISH1351:1972
- アルミニウム及びアルミニウム合金の分析方法通則
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0116:2014
- 発光分光分析通則
- JISZ2611:1977
- 金属材料の光電測光法による発光分光分析方法通則
- JISZ8402:1991
- 分析・試験の許容差通則