JIS H 1413:1996 銅ニッケル抵抗材分析方法 | ページ 3

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                      ここに,   Mn :  試料中のマンガン含有率 [% (m/m)   ]
                                  A :  試料中のマンガン検出量 (g)
                                  W :  試料はかり取り量 (g)
8.3.6  検量線の作成 電気銅と電解ニッケルを試料中の含有量に近い比率に数個はかり取り,本文同様に
分解する。これに8.3.2(3)の標準マンガン溶液の各種液量015mlを加え,8.3.4(2)の操作に準じて呈色し
得た吸光度とマンガン量との関係線を作成して検量線とする。

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H 1413-1996
                                             参考
  次に記載するけい素及び鉄の定量方法は参考のために示すものであって,規格の一部ではない。
1. けい素定量方法
1.1   方法の区分 けい素の定量方法は,重量法による。
1.2   要旨 試料を硝酸で分解し,過塩素酸を加えて加熱蒸発して白煙を発生させ,放冷後水で可溶性塩
類を溶解し,こし分ける。沈殿は強熱後はかる。
1.3   試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸 (1+3)
(2) 硝酸 (1+1)
(3) 過塩素酸
(4) ふっ化水素酸
(5) 硫酸 (1+3)
(6) 過酸化水素水 (1+9)
1.4   試料はかり取り量 試料は,2gをはかり取る。
1.5   操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 試料をはかり取り,ビーカー (300ml) に移し入れ時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 30mlを加えて静かに加
    熱して完全に分解する。これに過塩素酸30mlを加え加熱して蒸発し,過塩素酸の白煙が発生し始め
    てから,更に約10分間加熱を続ける。
(2) これを放冷後温水150mlを加え,振り混ぜて可溶性塩類を溶解し(1),ろ紙(5種B)を用いてこし分
    け,温水と温塩酸 (1+3) で交互に洗浄し,過塩素酸イオンのなくなるまで十分に洗浄する。
(3) 沈殿は,ろ紙と共に白金るつぼに入れ,乾燥後灰化し,1 100℃以上で約30分間強熱して恒量とし,
    デシケーター中で室温まで放冷して第1回のひょう量をする。
(4) 次に残さを硫酸 (1+3) で湿し,ふっ化水素酸(2)約2mlを加え,注意して加熱し,けい酸及び硫酸を
    揮散させた後,1 100℃以上で強熱して恒量とし,デシケーター中で室温まで放冷して第2回のひょう
    量をする。
1.6   計算 試料中のけい素含有率を次の式によって算出する。
                             w1  w2  .0467 4
                         Si=                100
                                   W
                      ここに,   Si :  試料中のけい素含有率 [% (m/m)   ]
                                 w1 :  第1回のひょう量 (g)
                                 w2 :  第2回のひょう量 (g)
                                 W :  試料はかり取り量 (g)
    注(1) ここで二酸化マンガンの沈殿を認めた場合には,少量の過酸化水素水(約3%)を加えて沈殿を
          溶解し,煮沸して過酸化水素を分解してからこし分ける。
      (2) 使用量と同量のふっ化水素酸及び硫酸の強熱残さを求め,操作中の揮散減量に加算しなければ
          ならない。ただし,ふっ化水素酸は,その1mlに付き強熱残さ量が0.04mgを超えてはならない。

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2. 鉄定量方法
2.1   方法の区分 鉄の定量方法は,吸光光度法による。
2.2   要旨 試料を硝酸で分解し,アンモニア水と硫酸とを用いて酸濃度を調節し,スルホサリチル酸を
加えて呈色させ,吸光度を測定する。
2.3   試薬 試薬は,次による。
(1) 硝酸(1+1)
(2) 硫酸 (1+5)
(3) アンモニア水 (1+3)
(4) スルホサリチル酸溶液 スルホサリチル酸(2水塩)10gを水50mlに溶解して7080mlとした後,
    アンモニア水 (1+3) を用いてpH2.2±0.1に調節し,水で100mlに薄める。
(5) 標準鉄溶液 (0.1mgFe/ml)   純鉄(99.5%以上)0.100gをビーカーにはかり取り,硝酸 (1+3) 15mlで
    分解後,酸化窒素を追い出し,室温に冷却した後水で正しく1 000mlとする。
2.4   試料はかり取り量 試料は1gをはかり取る。
2.5   操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 試料をはかり取り,ビーカー (200ml) に移し入れ硝酸 (1+1) 15mlを加え,静かに加熱して完全に分
    解し,反応が終わればビーカーの内壁を洗い,再び煮沸して酸化窒素を追い出す。
(2) これに水を加えて約60mlに薄め,この溶液に水酸化物の沈殿がわずかに生成し始めるまでアンモニ
    ア水 (1+3) を加え,次に硫酸 (1+5) とアンモニア水 (1+3) を用いてpH2.2±0.1に調節する。
(3) この溶液を100mlの全量フラスコに移し,スルホサリチル酸溶液3mlを加えて水で標線まで薄め,良
    く振り混ぜて鉄を呈色させる。
(4) 溶液の一部を光度計の吸収セルにとり,波長520nm付近の吸光度を測定する。
2.6   計算 2.7で作成した検量線を用いて鉄量を求め,試料中の鉄含有率を次の式によって算出する。
                         Fe=WA 100
                      ここに,   Fe :  試料中の鉄含有率 [% (m/m)   ]
                                  A :  試料溶液中の鉄検出量 (g)
                                 W :  試料はかり取り量 (g)
2.7   検量線の作成 電解銅,電解ニッケルを試料中の含有量に近い比率に数個はかり取り,本文同様に
分解する。これに2.3(5)の標準鉄溶液の各種液量020mlを加え,2.5(2)以降に従って操作し,それぞれの
吸光度を測定し,得た吸光度と鉄量との関係線を作成して検量線とする。

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H 1413-1996
        非鉄金属部会 電熱材及び抵抗材分析方法専門委員会 構成表(昭和42年2月1日改正のとき)
                                 氏名                         所属
            (委員会長)   後 藤 秀 弘       東北大学
                           俣 野 宣 久       金属材料技術研究所
                           菅 谷    宏       鉄道技術研究所
                           服 部 只 雄       古河電気工業株式会社
                           森 田 義 男       三菱電機株式会社
                           山 田 栄 一       東京芝浦電気株式会社
                           従 野 睦 秀       赤羽冶金株式会社
                           菅 井 三 郎       王子合金株式会社
                           渡 部 武 利       細川製線株式会社
                           大 森 茂 生       株式会社東京ワイヤー製作所
                           角    健 蔵       東海高熱工業株式会社
                           杉 本 正 勝       日本金属工業株式会社
                           中 田 重 徳       古河特殊金属工業株式会社
                           野 崎 松 郎       日立熱器具株式会社
                           望 月 平 一       日本冶金工業株式会社
            (事務局)     石 井 清 次       工業技術院標準部材料規格課
                           種 橋 誠 治       工業技術院標準部材料規格課
            (事務局)     廣 瀬 浩 二       工業技術院標準部材料規格課(平成8年3月1日改正のとき)
                           斎 藤    充       工業技術院標準部材料規格課(平成8年3月1日改正のとき)