JIS H 7803:2005 金属触媒の粒子径及び結晶子径測定方法通則 | ページ 2

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H 7803 : 2005
                                                    粒子径(n m)
    粒子径(n m)
                 金属含有率(%)                               金属含有率(%)
                           粒子径(n m)
                                      金属含有率(%)
                TEM    : 透過電子顕微鏡
           SEM    :  走査電子顕微鏡
            XRD      :  X線回折法
                      :  適用範囲
              :  条件が許せば適用可能な範囲
             :  1次粒子か1次粒子の集合体かの判断を要する範囲
              :  測定の信頼性に関する大まかな境界線
                  図 1 電子顕微鏡法及びX線回折法による粒子径測定の適用範囲

――――― [JIS H 7803 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
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6. 計測対象試料

 計測対象試料は,次による。
a) 試料の形状 測定試料の形状は,通常,粉末状の固体又は液状とする。
b) 試料量 電子顕微鏡法では,測定試料を分散法で作成するので,mg程度の試料量があればよい。X線
    回折法では,試料ホルダーの充てんに必要な100 mg以上の試料量があることが望ましい。ただし,
    測定による試料の変質がない場合には,測定後に試料を回収することができる。
c) 試料の金属含有量 正確な測定のためには,1 %以上の金属含有量であることが望ましい () 。
    注(2) 電子顕微鏡法では,条件によって,0.1 %の金属含有量まで測定可能である。
d) 試料の取り扱い及び保管 金属微粒子は粒子径が小さくなるほど粒子構成全金属原子数に対する表面
    露出金属原子数の比が増大し,そのために粒子表面が酸化されたり,粒子間の凝集が引き起こされや
    すくなる。このような微粒子に特有な不安定さを考慮して,測定中及び保管中の試料の変質には十分
    な注意が必要である。

7. 測定可能な粒子径の範囲

 電子顕微鏡法では,透過電子顕微鏡(TEM)を用いる場合,測定可能な粒
子径の範囲は,おおむね1 nm以上である。ただし,10 nmを超えると1次粒子であるか,1次粒子の凝集
体であるかの判別が必要である。一方,走査電子顕微鏡(SEM)を用いる場合,測定可能な粒子径の範囲
は,おおむね2 nm以上である。
  X線回折法(XRD)では,おおむね2 nm以上100 nm以下の測定範囲について適用可能である。

8. 測定結果の表示

 測定結果の表示は,次による。
a) 電子顕微鏡法による測定結果の表示は,特に断らない限り,測定によって得られた個々の粒子径の統
    計的処理によって求めた平均粒子径及び粒子径分布(標準偏差)とする。
b)   線回折法では,適切な解析式を用いて導出された結晶子径を粒子径として表示する。
    備考 通常,電子顕微鏡法及びX線回折法を併用する。両者の測定結果が一致した場合は,測定値の
          信頼性は高い。

9. 測定結果の図示

 測定結果の図示は, JIS Z 8819-1 による。