JIS K 0058-2:2005 スラグ類の化学物質試験方法―第２部：含有量試験方法 | ページ 2

4
K 0058-2 : 2005
                   A : 蒸留フラスコ(500mL)
                   B : 連結導入管
                   C : すり合わせコック
                   D : 注入漏斗
                   E : トラップ球(キルダール形)
                   F : リービッヒ冷却器
                   G : 逆流止め
                   H : 受器(メスシリンダ)
                   I : 共通すり合わせ
                   J : 共通球面すり合わせ
                   K : 押さえばね
                                      図 2 蒸留装置の例

――――― [JIS K 0058-2 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                  K 0058-2 : 2005

6. 試料

6.1 試料の採取

 スラグ及びその利用製品のロットからの採取は,JIS M 8100に準じて行う。

6.2 試料の調製

 試験に供する粉塊状の試料は,その粒径分布に応じてJIS M 8100に規定する縮分方
法に準じて表1に示す最小試料量以上を採取し,2mm目のふるいにかけ,ふるい上に残るものは砕いてす
べてが2mm目のふるいを通過するように調製する。
  成型体の試料については,5kg以下の小形の成型体の場合は,成型体そのものを試験に供することとし,
それ以外の場合は,品質管理などに用いる供試体を試験に供する。コンクリート成型体は,JIS A 1132に
したがって作製した100mmφ×200mmの供試体1個を,アスファルト成型体は,100mmφ×63.5mmの供
試体1個を砕いて,2mm目のふるいを通過するように調製する。
  なお,試験に供する供試体は,実際に使用する成型体と同じ配合で作製したものとする。
    備考 アスファルト成型体の供試体としては,マーシャル安定度試験用の供試体がある。
                                 表 1 最大粒径(2)と最小試料量
                              最大粒径(mm)        最小試料量(g)
                             37.5以上  53.0未満           3 000
                             31.5以上  37.5未満          2 000
                             26.5以上  31.5未満          1 000
                             16 以上   26.5未満           500
                              9.5以上  16 未満            200
                                       9.5未満             100
    注(2) 試料をふるい分けしたとき,最も大きな試料が残ったふるいの目開きの値。

7. 検液の調製

 検液の調製は,次に示す三つの方法のいずれかによる。

7.1 検液調製法1

 六価クロム化合物及びシアン化合物以外の物質についての検液の調製は,次による。
a) 溶媒として,塩酸を水で希釈して1mol/L塩酸を200mL以上調製する。
b) 試料6g以上(3)をはかり取り,振とう容器に入れ,a)の溶媒を次式から算出される溶媒に対する試料の
    質量体積比が3%となる量加える。振とう容器は,加える溶媒量の1.5倍以上の容積をもつものを使用
    する。
                        溶媒量(mL)=試料量(g)÷ 0.03・・・・・・・・・・・・・・・・(1)
    注(3) 試料量は,分析に必要となる検液量が得られるように決定する。
c) 試料及び溶媒を入れた振とう容器を振とう機にセットし,振とう幅45cm,毎分約200回で2時間振
    とうする。
d) 振とう終了後,必要に応じて毎分3 000回転で20分間遠心分離し,上澄み液をフィルタでろ過して検
    液とする。けい素(Si)を多く含んだ試料の場合,振とう終了後時間が経過するとゲル化することが
    あるので注意する。

7.2 検液調製法2

 六価クロム化合物についての検液の調製は,次による。
a) 溶媒として,炭酸ナトリウム0.53g,及び炭酸水素ナトリウム0.84gを水に溶解して1Lとする。これ
    と同じ濃度になるように必要な量だけ溶媒を調製すればよい。
b) 試料6g以上(3)をはかり取り,振とう容器に入れ,a)の溶媒を(1)式から算出される試料との質量体積比
    が3%となる量加える。振とう容器は,加える溶媒量の1.5倍以上の容積をもつものを使用する。
c) 試料及び溶媒を入れた振とう容器を振とう機にセットし,振とう幅45cm,毎分約200回で2時間振
    とうする。

――――― [JIS K 0058-2 pdf 7] ―――――

6
K 0058-2 : 2005
d) 振とう終了後,1030分静置後,必要に応じて毎分3 000回転で20分間遠心分離し,上澄み液をフィ
    ルタでろ過して検液とする。

7.3 検液調製法3

 シアン化合物についての検液の調製は,次による。
a) 試料510gを蒸留フラスコにはかり取り,水250mLを加える。
b) 指示薬としてフェノールフタレイン溶液(5g/L)を数滴加える。溶液が赤い色を呈した場合は,赤い
    色が消えるまで硫酸(1+35)で中和する。
c) 酢酸亜鉛溶液(100g/L)20mLを加える。
d) 蒸留フラスコを蒸留装置に接続する。受器には250mL有栓形メスシリンダを用い,これに水酸化ナト
    リウム溶液(20g/L)30mLを入れ,冷却管の先端を受液中に浸す。
e) 蒸留フラスコに硫酸(1+35)10mLを加え,数分間放置した後蒸留フラスコを加熱し,留出速度を1
    分間に23mLで蒸留する(4)。
    注(4) 留出速度が速いとシアン化水素が完全に留出しないので,1分間に3mL以上の留出速度にしな
          い。また,蒸留中,冷却管の先端は,常に液面下15mmに保つようにする。
f)  受器の液量が約180mLになったら,冷却管の先端を留出液から離して蒸留を止める。冷却管の内外を
    少量の水で洗い,洗液は留出液と合わせる。
g) フェノールフタレイン溶液(5g/L)23滴を加え,開栓中にシアン化物イオンがシアン化水素となっ
    て揮散しないように手早く酢酸(1+9)で中和し,水を加えて250mLとし,これを検液とする(5)。
    注(5) 留出液中に硫化物イオンが共存すると,ピリジン−ピラゾロン法などの吸光光度法で負の誤差
          を生じるので,硫化物の多い試料については,酢酸亜鉛アンモニア溶液10mLを加えて沈殿除
          去する。

8. 検液の分析

 検液の分析は,JIS K 0102又は公的に確立された方法に準拠して行う。

9. 結果の報告

 結果は,別途測定した水分量から求めた乾燥質量1kgに含まれる量(mg/kg)として表
示し,用いた分析方法を明記する。水分の測定は,JIS K 0068 7.乾燥減量法に準じた方法で行う。