JIS K 0066:1992 化学製品の蒸留試験方法

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 0066-1992

化学製品の蒸留試験方法

Test methods for distillation of chemical products

1. 適用範囲 この規格は,化学製品の沸点が30350℃で,蒸留中に化学的に安定な揮発性の有機物の
蒸留特性を試験するための一般的な方法について規定する。
    備考1. 化学製品は,化学反応によって生成する物質全般を指すが,個別の製品又は製品群の規格に
            おいて,この規格と異なる試験方法が規定されている場合には,その規格に規定する方法に
            よる。
         2. 化学製品には,揮発性,爆発性,放射性などが強いために,この規格を用いるとき試験の安
            全を確保できないものもある。この規格に規定する方法は一般的な方法であり,あらかじめ
            安全性を十分に確認できるものに適用する。
         3. この規格の引用規格を,付表1に示す。
         4. この規格の対応国際規格を,付表2に示す。
         5. 規格の中で{}を付けてある単位及び数値は,従来単位によるものであって参考として併
            記したものである。
2. 一般事項
2.1   用語の定義 この規格で用いる用語の定義は,JIS K 0050及びJIS K 0211によるほか,次のとおり
とする。
(1) 初留点 凝縮管の下端から留出液の最初の1滴が落下したときの温度計の読み。
(2) 乾点 蒸留フラスコ底部の試料の最後の1滴が気化した,フラスコ最低部が乾いたときの温度計の読
    み。このとき,蒸留フラスコ内壁面や温度計の表面はぬれていてもよい。
(3) 終点 蒸留試験の最終段階で得られた温度計の最高の読み。通常これは蒸留フラスコ底部の試料が完
    全に気化した後にみられ,蒸留中の最高温度と同意語として用いられる。
(4) 分解点 蒸留フラスコ内の試料が熱分解を起こし始めたときの温度計の読み。
(5) 蒸留範囲 初留点から乾点までの温度範囲。
2.2   共通事項 試験に共通する一般事項は,JIS K 0050による。
3. 試験方法の概要 試料100mlを大気圧下で蒸留し,初留点,留出量,留出温度,乾点,終点,残液量
などを測定する。その試験条件を表1に示す。
    備考1. 自動試験器を用いてもよい。自動試験器によって得られた結果に疑義が生じたときは,本試
            験方法によって判定する。
         2. 試薬の蒸留特性の試験に主として用いられるB法を附属書に示す。

――――― [JIS K 0066 pdf 1] ―――――

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K 0066-1992
                                         表1 試験条件
                     初留点        50℃未満   5070℃      70150℃     150℃以上
                フラスコ支え板の孔   32          32          32          38
                径(1)       mm
                試験開始時の試料の  03         1020        2030        2030
                温度        ℃
                凝縮浴槽の温度 ℃   03          010        2530        3550
                試験開始から初留点  510         510        510         1015
                までの時間  min
                蒸気が発生してから 2.53.5      2.53.5      2.53.5        −
                フラスコ枝管に達す
                るまでの時間 min
                留出速度 ml/min     45          45          45          45
                フラスコ内残液量約  35          35          35          35
                5mlから終点までの
                時間        min
                   注(1) 試料の性状によって,試験条件の規定で試験ができない場合のフラ
                        スコ支え板は孔径が25mm又は50mmのものを用いてもよい。
4. 装置及び器具 次の(1)(8)の各部から構成される。蒸留試験器の一例を図1及び図2に示す。

――――― [JIS K 0066 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    K 0066-1992
                                図1 ガス加熱式蒸留試験器の一例

――――― [JIS K 0066 pdf 3] ―――――

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K 0066-1992
                                図2 電気加熱式蒸留試験器の一例
(1) 蒸留フラスコ(2)   IS K 2839の図42に規定する蒸留フラスコ (125ml),若しくは図3に示す呼び容量
    100ml又は200mlの蒸留フラスコ。

――――― [JIS K 0066 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    K 0066-1992
    注(2) 蒸留フラスコは,球部の肉厚が均一で,枝管の管軸は首管軸を通ること。特に,乾点を測定す
          る場合は球部の肉厚が均一のものを選ぶ必要がある。
                                       図3 蒸留フラスコ
(2) 凝縮管及び凝縮浴槽 図1及び図2に示す形状・寸法のもの又はこれらと同様の形状・寸法及び材質
    のもの。
  (a) 凝縮管 長さ560±2mm,外径14±0.5mm,肉厚0.80.9mmの継目なし黄銅管とし,そのうちの約
      395mmは凝縮浴槽中に浸り,上端約50mm及び下端約114mmが浴槽外に出るように凝縮浴槽に取
      り付ける。上端の浴槽外の部分は直管で,垂線と75度の傾きとする。下端の浴槽外の部分は,先端
      を鋭角にし,図4に示すように下方に曲げる。受器を取り付けたとき管端が受器の上端から25
      32mmの位置で受器内壁に接するようにする。凝縮浴槽内の部分は図1に示す直管又は図2に示す
      円滑な曲管とし,いずれの場合も垂線との平均傾斜角は75±1°で,入口と出口の間の高低差は102
      ±1mmとする。

――――― [JIS K 0066 pdf 5] ―――――

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