19
K 0150 : 2009 (ISO 16962 : 2005)
もし非線形の検量線を用いる場合には,式 (A.18) における線形関数の部分を実験結果に合致する非線
形の関数に置き換える。
深さ方向分布の各領域jにおいて,単位面積当たりのスパッタリング率qMjは,次の式 (A.19) によって
算出する。
qMj qref ki Ii B rel/ 100(A.19)
i
深さ方向分布の各領域j,スパッタリング経過時間の増分 元素iの単位面積当たりのスパ
ッタリング質量miMjは,次の式 (A.20) によって算出する。
miMj qMj ciMj (A.20)
tj / 100
領域jの単位面積当たりの全スパッタリング質量Mjtotは,次の式 (A.21) によって算出する。
Mtot
j miMj (A.21)
i
A.5 絶対スパッタリング率を用いた質量分率及びスパッタリング質量の算出
A.5.1 一般
深さ方向分布の各測定点におけるスパッタリング質量及び構成元素の質量分率は,使用する検量線に応
じて,次に示す異なるアルゴリズムを用いて算出する。いずれの方法によっても得られる結果は等しい。
A.5.2 相対元素スパッタリング率を用いる方法
発光強度からスパッタリング質量及び構成元素の質量分率を算出するために式 (A.8) に規定する検量
線を使用する場合には,次の計算方法による。
深さ方向分布の各領域jについて,各測定元素iごとに検量線を用いて (ciM×q'M) jを算出する。この量は
元素ごとのスパッタリング率である。
測定した元素の質量分率の総和が試料総質量に対して98 %を超える場合には,試料Mの深さ方向分布
の領域jにおけるスパッタリング率q'Mjは,次の式 (A.22) によって算出する。
qMj ciM qM (A.22)
j / 100
i
領域jの元素iの質量分率ciMjは,次の式 (A.23) によって算出する。
ciMj ciM qM (A.23)
j / qMj
ここに, ciMjは,質量分率 %
領域j,スパッタリング時間の増分 単位面積当たりのスパッタリング質量Mjtotは,次の式
(A.24) によって算出する。
Mjtot q'Mj tj / AM(A.24)
ここに, AM : 試料Mのスパッタリング面積
A.5.3 構成元素の質量分率を用いる方法
発光強度からスパッタリング質量及び構成元素の質量分率を算出するために式 (A.9) に示す検量線を
使用する場合には,次の計算方法による。
測定した元素の質量分率の総和が試料総質量に対して98 %を超える場合には,試料Mの領域jにおけ
る元素iの質量分率ciMj(%)は,次の式 (A.25) によって算出する。
――――― [JIS K 0150 pdf 21] ―――――
20
K 0150 : 2009 (ISO 16962 : 2005)
ki Ii B rel
j
ciMj 100 (A.25)
ki Ii B relj
i
ここに, k'i R'i 一 死 地
注記 式 (A.25) は,測定した元素の質量分率の総和を100 %として正規化したものである。
もし,非線形の検量線を用いる場合には,式 (A.25) における線形関数は,実験結果に合致する非線形
関数に置き換える。
深さ方向分布の各領域jにおいて,単位面積当たりのスパッタリング率q'Mjは,次の式 (A.26) によって
算出する。
qMj ki Ii B rel/ 100(A.26)
i
深さ方向分布の各領域j,スパッタリング経過時間の増分 元素iの単位面積当たりのスパ
ッタリング質量MiMjは,次の式 (A.27) によって算出する。
MiMj qMj ciMj (A.27)
tj / 100
領域jの単位面積当たりの全スパッタリング質量Mjtotは,次の式 (A.28) によって算出する。
Mjtot MiMj / AM (A.28)
i
A.6 スパッタリング深さの算出方法
A.6.1 一般
A.3からA.5の分析方法によって,試料の全スパッタリング量及び構成元素の質量分率が決定される。
さらに,スパッタリング深さを求めるためには,分析試料の密度が必要である。ここで扱う試料について
は,試料の密度は,元素組成及び純物質の密度から算出できる。
スパッタリング深さを算出するために二つの方法があり,試料の密度を得るためにいずれかの方法が利
用できる。
A.6.2 原子容積を用いる方法
深さ方向分布の各領域jにおいて,密度 湟 A.29) によって算出する。
ciMj
ρj 100 / (A.29)
i
ρi
ここに, 槿 各構成元素の純物質iの密度
注記 原子容積とは密度の逆数である。
各領域jにおいて,その部分の厚さzjは次の式 (A.30) によって算出する。
j Mjtot (A.30)
z
ρj
試料全体の厚さは,式 (A.30) によって,各領域jごとに得た厚さzjの総和から得ることができる。Mjtot
を 替 領域jにおける単位面積当たりのスパッタリング率を求めることができる。
A.6.3 平均密度を用いる方法
深さ方向分布の各領域jにおける,元素iごとの原子分率aijは,次の式 (A.31) によって算出する。
――――― [JIS K 0150 pdf 22] ―――――
21
K 0150 : 2009 (ISO 16962 : 2005)
ciMj / wi
aij (A.31)
ciMj / wi
i
ここに, wi : 元素iの原子量
各領域jにおいて,その密度 湟 A.32) によって算出する。
ρj aij ρi(A.32)
i
各領域jごとの厚さzjは,式 (A.30) によって算出する。また,試料全体の厚さは各領域ごとに得た厚さ
zjの総和である。
――――― [JIS K 0150 pdf 23] ―――――
22
K 0150 : 2009 (ISO 16962 : 2005)
附属書B
(参考)
元素ごとに使用できるスペクトル線の例
表B.1−元素ごとに使用できるスペクトル線の例
元素 波長 使用可能な質量分率の範囲 説明
nm %
Zn 330.26 0.001100
Zn 334.50 0.001100
Zn 481.053 0.001100
Al 172.50 0.1100
Al 396.15 0.001100 a) 自己吸収
Ni 231.603 0.01100
Ni 341.78 0.001100 a) 弱い自己吸収
Ni 349.30 0.005100 a) 弱い自己吸収
Pb 202.20 0.00110
Pb 405.87 0.005100
Sb 206.83 0.0052
Si 212.41 ―
Si 251.61 ―
Si 288.16 0.00120
Fe 249.318 0.01100
Fe 259.94 0.01100
Fe 271.44 0.1100
Fe 371.94 0.005100 a) 弱い自己吸収
Fe 379.50 0.01100
Cu 296.12 0.01100
Cu 327.40 0.0015 a) 強い自己吸収
注a) 非線形の検量線を使用する。
――――― [JIS K 0150 pdf 24] ―――――
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K 0150 : 2009 (ISO 16962 : 2005)
附属書C
(規定)
単位面積当たりのめっき質量の定量方法
C.1 一般
単位面積当たりのめっき質量は,縦軸の単位g/m2/s,横軸の単位sで表す定量深さ方向分布曲線を使っ
て算出する。市販のGD-OES分析器は,各成分について単位面積当たりのめっき質量を計算するためのソ
フトを備えている。これは相対スパッタリング率を使うか又は絶対スパッタリング率を使うかによって,
それぞれ式 (A.16) 及び式 (A.17) ,又は (A.23) 及び式 (A.24) を使って得られる各単位時間にスパッタ
リングされるめっき質量を積分することによって計算できる。
この計算で重要な点は,めっき層を表す領域を精確に決定することである。特に,求めたい成分がめっ
き層と基板との両方に含まれる場合である。このような場合は,次の二つの方法が適用できる。
C.2 方法1
最初に,めっき層中よりも基板中の質量分率が,高い成分を考える。このような成分に対処する方法を,
図C.1に例として示す合金亜鉛めっきによって説明する。この例では,鉄が対象成分である。時間tt(基
板の材料の中の鉄が現れはじめる時間)は,めっき層の主成分,亜鉛の縦軸の値が,最大値又は平たん(坦)
部の値の95 %に低下した時間とする。時間ttの後では,めっき層中の鉄は,亜鉛の分布に比例して減少
して,ゼロに近づくと仮定する。したがって,この遷移領域の鉄の積分値は,時間ttから亜鉛がその定量
限界以下になる時間までの亜鉛量の積分値に,時間ttにおける鉄,亜鉛の縦軸値の比を乗じた値に等しい。
また,めっき層中の単位面積当たりの鉄の全質量は,前記の遷移領域の鉄の積分値と時間tt前の鉄分布の
積分値との和となる。
注記 時間ttを求めるために,めっき層中には含まれないが基板中には存在する元素をモニタする方
法がある。この場合は,時間ttはそのような成分が最初に検出される時間としてよい。ニオブ,
モリブデン及びコバルトは,モニタ元素の例である。
めっき層中の質量分率が基板の材料のそれよりも大きい成分の場合,その成分のめっき層中の単位面積
当たりの全質量は,時間ゼロから基板の縦軸値になる時間までの積分値として求める。
――――― [JIS K 0150 pdf 25] ―――――
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JIS K 0150:2009の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 16962:2005(IDT)
JIS K 0150:2009の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 0150:2009の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISG0417:1999
- 鉄及び鋼―化学成分定量用試料の採取及び調製
- JISK0144:2018
- 表面化学分析―グロー放電発光分光分析方法通則
- JISZ8402-1:1999
- 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第1部:一般的な原理及び定義
- JISZ8402-2:1999
- 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第2部:標準測定方法の併行精度及び再現精度を求めるための基本的方法
- JISZ8402-6:1999
- 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第6部:精確さに関する値の実用的な使い方