JIS K 0512:1995 水素 | ページ 2

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                                        図1 流路系の例
  (a) 流路系 流路系は,燃料ガス(1),空気(1),試料の各流路に分かれ,各流路には圧力計,調圧弁及び
      流路抵抗管を備えて,流量を調整する。
  (b) 検出器 バーナージェットイオン集合筒と点火器とで組み立てる。燃料ガスと空気との混合ガスに
      点火し,これに試料を導入する。試料ガス中の炭化水素はイオン化され,イオン集合筒でイオン電
      流を生じる。
  (c) 電気回路 イオン電流を変換増幅し,その出力を減衰器によって調整し,指示計又は記録計を作動
      させる。
    注(1) 炭化水素の含有量は,各級における許容濃度以下であること。
(3) 操作
  (a) 燃料ガス源及び空気源を機器の入口につなぎ,漏れのないことを確かめる。
  (b) 測定器の電源スイッチを入れて,回路に電流を流す。
  (c) 燃料ガス(1)及び空気(1)を所定の圧力に調整しながら流す。
  (d) バーナーに点火する。
  (e) 燃料ガス及び空気の流量を一定値に調整する。
  (f) 試料の流路に校正用ゼロガスを流してゼロ調整を行う。
  (g) 試料流路に校正用スパンガスを流して,指示計の指示が指示値を示すように流量を調整する。
  (h) (f)及び(g)を繰り返し,再調整する。
  (i) 試料ガス流路に試料を流して,指示計の読みを取る。
6.6.2.2  赤外分光光度法
(1) 要旨 炭化水素の特定波長の赤外吸収を測定し,吸収強度と濃度との関係から含有量を求める方法で
    ある。
(2) 装置 赤外分光光度計 JIS K 0117に規定した装置及び気体セルを用いる。一般に気体セルは,セル
    内で光束を多重反射させる長光路のものを使用する。特に,微量成分を測定する場合には加圧形のセ
    ルを用いる。メタンに対し規定値の10%以下の濃度が検出できる方法をとらなければならない。
(3) 操作及び測定 一般的操作は,JIS K 0117による。ただし,波数は,約3 000cm-1とする。

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      加圧形気体セルを使用する場合には適当な方法で気体セル内の圧力を測定し,測定値を補正する。
      定量に用いる検量線の作成及び校正は校正用ガスによって行う。
6.6.2.3  赤外線ガス分析法
(1) 要旨 炭化水素の赤外線吸収を赤外線ガス分析計を用いて測定し,その出力と濃度との関係から含有
    量を求める方法である。
(2) 装置 赤外線ガス分析計 JIS K 0151に規定した装置を用いる。メタンを適当な分圧で封入した検出
    器を使用し,メタンに対して規定値の10%以下の濃度が検出できる感度のものでなければならない。
(3) 操作 JIS K 0151に規定した方法で操作する。測定に当たって試料ガスは校正時と同一圧力で分析計
    に流す。炭化水素から得られた出力は,検量線又は装置の濃度目盛によってメタン換算濃度として読
    み取る。出力を高めるために高圧下で測定する場合の流れ図を図2に示す。
                            図2 高圧下で測定する場合の流れ図の一例
(4) 検量線の作成 校正用炭化水素ガスを用い(3)と同一操作を行い,炭化水素量と出力との関係線を作成
    する。
6.7   酸素 酸素濃度の決定方法は,次のいずれかの方法による。
6.7.1  電気化学的分析法
(1) 要旨 一対の金属電極(銀−鉛)を挿入した電解質溶液中に,微量の酸素を含んだ試料を一定流量で
    連続的に流し,マグネチックスターラーを用いて激しくかき混ぜると,ヘンリーの法則に従って両電
    極間に溶液中の溶存酸素量に比例した電流が流れる。
      この電流をいったん増幅してから指示又は記録する。
(2) 装置 装置は一般に,ガス導入部,分析部,制御部及び指示部で構成する。その一例を図3に示す。

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                                   図3 分析装置の構成の一例
(2.1) ガス導入部 試料及び校正用ガスの導管と切換バルブがあり,それぞれニードル弁で流量を調整す
      る。
        また,校正用ガス導管の途中には,校正用ガス中に含まれる微量の酸素を除くためのろ過器を備
      える。
(2.2) 分析部 測定セル,校正用セル,流量計,測定セル用電解質溶液貯槽などで構成し,これらは防じ
      ん・防爆形の金属ケースに収容し,必要に応じて不活性ガスで置換する。
  (a) 測定セル 測定セルには一対の金属電極,測定セル内の電解質溶液の温度を一定に保つための加熱
      抵抗体と測温検出体,測定ガス噴出ノズルなどがあり,測定セルにはマグネチックスターラーを用
      い,電解質溶液をかき混ぜる。
  (b) 校正用セル 校正用セルには電解用の電極とガス噴出用のガラスフィルターとがあり,校正器に入
      れた電解質溶液を一定の電流で電解し,一定量の酸素を発生させ,校正用ガスと共に試料セルに導
      き,指示記録計の目盛の校正を行う。
(2.3) 制御部 校正用セルに所定の電解電流を流すための電源装置,測定セルの両電極間に流れる電流を
      電圧に変換して記録計に伝達するための増幅器,ゼロ調整用可変抵抗器,測定範囲切換スイッチ,
      マグネチックスターラー,測定セルの加熱抵抗体の断続リレーなどを取り付ける。
        なお,分析計は,規定された酸素濃度の10倍以内の目盛をもち,精度は最高目盛の±5%以下の
      ものでなければならない。
(3) 試薬
  (a) アセトン JIS K 8034に規定するもの。
  (b) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。

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  (c) 電解質溶液 1mol/l酢酸(JIS K 8355に規定するものを用いて調製したもの。)2lと1mol/l水酸化ナ
      トリウム溶液(JIS K 8576に規定するものを用いて調製したもの。)1lを混合し,酢酸鉛(3水塩)
      12gを溶解させる。
  (d) 0.025mol/l硫酸 0.05mol/l硫酸(JIS K 8951に規定するものを用いて調製したもの。)50mlをメス
      フラスコ100mlに取り,水を標線まで加える。
    備考 試薬調合のために用いる水は,銅 (II) 及び鉄 (I) を全く含まないものとする。
(4) 操作
(4.1) 準備
  (a) 校正用ガス流路及び測定用ガス流路の漏れ試験を行う。
  (b) 必要に応じて,電極は研磨紙(例えば,粒度100          下)で光沢がでるまで研磨し,又はアセトン・
      蒸留水・塩酸・蒸留水の順序で完全に洗浄する。
  (c) 測定セル内に電解質溶液を67分目まで入れ,電極を差し込んで組み立てる。
  (d) 測定セル用の電解質溶液貯槽に電解質溶液を目盛まで入れる。
  (e) 校正器に規定濃度の塩酸を満たす。
  (f) 切換バルブを校正用水素側に回し,ニードル弁を調整し,校正用水素ガスを所定の流速で流す。
  (g) 規定の操作によって制御部の作動を確認する。
  (h) そのまま約24時間連続運転し,測定セル内の溶液も含めて流路内の酸素を十分に除く。
(4.2) スパン校正
  (a) 校正用水素ガスの流量が所定の値になるように,ニードル弁を再調整する。
  (b) 測定範囲切換スイッチを目的の位置にし,ゼロ調整用可変抵抗器で記録計の指針をゼロにする。
  (c) 校正用セルに校正用水素を連続的に流し,指針が安定してから,校正用セル内の電解質溶液を所定
      の電流で電解し,一定量の酸素を発生させ,校正用水素と共に測定セルに導き,記録計のスパンを
      調整する。
  (d) この場合,ゼロ点も同時に変化するので,ゼロ点調整とスパン調整を繰り返し,スパンとゼロ点を
      完全に調整する。
(4.3) 測定
  (a) ガス流路切換コックを試料側とし,ニードル弁で所定の流量とする。
  (b) 測定範囲切換スイッチを測定濃度に合わせ,その指示を読み取るか,又は記録する。
(4.4) 保守
  (a) 測定セルの電解質溶液が規定量だけあることを確認する。
  (b) 少なくとも1週間に1回,スパン校正を行う。
    備考 この方式は酸化還元電池の原理を利用した湿式法であるが,同じ原理による乾式法もある。た
          だし,濃淡電池は電気化学的な方法ではあるが,水素には適用できない。
6.7.2  黄りん発光式分析法
(1) 要旨 黄りんは常温大気圧下で約30ppmの蒸気をP4の形で放出する。黄りん蒸気は酸素と反応して
    次の式のように光を発生する。
                        P4+3O2=2P2O3+光
      光の強度を測定して酸素濃度を求める。この方法は,露点が−45℃以下で,酸素濃度が20ppm以下
    の試料に適用する。
(2) 装置 試料を定圧装置で一定の圧力にし,一定流量を反応管に流すと,試料中の酸素が黄りん蒸気と

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    反応して光を発生する。光の強度は酸素濃度に比例するので,光を光電子増倍管で光電流に変え,そ
    の電流を測定して酸素濃度を求める。指示計の目盛幅は,酸素に対する規定値の10倍以内でなければ
    ならない。
      分析装置の構成の例を図4に示す。
                                   図4 分析装置の構成の一例
(3) 試薬 黄りん
(4) 操作
(4.1) ゼロ点調整
  (a) 電源が断の状態で電流計の指示がゼロを指していることを確認する。
  (b) 電源が入の状態でゼロ点調整をする。
        入口バルブと出口バルブとを閉止し,数分間待って指示が安定した点をゼロ点として調整する。
      このとき,反応管内の微量酸素は,すべて黄りん蒸気と反応し尽くしている。
        高濃度酸素(10ppm以上)通気後などに調整を行う場合は,あらかじめ酸素濃度の低い(1ppm
      程度)窒素又は水素を23分間流したのち調整すれば,指示の安定が早い。
(4.2) スパン校正 校正用ガスを流し,流量を規定の値に正確に保ち,指示が安定した点でスパン校正を
      する。
        ゼロ点調整とスパン調整を繰り返し,スパンとゼロ点を完全に調整する。
(4.3) 測定 試料を流し,系内が置換されたならば,出入口のバルブを開き,スパン調整時と同じ圧力,
      流量に合わせ,指示を読み取る。
    備考 黄りんは極めて毒性が強く,また,発火点が低いために乾燥した状態では容易に自然発火する
          ので,次の点に注意する。

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