JIS K 1504-1:2000 工業用１－ブタノール（ブタン－１－オール）―第１部：試験方法 | ページ 2

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12.5 結果の表示 試料の色が標準色と比較して濃い,同等又はうすいかを判定するか,ハーゼン色番号
で表す。
13. 結果の報告 試験結果には,次の事項を記載する。
a) 試料(試料名,採取場所及び採取年月日)
b) 試験に用いた規格(規格番号など)
c) 試験方法の名称及び結果
d) 試験中に気づいた特記事項
e) この規格の規定外の操作及び事項

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K 1504-1 : 2000
         附属書1(規定) 工業用揮発性有機液体の蒸留特性の求め方
序文 この附属書は,1983年に第1版として発行されたISO 918, Volatile organic liquids for industrial use−
Determination of distillation characteristicsを翻訳したものである。
1. 適用範囲 この附属書は,揮発性有機液体の蒸留特性の測定における装置及び試験方法について規定
する。ここでいう揮発性有機液体とは,沸点範囲約30300℃のもので蒸留に対して安定であるものをい
う。ただし,石油製品は除く。
2. 引用規格
    ISO 3405 Petroleum products−Determination of distillation characteristics
    ISO 4626 Volatile organic liquids−Determination of boiling range of organic solvents used as row materials
3. 定義(ISO 3405及びISO 4626参照)
3.1   初留点 凝縮管の下端から留出液の最初の1滴が落下したときの温度計の読み。
3.2   終点 蒸留試験の最終段階で得られた温度計の最高の読み。
3.3   乾点 蒸留フラスコ底部の試料の最後の1滴が気化したときの温度計の読み。
3.4   蒸留範囲 初留点から乾点までの温度範囲。
4. 原理 規定の条件で蒸留することによって,次に示す事項を求める。
4.1   製品の規格で規定した留出量に対する温度範囲。
4.2   製品の規格で規定した蒸留温度に対する留出量。
    備考 測定結果は9.の温度補正を行ったもの。
5. 装置 一般的な実験装置及び次に示すもの。
5.1   附属書1図1に示す蒸留装置は,次に示すものから構成される。
5.1.1  蒸留フラスコ 附属書1図2に示すガラス製の容量100mlのもの。
5.1.2  温度計 試料の温度範囲に適した最小目盛0.2℃,誤差±0.2℃の水銀温度計。
  球部の上部と最初の目盛の間隔は少なくとも100mm。温度計は,留点(毛細管の絞り)がないもの,又
は留点が球部に非常に近いか,球部と一体になっているものを使用する。
  目盛は100mm浸せきするか又は全体を浸せきして補正する。
  特に温度計の温度範囲については,製品の規格に規定してあるものを用いる。
5.1.3  受器 附属書1図3に示す容量100ml,目盛付きのもの。
5.1.4  凝縮管 附属書1図4に示すリービッヒ・ウェスト形のもの。内側の管の寸法は,次に示すとおり
とする。
       内径                  14.0±1.0mm
       肉圧                  1.01.5mm
       長い方の管の長さ      600±10mm

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       短い方の管の長さ      55±5mm
       二つの管のなす内角    97±3°
  凝縮管の内管の入口は主軸に対し直角,出口は主軸に対し約45°とする。
  水冷外管の中央直線部の長さは450±10mm,外径は35±3mmとする。
5.1.5  風よけ 断面が長方形で,上面と底が開放し,附属書1図5に示す寸法で厚さ0.7mmの鋼板製の
もの。
    備考 風よけの四面のそれぞれに,底から25mmの位置に3個の通気孔を開ける。これらの通気孔は
          附属書1図5に示す位置にあり,幅の広い面の中心の孔の直径は25mm,その他の10個の直径
          は12.5mmとする。風よけの狭い方の二つの面には,附属書1図5に示すように耐熱性の棚の
          下に直径25mmの通気孔を二つ開ける。幅の広い面のそれぞれの中央部に,附属書1図5に示
          す寸法の蒸留フラスコの枝管のための垂直のすき間が風よけの最上部から下方向に開いている。
          附属書1図5の寸法の可動遮へい板が垂直のすき間を使用しないときに閉じられるようにする。
          厚さ6mmで中央部に直径110mmの円形の孔のあいた耐熱性の硬い板の棚が風よけを支えに水
          平に設置し,風よけの側面としっかりと固定する。これらは熱源から熱いガスがフラスコの側
          面及び首管に接触することのないようにするためにある。棚の支えは三角の鋼板製金具で風よ
          けの四隅をしっかりと固定する。風よけの狭い面の一つに附属書1図5に示す寸法で四辺とも
          風よけの開口部と5mm幅で重なる扉を付ける。風よけの狭い面のそれぞれ中央に雲母製の窓
          をそれの下辺が耐熱製の棚の上部の高さになるように付ける。窓の寸法と位置は附属書1図5
          に示す。
5.1.6  耐熱板 5.1.5の耐熱性の棚に加えて,一辺150mm,厚さ6mmの耐熱版が必要である。試験対象
物質の規格中で特記事項がないときは,中央部に直径50mmの孔を開ける。
5.2   装置の組立 附属書図1に示すように蒸留装置を組み立てる。
5.2.1  温度計の位置 温度計は,蒸留液に耐え気密性のある材質の栓で首管部に差し込む。温度計は球部
との接合部の毛管下端と蒸留フラスコの枝管の下側とが同じ高さになるようにする。栓はフラスコの首管
の上部約10mm出す。
5.2.2 フラスコ支持台 耐熱板は,2個の孔がほぼ同心円になるように風よけの耐熱性の棚の上に乗せる。
これによってフラスコは耐熱板の孔を完全にふさぐ位置になる。
5.2.3  フラスコと凝縮管との接続 フラスコの枝管は,少なくとも25mm凝縮管に差し込み,枝管と凝縮
管とが同軸になるように接続する。
6. 試料採取 試料は,清浄で乾燥した褐色のガラス製フラスコに入れ,共栓又は気密性のある不活性樹
脂パッキン付きねじぶたで栓をし,保存する。試料は容器いっぱいに満たす。試料が汚染されないように
気密性に注意する。
  特別に注意が必要な場合には,個別規格の試験方法に規定する。
  試料の量は500ml必要である。
7. 操作
7.1   試験試料 試料は,受器を用い100±1mlはかりとる。
  予想される蒸留温度が70℃以下である場合は,試料をはかりとる前に試料の温度を附属書1表1に示す
温度に調節する。

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K 1504-1 : 2000
                                    附属書1表1 採取時温度
                                                         単位℃
                               初留点      凝縮管       試料
                              50以下        0 3         0 3
                               5070         010        1020
                              70150        2530        2030
                              150以上      3550        2030
7.2   蒸留 蒸留は,必ず換気のよい通風室で行う。試料の全量を蒸留フラスコに移し,沸騰石を数個入
れる。次に,フラスコに温度計を付け,フラスコ及び受器を所定の位置に置き,凝縮管に冷却水を流す(1)。
  バーナーに点火し,炎を試験物質が100℃以下で沸騰する物質では510分間後に,100℃以上で沸騰す
る物質では1015分間後に凝縮管から最初の一滴が落ちるように炎を調節する。また,特別な規定がない
限り,1秒間当たり約2滴に相当する34ml/minの速度で留出するように炎を調節する。これは炎の大小
及びバーナーとフラスコとの間隔を調節して行う。
  容量に対しての温度又は温度に対しての容量を記録し,さらに大気圧及び気圧計の読み取り時の温度を
記録する。
    注(1) 沸騰温度が70℃以下の場合は,冷却水と受器は附属書1表1の温度に調節する。この場合,附属
          書1表1に示す温度に保った透明な冷水槽に受器を浸す。
8. 大気圧補正 一般的には,大気圧は真鍮製のミリバール目盛(2)の水銀気圧計(フォルタン型)で測定
する。標準1気圧は1 013.25mbar又は101.325kPaに相当する。
    注(2) 気圧計のmm水銀表示をmbarに換算する場合は,1.332 89(丸めて1.333)倍する。また,パス
          カル (Pa) とバール (bar) は,1bar=1000mbar=105Pa=100kPa=0.1MPaの関係にある。
8.1   気圧計の目盛補正 最初に,測定した気圧計の読みを気圧計の検定書に従って補正する。この補正
値は,その測定場所の温度及び緯度での値である。
8.2   温度0℃に対する大気圧補正 気圧計の読み取り時の温度及び種類を考慮し,8.1の気圧計の目盛補
正で得られた値を0℃のときの大気圧に補正する。
  気圧計がフォルタン型のように読み取時に水銀を基準の高さに設定するタイプの場合は,附属書1表2
の補正値を適用する。
  気圧計がキウ型,すなわち受器の水銀のレベルを調節しないで気圧を読み取る形式では温度補正は附属
書1表2のものとはいくらか異なる。しかし,キウ型気圧計の温度補正は附属書1表2に与えられた数値
を5%大きくすれば,十分な精度が得られる。
8.3   標準重力補正 8.1の気圧計の目盛補正及び8.2の温度0℃に対する大気圧補正で補正された気圧計
の圧力は測定場所での0℃のときの標準kPaとして得られる。しかし,重力値が標準値と異なる緯度で蒸
留が実施された場合は,標準重力に相当する値を得るために第3の補正が必要になる。つまり,上記で得
られた値をg/9.806 65倍する。
  gとは,測定場所での自由落下加速度のことであり,m/s2で表す。標準重力への補正は異なる緯度に対
する適切な補正を附属書1表3によって行う。この附属書1表3の補正の数字の印がプラスかマイナスか
に従い表中の値を加減する。
  緯度以外の重力の補正,例えば,海面からの高度による重力差は無視してよい。

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9. 温度補正
9.1   留出量に対する温度範囲 温度補正は,蒸留後に行う。
9.1.1  温度の誤差の補正 温度計が初留点と乾点で正しくない読みを示すときは,正しい値に補正する。
全浸没時検定の温度計を使用するときは温度計の浸せき位置の補正も行う。
9.1.2  大気圧補正 大気圧を8.の大気圧補正を行っても101.325kPaからはずれるときは,試料の規格及
び文献に従い実測蒸留温度を更に補正する(10.結果の表示参照)。
9.2   蒸留温度に対する留出量 留出量補正は,蒸留を始める前に行う。
9.2.1  温度計誤差の補正 温度計が特定の温度で正しくない読みを示すときは,9.2.2に従い,温度を補
正する。全浸没時検定の温度計を使用するときは温度計の浸せき位置の補正も行う。
9.2.2  大気圧の補正 大気圧を8.で補正しても101.325kPaからはずれるときは,試料の規格及び文献に
従い実測蒸留温度を更に補正する。
10. 結果の表示 8.及び9.で示した補正を,大気圧と温度にそれぞれ適用する。
  圧力に関する試料の沸点の変異の相関係数に適用されるべき補正を計算するために,次の式を適用し,
求められた結果を温度に代数的に加える。
                        CV (101.325−p) ℃
                      ここに,      CV :  圧力に対する沸点の変化率 (℃/kPa) (3)
                                      p :  測定中の8.で補正した大気圧 (kPa)
                                101.325 :  標準大気圧 (kPa)
    注(3) 塗料やワニスに使用されている主要な有機溶剤のCV値はISO 4626に記載されている。
    備考 試料の蒸留範囲が2℃以内の場合では,温度及び気圧の両方を合わせた補正は,実測の50%留
          出温度と101.325 kPaでの沸点との差をもとに行うことができる(ISO 4626 表3参照)。
    試験した製品の特徴を報告する。
11. 結果の表示 試験結果には,次の事項を記載する。
a) 試料(試料名,採取場所及び採取年月日)
b) 試験に用いた規格の引用(規格番号など)
c) 試験方法の名称及び結果
d) 試験中に気づいた特記事項
e) この規格中の規定以外の操作及び事項

――――― [JIS K 1504-1 pdf 10] ―――――

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