JIS K 1504-1:2000 工業用１－ブタノール（ブタン－１－オール）―第１部：試験方法

K 1504-1 : 2000

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。これによって,JIS K 1504 : 1993は廃止され,JIS K 1504-1及びJIS K 1504-2に置き
換えられる。
  今回の制定では,従来の日本工業規格(日本産業規格)を対応国際規格に整合化させるために,次の国際規格を基礎とし
た。
  ISO 755-1 : 1981, Butan-1-ol for industrial use−Methods of test−Part 1 : General
  ISO 755-2 : 1981, Butan-1-ol for industrial use−Methods of test−Part 2 : Determination of acidity−Titrimetric
method
  ISO 755-3 : 1981, Butan-1-ol for industrial use−Methods of test−Part 3 : Sulphuric acid colour test
  JIS K 1504-1には,次の附属書がある。
    附属書1(規定) 工業用揮発性有機液体の蒸留特性の求め方
    附属書2(規定) 工業用無水酢酸及び1-ブタノールの臭素価の求め方
    附属書3(規定) 工業用高級アルコールのカルボニル化合物含有量の求め方
  JIS K 1504は,次に示す部編成となっている。
    第1部 : 試験方法
    第2部 : 品質

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS K 1504-1 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                         K 1504-1 : 2000

工業用1−ブタノール(ブタン−1−オール)−第1部 : 試験方法

Butan-1-ol for industrial use−Part 1 : Methods of test

序文 この規格は,1981年に第1版として発行されたISO 755-1 : 1981, Butan-1-ol for industnal use−Methods
of test−Part 1 : General, ISO 755-2 : 1981, Butan-1-ol for industrial use−Methods of test−Part 2 : Determination
of acidity−Titrimetric method及びISO 755-3 : 1981, Butan-1-ol for industrial use−Methods of test−Part 3 :
Sulphuric acid colour testを元に,技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,工業用1−ブタノールの試験方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 755-1 : 1981, Butan-1-ol for industrial use−Methods of test−Part 1 : General
          ISO 755-2 : 1981, Butan-1-ol for industrial use−Methods of test−Part 2 : Determination of acidity−
              Titrimetric method
          ISO 755-3 : 1981, Butan-1-ol for industrial use−Methods of test−Part 3 : Sulphuric acid colour test
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0061 化学製品の密度及び比重測定方法
      備考 ISO 758 Liquid chemical products for industrial use−Determination of density at 20℃からの引
                用事項は,この規格の該当事項と同等である。
    JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
      備考 ISO 760 Determmation of water−Karl Fischer method (General method) からの引用事項は,こ
                の規格の該当事項と同等である。
    JIS K 0071-1 化学製品の色試験方法−第1部 : ハーゼン単位色数(白金−コバルトスケール)
      備考 ISO/DIS 6271 Clear liquids−Estimation of colour by platinum-cobalt scaleが,この規格と同等
                である。
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
      備考 ISO 759 Volatile organic liquids for industrial use−Determination of dry residue after evaporation
                on a water bath−General methodからの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。

――――― [JIS K 1504-1 pdf 2] ―――――

2
K 1504-1 : 2000
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8480 2, 4-ジニトロフェニルヒドラジン(試薬)
    JIS K 8799 フェノールフタレイン(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
3. 試料採取 清浄なガラス製又はポリエチレン製の瓶にほとんど一杯になるまで試料を入れふたをする
(1)。
  瓶にシールをする必要のある場合は,試料が汚染されないように注意する。
    注(1) この規格に定めているすべての試験を行う場合の試料採取量は1 000ml以上必要である。
4. 密度 JIS K 0061の4.2(比重瓶法)に規定した方法による。
5. 蒸留試験 次に示す事項及び附属書1(規定)に規定した方法による。
5.1   温度計 附属書1(規定)の5.1.2及び表1に示す項目に適合するもの。
                                       表1 温度計の仕様
                                                             単位℃
                             目盛範囲     目盛      目盛の許容誤差
                             98152         0.2          0.4以内
5.2   留出温度の大気圧補正 留出温度の大気圧補正は,次の式によって補正した値を算出し,測定温度
を補正する。
                        t=0.28 (101.3−P)
                      ここに, t :  気圧による補正値 (℃)
                                  P :  測定時の大気圧 (kPa)
5.3   蒸留 初留液が1015分間後に留出するように加熱する。
6. 蒸発残分 JIS K 8001の附属書2の5.14 (GM14) に規定した方法による。
    備考 試料の量は100mlとする。
7. 臭素価 附属書2(規定)に規定した方法による。
8. 色 JIS K 0071-1に規定した方法による。
9. 水分 JIS K 0068の4.(カールフィッシャー滴定法)に規定したいずれかの方法による。
10. カルボニル化合物 次に示す事項及び附属書3(規定)に規定した方法による。

――――― [JIS K 1504-1 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                  K 1504-1 : 2000
10.1 エタノール カルボニル化合物を除去したもの(2)。
    注(2)   IS K 8101に規定するエタノール (99.5) 500mlにJIS K 8480に規定する2, 4-ジニトロフェニル
          ヒドラジン5g及びJIS K 8180に規定する塩酸(密度約1.19g/ml)5滴を加え還流冷却を行いなが
          ら23時間煮沸する。次に,長さ約300mm,径約25mmのウィドマー蒸留器又はその他の適切
          な装置を用いて蒸留し,エタノールをゆっくり留出させる。初留の50mlは廃棄し,次の400ml
          を採取し,残留物は廃棄する。
10.2 操作 滴定には容量400mlのビーカーを用いる。
10.3 結果の表示 カルボニル化合物の含有量は,表2に示す式によって算出する。
                                  表2 カルボニル化合物含有量
                                             水酸化カリウム溶液の濃度
                                      c (KOH) =0.1mol/l  c (KOH) =0.01mol/l
                       表示の方法                    計算式
                                      100 M   V1−V0       10 M   V1−V0
                         mg/kg
                                             m                   m
                                        M   V1−V0           M   V1−V0
                           %
                                          m  10 2              m  10 3
                      ここに, V0 :  空試験に要した0.1又は0.01mol/l水酸化カリウム (ml)
                                V1 :  滴定に要した0.1又は0.01mol/l水酸化カリウム (ml)
                                M :  結果として表示するカルボニル化合物のモル質量 (g/mol)
                                 m :  試料量 (g)
11. 酸分
11.1 原理 指示薬としてフェノールフタレインを用い,水酸化ナトリウム溶液で滴定する。
11.2 試薬 試薬は,次による。
a) 0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8001の4.5 (19.4) による。
b) フェノールフタレイン溶液 (5g/l)   IS K 8799に規定するフェノールフタレイン0.5gをJIS K 8102
    に規定するエタノール (95) 100mlに溶かし,ごくうすい赤になるまで0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液
    を加えたもの。
    備考 分析には精密分析用試薬及び蒸留水又は同等以上の精製水(JIS K 0557に規定するA3又はA2
          の水)を用いる。
11.3 器具 器具は,次による。
a) 三角フラスコ ほうけい酸ガラス製の容量250mlのもの。
    参考 例えば,JIS R 3503で定めた硬質1級ガラス器具がこれに相当する。
b) ビュレット 容量10ml,目盛0.02mlのもの。
11.4 操作 操作は,次のとおり行う。
  試料100±0.1gを三角フラスコにとり,指示薬としてフェノールフタレイン溶液 (5g/l) 0.5mlを加え,
0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液で滴定し,液のごくうすい赤が15秒間以上消えなくなったときを終点とす
る。

――――― [JIS K 1504-1 pdf 4] ―――――

4
K 1504-1 : 2000
11.5 結果の表示 酸分は,次の式によって酪酸 (C3H7COOH) として%で表示する。
                                      100   0.88V  F
                         .0008 8V  F     =
                                       m       m
                      ここに,        V :  滴定に要した0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液の量 (ml)
                                     m :  試料の量 (g)
                                      F :  0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                 0.008 8 :  0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液1ml当たり酪酸相当量
                                           (g/ml)
12. 硫酸着色試験
12.1 原理 規定された試験条件下で,試料に硫酸処理を行ったときの着色の程度を比色標準液(3)と比較
する。
    注(3) 比色をハーゼン色数(標準白金コバルト)で行う場合は,JIS K 0071-1に規定した方法による。
12.2 試薬 試薬は,次による。
a) 硫酸 約96%(密度1.24g/ml)JIS K 8951に規定するもの。
b) エタノール JIS K 8102に規定するエタノール (95)
    備考 分析には精密分析用試薬及び蒸留水又は同等以上の精製水(JIS K 0557に規定するA3の水)
          を用いる。
12.3 器具 器具は,次による。
a) 丸底フラスコ 共栓付きほうけい酸ガラス製の容量250mlのもの。
    参考 例えば,JIS R 3503で定めた硬貨1級ガラス器具がこれに相当する。
b) 還流冷却器 丸底フラスコとすり合わせの合うもの。
c) ビュレット 容量10ml,硫酸5mlを常温で1秒間に2滴の速度で滴下できるもの。
d) 比色管 容量100mlのもの。
e) 氷水浴
f)  マグネチックスターラー 回転子がガラス製であり,小形モーターで駆動するもの。
12.4 操作 操作は,次のとおり行う。
  丸底フラスコに少量の試料を入れ,フラスコ内部を試料で共洗いした後,試料を廃棄する。このフラス
コに試料75mlをメスシリンダーではかりとり,氷水浴で正確に5分間冷却する。
  フラスコを氷水浴に入れたまま,直ちにビュレットから,1秒間に2滴の速度で硫酸を5ml滴下する。
滴下中は,フラスコの内容物をマグネチックスターラーによって激しくかき混ぜる。また,フラスコ内の
液体の温度が20℃以上にならないようにする。
  滴下が終わった後,フラスコに栓をし,直ちにフラスコの球形部分を氷水浴に正確に3分間入れる。次
に,フラスコに還流冷却器を付け,還流冷却器に水を流す。さらに,フラスコを沸騰水浴中にフラスコ内
の液面の上まで入れ,正確に3時間放置する。
  3時間後,還流冷却器を付けたままフラスコを沸騰水浴から取り出し,流水で常温まで冷却する。還流
冷却器をフラスコから取り外し,フラスコの内容物を比色管の1本に移し,もう1本の比色管に比色標準
液(4)を入れ,試料の色と標準溶液の色を比較する。
    注(4) 受渡当事者間の合意の標準を用いる。ハーゼン色数で合意の場合は,JIS K 0071-1に規定した方
          法による。

――――― [JIS K 1504-1 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6