JIS K 1557-8:2020 プラスチック―ポリウレタン原料ポリオール試験方法―第８部：ガスクロマトグラフィーによるポリマーポリオール中の残留アクリロニトリル及び残留スチレンの求め方

                                                                                 K 1557-8 : 2020

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 原理・・・・[2]
•  5 試薬及び原料・・・・[2]
•  6 装置・・・・[3]
•  7 検量線溶液及び測定試料溶液の調製・・・・[3]
•  7.1 一般・・・・[3]
•  7.2 A法(キャピラリーカラム)・・・・[4]
•  7.3 B法(充カラム) 48 手順・・・・[5]
•  8.1 ガスクロマトグラフの操作条件・・・・[5]
•  8.2 試料溶液及び検量線溶液の測定・・・・[6]
•  8.3 ガスクロマトグラフピークの評価・・・・[6]
•  9 結果の求め方・・・・[7]
•  9.1 検量線の作成・・・・[7]
•  9.2 検量線から試料中濃度の算出・・・・[7]
•  9.3 一点検量線による算出・・・・[8]
•  9.4 結果の許容範囲及び測定感度・・・・[8]
•  10 精度・・・・[8]
•  11 試験報告書・・・・[8]
•  附属書A(参考)代表的分析条件・・・・[9]
•  附属書B(参考)代表的ガスクロマトグラム例・・・・[10]
•  附属書C(参考)精度・・・・[12]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[13]

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――――― [JIS K 1557-8 pdf 1] ―――――

           K 1557-8 : 2020

まえがき

  この規格は,産業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本プラスチック工業連盟(JPIF),ウレタ
ン原料工業会(JURA),及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規
格を制定すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本産業規
格である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 1557の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 1557-1 第1部 : 水酸基価の求め方
    JIS K 1557-2 第2部 : 水分量の求め方
    JIS K 1557-3 第3部 : 不飽和度の求め方
    JIS K 1557-4 第4部 : 塩基性度の求め方
    JIS K 1557-5 第5部 : 色数,粘度,酸価及びpHの求め方
    JIS K 1557-6 第6部 : 近赤外(NIR)分光法による水酸基価の求め方
    JIS K 1557-7 第7部 : 塩基性度の求め方(窒素含有量及び全アミン価表示)
    JIS K 1557-8 第8部 : ガスクロマトグラフィーによるポリマーポリオール中の残留アクリロニトリ
        ル及び残留スチレンの求め方

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――――― [JIS K 1557-8 pdf 2] ―――――

                                      日本産業規格                            JIS
                                                                           K 1557-8 : 2020

プラスチック−ポリウレタン原料ポリオール試験方法−第8部 : ガスクロマトグラフィーによるポリマーポリオール中の残留アクリロニトリル及び残留スチレンの求め方

Plastics-Polyols for use in the production of polyurethanes-Part 8: Determination of the residual acrylonitrile and styrene monomercontent by gas chromatography

序文

  この規格は,2018年に第1版として発行されたISO 21257を基とし,技術的内容を変更して作成した日
本産業規格である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,ガスクロマトグラフィーによるポリマーポリオール中の残留アクリロニトリル及び残留ス
チレンの求め方について規定する。
    警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
          この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。
          この規格の使用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければな
          らない。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 21257:2018,Plastics−Polymer polyols for use in the production of polyurethane−Determination
              of the residual acrylonitrile and styrene monomer content by gas chromatography(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

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           2
K 1557-8 : 2020
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフィー通則
    JIS K 0512 水素
    JIS K 1107 窒素
    JIS K 6727-1 スチレン−第1部 : 品質及び表示
    JIS K 6900 プラスチック−用語
      注記 対応国際規格 : ISO 472:1988,Plastics−Vocabulary
    JIS K 8500 N,N-ジメチルホルムアミド(試薬)
    JIS K 8680 トルエン(試薬)
    JIS K 8811 2-メチル-1-プロパノール(試薬)
    JIS K 8891 メタノール(試薬)
    JIS K 9705 テトラヒドロフラン(試薬)
    JIS R 3505 ガラス製体積計
      注記 対応国際規格 : ISO 648:1977,Laboratory glassware−One-mark pipettes及びISO 1042:1983,
             Laboratory glassware−One-mark volumetric flasks

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 6900による。

4 原理

  ポリマーポリオールの試料を適切な溶媒に溶解する。次に,この試料溶液に内標準物質を添加し,ガス
クロマトグラフィーを用いて分析する。残留アクリロニトリル及び残留スチレンの量は,事前に確立した
検量線を使用してピーク面積から求める。
    注記 ポリマーポリオールの一部は高分子量であるため,クロマトグラフ中に直接注入すると,注入
          口が汚染されて誤った結果になる可能性がある。
  クロマトグラフの部品の汚染状態を監視し,必要に応じて清掃又は交換する。
  気化及び洗浄を容易にするために,ライナー又はインサートにはガラスウールを詰めたものを用いる。

5 試薬及び原料

5.1  溶媒(試薬) 溶媒は,次による。保持時間,熱安定性及び分離性能に関して適切な結果が得られ
る場合は,他の溶媒を用いてもよい。
a) メタノール JIS K 8891に規定するもの。
b)   ,N-ジメチルホルムアミド JIS K 8500に規定するもの。
c) テトラヒドロフラン JIS K 9705に規定するもの。
d) ジプロピレングリコールモノメチルエーテル 入手可能な最も純度の高いもの。
e) トルエン JIS K 8680に規定するもの。
5.2  内標準物質 内標準物質は,エチルベンゼン,ブロモベンゼン又はJIS K 8811に規定する2-メチル
-1-プロパノールから,ポリマーポリオールの試料に含まれる揮発性物質及び溶媒の保持時間を考慮して選
定する。内標準物質と5.1の溶媒との組合せは,表1の組合せが望ましい。保持時間,熱安定性及び分離
性能が適切な場合は,他の組合せを用いてもよい。

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                                                                                 K 1557-8 : 2020
                              表1−内標準物質と溶媒との組合せの例
                    内標準物質                            溶媒
            2-メチル-1-プロパノール   メタノール
            エチルベンゼン            N,N-ジメチルホルムアミド
            ブロモベンゼン            ジプロピレングリコールモノメチルエーテル
5.3  アクリロニトリル及びスチレン アクリロニトリルは,入手可能な最も純度の高い試薬を,スチレ
ンは,JIS K 6727-1に規定するものを標品として用いる。
5.4  ガスクロマトグラフ用キャリヤーガス及び燃料ガス キャリヤーガスは,ヘリウム又はJIS K 1107
に規定する1級若しくは2級の窒素を用い,燃料ガスは,JIS K 0512に規定する1級又は2級の水素を,
助燃ガスは,乾燥空気を用いる。

6 装置

6.1  ガスクロマトグラフ 水素炎イオン化検出器(以下,FIDという。)を備え,スプリット付又はスプ
リットレス注入口のいずれかを備えた,キャピラリーカラム又は充カラムを使用できるものを用いる。
ガスクロマトグラフは,次による。
  なお,代表的な動作条件は,附属書Aを参照する。
a) 注入口 液体試料用とする。キャピラリーカラムを使用する場合は,スプリット付注入口を用いる。
b) カラム及び充剤 カラムは,キャピラリーカラム又は充カラムのいずれかを用いる。充剤,液
    相の種類,並びにカラムの径及び長さは,分離度(Re)がよく,かつ,検量線の直線性がよくなるよ
    うに選定する。キャピラリーカラム及び充カラムは,次による。
  − キャピラリーカラム 適切な液膜の市販キャピラリーカラムを選定し,JIS K 0114に規定するコン
      ディショニングを十分に行って用いる。
  − 充カラム 適切な充剤を充したカラムを選定し,JIS K 0114に規定するコンディショニング
      を十分に行って用いる。
      なお,典型的なカラムは,附属書Aを参照する。
      注記 キャピラリーカラムは,オープンチューブラーカラム又はOTカラムともいう。
c) 検出器 FIDを用いる。
6.2  データ処理装置 FIDからの信号を記録し,クロマトグラムを処理·計算できるものを用いる。
6.3  サンプル注入シリンジ 1 μL50 μLの容量範囲のマイクロシリンジ。マニュアル注入又はオートサ
ンプラ(オートインジェクタ)のいずれを用いてもよい。
6.4  はかり 0.1 mgまで測定できるものを用いる。
6.5  全量フラスコ 全量フラスコは,JIS R 3505に規定する,50 mL及び500 mLのものを用いる。
6.6  全量ピペット 全量ピペットは,JIS R 3505に規定する,0.5 mL,2.0 mL,5.0 mL及び10.0 mLのも
のを用いる。
    注記 JIS R 3505に規定するメスピペット,又はJIS K 0970[1]に規定するピストン式ピペットを用い
          る場合がある。

7 検量線溶液及び測定試料溶液の調製

7.1 一般

――――― [JIS K 1557-8 pdf 5] ―――――

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