この規格ページの目次
9
K 1557-8 : 2020
附属書A
(参考)
代表的分析条件
A.1 キャピラリーカラムの条件
a) 装置 GC 6890
b) カラム DB-WAX(長さ : 30 m,内径 : 0.53 mm,膜厚 : 1 μm)
c) カラム温度 90 ℃130 ℃は2 ℃/min,130 ℃200 ℃は20 ℃/minで昇温し,200 ℃で30 min保持
d) 注入口温度 200 ℃
e) 検出器温度 210 ℃
f) キャリヤーガス ヘリウム(流速30 mL/min)
g) 注入方法 スプリット法(2 : 1)
h) 注入量 1 μL
i) 検出器 FID
j) 溶媒 N,N-ジメチルホルムアミド(DMF)
k) 内標準物質 エチルベンゼン
注記 装置のGC 6890はアジレントテクノロジー社製の製品名である。この情報は,この規格の利用
者の便宜を図って記載するもので,この製品を推奨するものではない。
A.2 充カラムの条件
a) 装置 GC-2014
b) カラム ガラスカラム2.1 m(長さ)×3.2 mm(内径)
c) 充剤 PEG20M 20 % Uniport B 60/80メッシュ
d) カラム温度 100 ℃140 ℃は2 ℃/min,140 ℃200 ℃は20 ℃/minで昇温し,200 ℃で30 min保持
e) 注入口温度 200 ℃
f) 検出器温度 200 ℃
g) キャリヤーガス ヘリウム(流速40 mL/min)
h) 注入方法 直接法
i) 注入量 5 μL
j) 検出器 FID
k) 溶媒 N,N-ジメチルホルムアミド(DMF)
l) 内標準物質 エチルベンゼン
注記 装置のGC-2014は,株式会社島津製作所製の製品名である。この情報は,この規格の利用者の
便宜を図って記載するもので,この製品を推奨するものではない。
――――― [JIS K 1557-8 pdf 11] ―――――
10
K 1557-8 : 2020
附属書B
(参考)
代表的ガスクロマトグラム例
強度
37
4
0
.
7
8
62
.
39
.36
保持時間(分)
ピークNo. 保持時間 成分
min
1 3.94 アクリロニトリル
2 6.27 エチルベンゼン
3 8.04 スチレン
図B.1−キャピラリーカラムを用いたアクリロニトリル及びスチレンの代表的ガスクロマトグラムの例
(A.1の条件下での測定)
――――― [JIS K 1557-8 pdf 12] ―――――
11
K 1557-8 : 2020
強度
31
7
2
.
4
0
1
8
.
1
4
6
4
1
5.
64
.51
保持時間(分)
ピークNo. 保持時間 成分
min
1 5.45 アクリロニトリル
2 10.23 エチルベンゼン
3 16.15 スチレン
図B.2−充カラムを用いたアクリロニトリル及びスチレンの代表的ガスクロマトグラムの例
(A.2の条件下での測定)
――――― [JIS K 1557-8 pdf 13] ―――――
12
K 1557-8 : 2020
附属書C
(参考)
精度
C.1 概要
試験室間テストは,この方法の精度を求めるために,JIS Z 8402-2[2]で定められた方法に従い,7試験室
において,2017年に実施した。アクリロニトリル及びスチレンを一定量含むラウンドロビンテスト用の試
料を,同一試験室で調製し,7試験室に供給した。各試験室は,キャピラリーカラム及び充カラムを用
いて,測定成分の測定を3回行い,平均値(算術平均)を算出した。結果を表C.1及び表C.2に示す。
表C.1−キャピラリーカラムによる結果
測定成分 試験室数 平均 試験室内偏差(Sr)試験室間偏差(SR)
μg/g μg/g μg/g
アクリロニトリル 7 116.6 1.9 4.2
スチレン 7 142.8 1.2 3.3
表C.2−充カラムによる結果
測定成分 試験室数 平均 試験室内偏差(Sr)試験室間偏差(SR)
μg/g μg/g μg/g
アクリロニトリル 7 122.3 1.5 3.6
スチレン 7 142.9 2.0 3.8
参考文献
[1] JIS K 0970 ピストン式ピペット
[2] JIS Z 8402-2 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第2部 : 標準測定方法の併行精度及
び再現精度を求めるための基本的方法
――――― [JIS K 1557-8 pdf 14] ―――――
13
K 1557-8 : 2020
附属書JA
(参考)
JISと対応国際規格との対比表
ISO 21257:2018,Plastics−Polymer polyols for use in the production of polyurethane−
JIS K 1557-8:2020 プラスチック−ポリウレタン原料ポリオール試験方法−第8
Determination of the residual acrylonitrile and styrene monomer content by gas
部 : ガスクロマトグラフィーによるポリマーポリオール中の残留アクリロニトリ
ル及び残留スチレンの求め方 chromatography
(I) JISの規定 (II)国際 (III)国際規格の規定 (V) JISと国際規格との技術的差
(IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
規格番号 の評価及びその内容 異の理由及び今後の対策
箇条番号 内容 箇条 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
及び題名 番号 の評価
5 試薬及び 5.2 内標準物質 5.2 JISにほぼ同じ 変更 JISでは,内部標準物質と溶媒との使用者の利便性を図るためで,技
原料 組合せの例を表で記載した。 術的差異はない。
5.3 アクリロニトリ − 記載なし 追加 JISでは,検量線の作成に用いる標JISとして,使用者の利便性を図
ル及びスチレン るため。技術的差異はない。
品について,アクリロニトリル及び
スチレンを追加。
5.4 ガスクロマトグ 5.3 JISにほぼ同じ 変更 JISでは,5.3を追加したため細分 技術的差異はない。
ラフ用キャリヤー 箇条番号を変更した。
ガス及び燃料ガス
7 検量線溶 7 JISにほぼ同じ 変更 JISではひょう量精度を0.1 mgに変ISO作成時のラウンドロビンテス
液及び測定 更した。 トの試験結果を示した表の使用者
試料溶液の の利便性を図るためで,技術的差
調製 異はない。
ひょう量精度が0.1 mgにもかかわ
らず,ISOの記載が1 mgになって
いた。
ISOに提案する
7.2.2 JISにほぼ同じ 変更 表2,表3の測定試料内のアクリロ 国内事情による。
K1
7.3.2 ニトリル及び/又はスチレンの濃
55
度の単位をμg/gに変更した。
7-
8
8 手順 8.3 ガスクロマトグ 8.3 JISにほぼ同じ 追加 JISでは保持時間に対応する測定条ISOに提案する
: 2
ラフピークの評価 件の記載場所を明記した。
020
2
――――― [JIS K 1557-8 pdf 15] ―――――
次のページ PDF 16
JIS K 1557-8:2020の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 21257:2018(MOD)
JIS K 1557-8:2020の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.080 : プラスチック > 83.080.10 : 熱硬化性材料
JIS K 1557-8:2020の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0114:2012
- ガスクロマトグラフィー通則
- JISK0512:1995
- 水素
- JISK1107:2005
- 窒素
- JISK6727-1:2012
- スチレン―第1部:品質及び表示
- JISK6900:1994
- プラスチック―用語
- JISK8500:2007
- N,N-ジメチルホルムアミド(試薬)
- JISK8680:2006
- トルエン(試薬)
- JISK8811:2012
- 2-メチル-1-プロパノール(試薬)
- JISK8891:2006
- メタノール(試薬)
- JISK9705:2013
- テトラヒドロフラン(試薬)
- JISR3505:1994
- ガラス製体積計