JIS K 2265-2:2007 引火点の求め方―第２部：迅速平衡密閉法 | ページ 3

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A.3 試験炎及び案内炎
  入手可能な適切なガス(例えば,天然ガス,都市ガス又は液化石油ガス)を用いて点火される炎。
  試験炎の大きさの標準となる直径4 mmの標準円を,試験炎に近いふたの上に刻印する。
A.4 タイマー
  60秒±2秒及び120秒±4秒経過したとき,報知音を発するもの。
A.5 温度計
  附属書Bに規定するガラス温度計,又はこれと同等の性能をもつ温度測定装置。
  温度計は,試料の予期引火点によって選択する。
A.6 試料カップの冷却器(オプション)
  ペルチェ素子又は適切な冷却機能をもつもの。
A.7 引火検知器(オプション)
  引火した炎を検出する,低熱容量熱電対。
  100 ms以内に6 ℃の温度上昇を検出できるものとする。引火検知器は,FAMEの測定に適している。
                                       図A.1−試料カップ
                                                                                      単位 mm
                              図A.2−試験炎ノズル及び加熱ブロック

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                          単位      mm                                   単位      mm
                                                                  図A.4−可動板
                   図A.3−ふた
                                                            単位       mm
                                                                1 温度計挿入穴
                                                                2 試料注入口
                                図A.5−温度計挿入孔及び試料注入口

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                                                                                             11
                                                                                 K 2265-2 : 2007
                                          附属書B
                                          (規定)
                                       温度計の仕様

序文

  この附属書は,温度計の仕様について規定する。
B.1   温度計の仕様
  A.5に規定するガラス製温度計の仕様を表B.1に示す。ガラス製温度計に代わる温度測定装置は,これ
らの温度計が部分浸没であることを考慮のうえ,目盛の精度に対する要求値を満たさなければならない。
                                      表B.1−温度計の仕様
                    種類                        零度以下         低温用           高温用
   温度範囲 ℃                                 −30100           0110          100300
   浸没 mm                                         44              44             44
                目量 ℃                            1                1               2
                長目量 線 ℃                       5                5               10
   目盛
                目盛 数字 ℃                       10              10               10
                最大目盛線幅 mm                   0.15            0.15             0.15
   目盛の最大許容誤差 ℃                          0.5              0.5              2.0
   膨張室                                         必要            必要             必要
   全長 mm                                      195200          195200         195200
   直径 mm                                        67              67             67
                長さ mm                          1014            1014             1014
   球部
                直径 mm                           46              46               46
                球部下端からの指定目盛線 ℃       −30              0              100
   目盛の位置   距離 mm                          5761            4852           4852
                目盛部の長さ mm                 115135          115135           115135
   注記 JIS B 7410温度計番号102,IP 91C(以上,低温用)及びIP 98C(高温用)の温度計は,前記の仕様に適
        合する。現在,零度以下の温度計については,JIS及びIPの温度計規格に記載されていない。

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                                          附属書C
                                          (規定)
                                       試験器の検証

序文

  この附属書は,試験器の検証について規定する。
C.1 一般事項
  この附属書は,二次作業標準物質(SWS)を調製する手順及び認証標準物質(CRM)とSWSとを用い
て試験器の検証を行う手順について規定する。
  試験器(手動又は自動)の性能は,JIS Q 0034及びJIS Q 0035に従って調製されたCRM又はC.2.2に
規定した手順に従い調製されたSWSを用いて定期的に検証しなければならない。また,試験器の性能は,
JIS Q 0033及びJIS Z 8402-4に従って評価しなければならない。試験結果の評価について,結果が正しい
かどうかの判定は,95 %信頼限界を基礎にする。
C.2 検証の標準物質
C.2.1 認証標準物質(CRM)
  CRMは,安定な単一の炭化水素又は安定な物質から構成されている。CRMの認証値は,JIS Q 0034及
びJIS Q 0035に従ってこの試験方法を用いた照合試験を行い決定される。また,この認証値は,ロットご
とに決定され,認証時の室内併行許容差(r)及び室間再現許容差(R)と共に成績書に記載される。
    注記 CRMは,社団法人石油学会から供給されている。
C.2.2 二次作業標準物質(SWS)
  SWSは,安定した石油製品,単一の炭化水素又は他の安定した物質から構成されている。SWSの引火
点は,次のいずれかの方法で決定される。
a) 代表的な候補試料を,事前にCRMによって検証した試験器を用いて3回以上試験する。試験結果を
    統計的に分析し,異常値を棄却した後,結果の平均値を計算し,引火点を決定する。
b) 代表的な候補試料を,事前にCRMによって検証した試験器を用いて3か所以上の試験機関によって,
    この試験方法による各2回ずつの照合試験を実施する。照合試験のデータを解析し,計算して引火点
    を決定する。
  SWSは,当初の品質を保てるような容器に入れ,直射日光を避け,10 ℃を超えない温度で保存する。
C.3 検証の手順
  検証の手順は,次による。
a) 試験器で測定する引火点範囲内のCRM又はSWSを選択する。CRMの代表値を表C.1に示す。表中
    のデカン及びヘキサデカンは,主成分99.3 %以上,かつ軽質不純分0.4 %以下の純度のものとする。
    CRMの認証値は,添付する成績書の値による。
      できるだけ広い範囲を検証するため,2種類のCRM又はSWSを用いるのが望ましい。さらに,CRM
    又はSWSそれぞれについて繰り返し試験を行うのが望ましい。
b) 新しい試験器に対しては,最初の使用に先立ち,使用中の試験器に対しては,年1回以上,CRMを用

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                                                                                 K 2265-2 : 2007
    いて,箇条10に従った試験で検証を行う。
c) 中間の検証には,SWSを用いて,箇条10に従った試験で検証を行う。
d) 11.2に従って,試験結果を標準気圧における引火点に補正する。補正した値を丸めの幅0.1に丸める。
                       表C.1−迅速平衡密閉法引火点試験器用CRMの代表値
                                                                     単位 ℃
                            炭化水素名                      引火点
                              デカン                          49
                           ヘキサデカン                      134
                          C10テトラマー                      220
C.4 試験結果の評価
  試験結果の評価は,次による。
a) 補正した試験結果を,CRMの認証値又はSWSの決定値と比較する。
      1)及び2)で規定する関係式は,次のことを前提にしたものである。
  − 室間再現精度は,JIS Z 8402-6に従って推定する。
  − CRMの認証値又はSWSの決定値は,JIS Q 0035に示す手順によって得る。
  − 不確かさは,試験方法の標準偏差に比べて小さく,したがって,試験方法の室間再現許容差Rに比
      べても小さい。
  1) 単一の試験 CRM又はSWSに対する単一の試験の場合,単一の試験結果とCRMの認証値又はSWS
      の決定値との差は,次の許容範囲になければならない。
                                R
                         x
                                 2
                      ここに, x :  試験結果
                                        CRMの認証値又はSWSの決定値
                                R :  CRM認証時の室間再現許容差
  2) 多数回の試験 CRM又はSWSに対して同一人がn回試験した場合,n個の試験結果の平均値とCRM
      の認証値又はSWSの決定値との差は,次の許容範囲になければならない。
                                1R
                         x
                                 2
                      ここに,    x :  試験結果の平均値
                                          CRMの認証値又はSWSの決定値
                                                  1
                                 R1 :     R2  r2 1    に等しい
                                                  n
                                         R :  CRM認証時の室間再現許容差
                                          r :  CRM認証時の室内併行許容差
                                         n :  CRM又はSWSに対する試験回数
b) 試験結果が許容値に適合した場合は,その事実を記録する。
c)   WSを検証に用いて,試験結果が許容値に適合しない場合は,CRMを用いて試験を繰り返す。その
    結果が許容値に適合した場合は,その事実を記録し,SWSは廃棄する。

――――― [JIS K 2265-2 pdf 15] ―――――

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