JIS K 6352:2005 天然ゴム（NR）―試験方法 | ページ 3

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K 6352 : 2005
                                 m3 :  ふるい及びごみの質量 (g)
      試験は,2 回行い,2 回の測定結果を平均する。
    参考 数値は,JIS Z 8401(数値の丸め方)によって丸めるとよい。
                         附属書1表 1 ペプタイザー及び溶媒の処方割合
                 処方               ペプタイザーの種類及び量            溶媒量
                                              g                           ml
                  A     2-メルカプトベンゾチアゾール又は                  200
                        ジ(2-ベンズアミドフェニル)ジスルフィド  0.5
                  B     キシリルメルカプタン                      1.0   150230
                  C     トリルメルカプタン                   11.5         200

――――― [JIS K 6352 pdf 11] ―――――

                                                                                             11
                                                                                   K 6352 : 2005
                        附属書2(参考)窒素含有量の求め方
  この附属書は,本体で引用したISO 1656:1996,Rubber, raw natural, and rubber latex, natural−
Determination of nitrogen contentの箇条4及び箇条5を,技術的内容を変更することなく翻訳したものであ
り,規定の一部ではない。
1. 窒素含有量の測定方法 窒素含有量は,マクロケルダール法又はセミミクロケルダール法のいずれか
の方法による。試験報告書には,用いた測定方法を記録する。
1.1   マクロケルダール法 マクロケルダール法は,次による。
a) 小片にした試験片約2 gを0.5 mgまではかりとり(質量m4又はm5),ケルダールフラスコ800 mlに
    入れる。
b) 触媒混合物(1)約13 gと硫酸(密度1.84 g/cm3)60 ml,又は触媒溶液(2)65 mlとを加え,フラスコを回
    しながら内容物を混合した後,中の溶液が透明になるまで緩やかに沸騰させる。
    注(1) 次の物質を細かく砕いて均一な混合物を調製する。数値は,質量比を示す。
            硫酸カリウム(無水) (K2SO4)  30
            硫酸銅(II)五水和物 (CuSO4・5H2O) 4
            セレン粉末1又はセレン酸ナトリウム10水和物 (Na2SeO4・10H2O)    2
      (2) 次の物質を加熱して溶解する。
            硫酸カリウム(無水)110 g
            硫酸銅(II)五水和物14.7 g
            セレン3.7 g又はセレン酸ナトリウム10水和物7.49 gと硫酸(密度1.84 g/cm3)600 mlとの混
          合物
c) さらに,1時間沸騰を続けてから室温まで放冷する。
d) 注意しながら水200 mlを加え,緩やかに回しながら混合する。
e) 次に,水酸化ナトリウム溶液(3)150 mlを,内容物が混ざらず酸とアルカリとの層がはっきり分かれる
    ように,フラスコの首に沿ってゆっくりと加える。
    注(3) 水酸化ナトリウム400 gを水600 mlに溶解する。
f)  注意しながらJIS H 2107に規定された粒状亜鉛を12粒フラスコに入れ,速やかにフラスコを蒸留
    装置につなげる。発生したアンモニアの吸収及び滴定には,次の1)又は2)の操作のいずれを採用して
    もよい。
  1) 水75 mlと0.05 mol/l 硫酸25 mlとをピペットで蒸留装置の受器に入れ,指示薬溶液(4)を2滴加える。
    注(4) メチルレッド0.1 g及びメチレンブルー0.05 gを質量分率96 %のエタノール100 mlに溶解する。
          この指示薬溶液は保存中に変質するので,試験のつど新しく調製したものを使用する。
      冷却器からの導管の末端が吸収液の液面下に入るように,受器の位置を調節する。ケルダールフラ
      スコの栓を保持しながら,フラスコを回して内容物をよく混合する。直ちに蒸留を開始して200 ml
      の留出液が得られるまで,一定の留出速度で蒸留を続ける。吸収液の色が緑から薄紫に変わった場
      合には,硫酸の量を増すか試験片の量を少なくするかして,測定を最初からやり直す。蒸留が完了
      したとき,0.1 mol/l 水酸化ナトリウムで滴定する。上記の試験と並行して,同量の試薬を用い,同

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K 6352 : 2005
      一条件下で空試験を行う。
        窒素含有量は,式(2)によって算出し,小数点以下2けたまで求める。
                              .014 V2 V1
                         N11               (1)
                                  m4
                      ここに, N11 :  窒素含有量 (%)
                                 V1 :  本試験に要した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム使用量 (ml)
                                 V2 :  空試験に要した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム使用量 (ml)
                                 m4 :  試験片の質量 (g)
    参考 数値は,JIS Z 8401によって丸めるとよい。
  2) ほう酸 (H3BO3) 水溶液(5)100 ml及び指示薬溶液(4)2滴を蒸留装置の受器に入れる。1)に記述したよ
      うに蒸留を行い,留出液を0.05 mol/l 硫酸で滴定する。上記の試験と並行して,同量の試薬を用い,
      同一条件下で空試験を行う。
    注(5) ほう酸 (H3BO3) 40 gを水に加温しながら溶解し,室温まで放冷して水を加えて容量を1 lとす
          る。
        窒素含有量は,式(3)によって算出し,小数点以下2けたまで求める。
                              .014 V3 V4
                         N12               (2)
                                  m5
                      ここに, N12 :  窒素含有量 (%)
                                 V3 :  本試験に要した0.05 mol/l 硫酸の使用量 (ml)
                                 V4 :  空試験に要した0.05 mol/l 硫酸の使用量 (ml)
                                 m5 :  試験片の質量 (g)
    参考 数値は,JIS Z 8401によって丸めるとよい。
    備考1. この試験で過剰の0.05 mol/l 硫酸を吸収液に加えた場合には,空試験でも同量を加えなけれ
            ばならない。
         2. 滴定に用いた溶液の濃度が,表示の濃度と異なる場合は,補正を行う。
1.2   セミミクロケルダール法 セミミクロケルダール法は,次による。
a) 試験片約0.1 gを0.5 mgまではかりとり(質量m6又はm7),ケルダールフラスコ30 mlに入れる。
b) 触媒混合物(1)約0.65 g及び硫酸(密度1.84 g/cm3)3.0 mlを加え,注意して沸点まで加熱し,分解液の
    色が黄色味のない緑色になった後,更に30分間沸騰を続ける。過度の沸騰は,分解液が冷えたとき固
    化する傾向があり,その後窒素を損失させるので,避けなければならない。
c) 蒸気発生装置の水を沸騰させ,受器も含めて装置に蒸気を少なくとも2分間通す。この間,冷却器は
    空にしておく。
d) ケルダールフラスコを室温以下まで冷却し,水10 mlを加え,直ちに内容物を蒸気通しを終えた蒸留
    フラスコに移す。移し替えのときは,そのつど,水3 mlでケルダールフラスコをすすぎ,水切りの誤
    差を最小にするため,毎回フラスコは十分に水切りをする。この操作を3回行う。
e) 受器に受けた蒸気通し時の凝縮物は捨て,次の1)又は2)のいずれかの方法で蒸留及びアンモニアの滴
    定を行う。
  1) セミミクロビュレット(6)によって,0.01 mol/l硫酸(予想される窒素量によっては,適切に増量する。),
      指示薬溶液(4)2滴及び水約5 mlを蒸留装置の蒸気通しをした容器に入れる。冷却器からの導出管の
      末端が吸収液の液面下に浸るように,受器の位置を調節する。
    注(6) 容量5 ml,最小目盛0.02 mlのものを使用する。

――――― [JIS K 6352 pdf 13] ―――――

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                                                                                   K 6352 : 2005
        メスシリンダで10 mol/l 水酸化ナトリウム約15 mlを蒸留フラスコに加え,蒸気発生装置からの
      蒸気を蒸留フラスコに通して,受器の最終液量が約70 mlになるように,1012分間通す。吸収液
      の色が緑からうす紫に変わった場合には,硫酸の量を増すか又は試験片の量を少なくするかして,
      測定を最初からやり直す。蒸留終期に,冷却器先端が酸性の吸収液の液面から出るまで受器を引き
      下げ,更に1分間蒸留を続け,次に,冷却器の先端を数mlの水で洗い落とし,洗液を留出液に集
      める。受器の液は,直ちに炭酸分を含まない0.02 mol/l 水酸化ナトリウムで滴定する。上記の試験
      と並行して,同量の試薬を用い,同一条件下で空試験を行う。
        窒素含有量は,式(4)によって算出し,小数点以下2けたまで求める。
                              .0028 V6 V5
                         N21                (3)
                                  m6
                      ここに, N21 :  窒素含有量 (%)
                                 V5 :  本試験に要した0.02 mol/l 水酸化ナトリウムの使用量 (ml)
                                 V6 :  空試験に要した0.02 mol/l 水酸化ナトリウムの使用量 (ml)
                                 m6 :  試験片の質量 (g)
    参考 数値は,JIS Z 8401によって丸めるとよい。
  2) 蒸気通しをした受器に0.167 mol/l ほう酸溶液10 mlと指示薬溶液(4)2滴とを入れる。1)のように蒸
      留を行い,留出液を0.01 mol/l 硫酸で滴定する。上記の試験と平行して,同量の試薬を用い,同一
      条件で空試験を行う。
        窒素含有量は,式(5)によって算出し,小数点以下2けたまで求める。
                              .0028 V7 V8
                         N22                (4)
                                  m7
                      ここに, N22 :  窒素含有量 (%)
                                 V7 :  本試験に要した0.01 mol/l 硫酸の使用量 (ml)
                                 V8 :  空試験に要した0.01 mol/l 硫酸の使用量 (ml)
                                 m7 :  試験片の質量 (g)
    参考 数値は,JIS Z 8401によって丸めるとよい。
    備考1. この試験で過剰の0.01 mol/l硫酸を吸収液に加えた場合には,空試験でも同量を加えなけれ
            ばならない。
        2. 滴定に用いた溶液の濃度が,表示濃度と異なる場合は補正を行う。

――――― [JIS K 6352 pdf 14] ―――――

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K 6352 : 2005
                         附属書3(参考)色指数の測定方法
  この附属書は,本体で引用したISO 4660:1999,Rubber, raw natural−Colour index testの箇条4及び箇
条5を,技術的内容を変更することなく翻訳したものであり,規定の一部ではない。
1. 装置及び器具 色指数測定装置及び器具は,次による。
a) 金型 ステンレス又はアルミ製で,直径約14 mmのキャビティをもち,厚さ1.60±0.05 mmの金型及
    び厚さ12 mmの類似材料製の2枚の金属板を使用する。この試験に適した金型を附属書3図1に示
    す。
b) 水平熱板式加硫プレス圧力 3.5 MPa以上,(150±3)℃の温度を保持できる水平熱板式プレスで,熱
    板寸法は200×200 mmが適切である。
c) 試験片作製用打抜き機 打抜き機は,JIS K 6300-3の5.(ラピッドプラストメータ可塑度試験)によ
    る。
d) 透明ポリエステルフィルム又はセロハン 厚さ約0.025 mmのものを用いる。
e) コンパレータ(comparator) 附属書3図2に示すもの又はこれに相当する市販品を用いる。
f)  標準色ガラス 標準色ガラスは,附属書3表1の条件に合致するものを用いる。色指数の尺度として,
    15単位が0.5単位の間隔のもの及び516単位が1単位の間隔のものの二組の標準色ガラスを使用
    する。
    参考 標準色ガラスは,ロビボンドコンパレータ円板4/19 A(15単位)及び4/19 B(516単位)
          と呼ばれ,次の会社から入手できる。
           Tintometer Limited, Waterloo Road, Salisbury SP12JY, England

――――― [JIS K 6352 pdf 15] ―――――

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