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K 6396 : 2007
所要時間 累積時間
(分) (分)
a) ロールすき間を0.65 mmにして,ゴムを巻き付ける。 1.0 1.0
b) カーボンブラックとステアリン酸とを混合し,一定量ずつロール幅に均一に 10.0 11.0
加える。よいロールバンクを保つため,時間とともにロールすき間を広げる。
カーボンブラックが混ざり終わった後,左右交互に3/4切返しを各1回行う。
ロールバンク又はロール表面に混合していないカーボンブラックが明らか
に認められる間は,練りゴムを切り返してはならない。ロール機から下の受
け皿にこぼれた配合剤は,すべて練りゴムへ加える。
c) 酸化亜鉛,硫黄及び加硫促進剤を加える。 3.0 14.0
d) 3/4 切返しを左右交互に3回ずつ行う。 2.0 16.0
e) 練りゴムをロールから切り出す。ロールすき間を0.8 mmにして,丸め通し 2.0 18.0
を6回行う。
f) 練りゴムを約6 mmの厚さのシートとし,練りゴムの質量を確認する(JIS K 6299参照)。練りゴム
の質量が,理論値から−1.5 %+0.5 %の範囲を超えた場合には,その練りゴムは廃棄し,練り直
す。
g) 加硫特性試験用に十分な試料を取り出す。
h) 厚さ約2.2 mmとなるように引張試験用のシートを作製する。引張試験片がリング状,又はダンベル
状試験片の場合は,これに適する厚さのシートを作製する。
i) 箇条6の加硫特性試験前及び箇条7加硫前に,2時間以上,24時間を超えない範囲で練りゴムを状
態調節する。状態調節の条件は,可能な場合はJIS K 6250に規定する標準温度及び湿度とする。
5.2.2.3 B法−ミニチュア密閉式混練機を使用する方法
容量64 cm3のミニチュア密閉式混練機では,表1に示す質量部の合計の0.47倍の質量(すなわち,0.47
×156.75 g=73.67 g)を用いる。
ミニチュア密閉式混練機の混練り条件は,温度60 ℃±3 ℃,開始時(負荷のない状態)のロータ速度
は6.3 rad/s6.6 rad/s (60 rpm63 rpm)とする。
あらかじめ,原料ゴムを表面温度50 ℃±5 ℃,ロールすき間を0.5 mmにしたロール機に一度通し,こ
のシートを25 mm幅の短冊に切っておく。
次に示す手順において,より精度をよく,そして容易に練りゴムへ加えるため,ゴム以外の配合剤は事
前に表1で要求される比率で混合してもよい。そのような事前混合には,次のような装置がある。
− 乳鉢及び乳棒
− ダブルコーン形混合機
− ブレンダ(各々3秒間の混合を5回繰り返す。各々3秒間の混合ごとに,内部に付着した配合剤を清掃
する。)(ワーリング形ブレンダがこの場合には適切である。)
注記 ミキシング時間が3秒間より長い場合にはステアリン酸が溶融するため,よい分散が得られな
い場合がある。
混練りの手順は,次による。
――――― [JIS K 6396 pdf 6] ―――――
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K 6396 : 2007
所要時間 累積時間
(分) (分)
a) ゴムを入れ,ラムを下げてゴムを素練りする。 1.0 1.0
b) ラムを上げ酸化亜鉛,硫黄,ステアリン酸及び加硫促進剤を加える。この場 1.0 2.0
合に,配合剤が散失しないように注意する。さらに,カーボンブラックを加
える。混合チャンバの口を清掃し,ラムを下げる。
c) 混練する。 3.0 5.0
d) ロータの回転を止め,ラムを上げて混合チャンバを外し,練りゴムを取り出す。練りゴムの最高温度
を記録する。5分間の累積混練り時間後,取り出した練りゴムの最高温度は,120 ℃を超えてはなら
ない。120 ℃を超えた場合には,練りゴムを廃棄し,配合量又は混練り機の温度を変更して,再度混
練りする。
e) 表面温度を50 ℃±5 ℃,すき間を3.0 mmに調節したロール機に練りゴムを2回通す。
f) 練りゴムの質量を確認(JIS K 6299参照)し,記録する。練りゴムの質量が理論値から−1.5 %+0.5 %
の範囲を超えた場合には,その練りゴムを廃棄し,練り直す。
g) 加硫特性試験用に十分な試料を切り出す。この試料を試験前に2時間24時間,23 ℃±3 ℃で状態
調節する。
h) 必要であれば,JIS K 6251に従って厚さ約2.2 mmとなるように引張試験用のシートを作製する。引
張試験片が,リング状又はダンベル状試験片の場合は,これに適する厚さにシートを作製する。ロー
ル通しによる列理の効果を与えるため,表面温度を50 ℃±5 ℃にし,すき間を適切に調節したロー
ル機に練りゴムを折りたたんで4回通す。シートを平らな乾燥した場所で冷却する。
i) 混練り後,2時間以上,24時間を超えない範囲で練りゴムを状態調節する。状態調節の条件は,可能
な場合,JIS K 6250に規定する標準温度及び湿度とする。
5.2.2.4 C法−一段目練りを密閉式混練機,二段目練りをロールで行う方法
5.2.2.4.1 一般
容量1 170 cm3±40 cm3のA1形(JIS K 6299参照)の密閉式混練機では,表1の質量部の合計の8.5倍
の質量(8.5×156.75 g=1 332 g)が適切である。
高速側のロータ速度は,7 rad/s8 rad/s (67 rpm87 rpm)に設定する。
二段目練りの間,良好なロールバンクの状態を維持する。維持できない場合は,ロールすき間を微調整し
てもよい。
5.2.2.4.2 一段目練りの手順
混練りの手順は,次による。
所要時間 累積時間
(分) (分)
a) 混練機の開始温度を50 ℃に調整する。排出扉を閉め,ロータを回転させ,
ラムを上げる。
b) ゴムを入れ,ラムを下げてゴムを素練りする。 0.5 0.5
c) ラムを上げ酸化亜鉛,ステアリン酸及びカーボンブラックを加え,ラムを下 0.5 1.0
げる。
d) 混練りする。 2.0 3.0
――――― [JIS K 6396 pdf 7] ―――――
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K 6396 : 2007
e) ラムを上げ,混練機の投入口とラムの先端を清掃し,ラムを下げる。 0.5 3.5
f) 混練りする。 1.5 5.0
g) 練りゴムを取り出す。
h) 直ちに練りゴムの温度を測定する。測定した温度が150170 ℃の範囲外の場合は,練りゴムを廃棄
し配合量を変更して,再度行う。
i) 表面温度50 ℃±5 ℃,すき間2.5 mmのロール機に練りゴムを3回通す。練りゴムを約10 mmの厚
さのシートとし,練りゴムの質量を確認する(JIS K 6299参照)。練りゴムの質量が理論値から−1.5 %
+0.5 %の範囲を超えた場合には,その練りゴムを廃棄し,練り直す。
j) 練りゴムを最低30分以上,24時間を超えない範囲で状態調節する。状態調節の条件は,可能な場合,
JIS K 6250に規定する標準温度及び湿度とする。
5.2.2.4.3 二段目練りの手順
配合量は,表1の質量部の3倍(硫黄及び加硫促進剤を含まない,一段目の練りゴムでは462 g)を基本
とする。
ロール機の表面温度を50 ℃±5 ℃に,すき間を1.5 mmに設定する。
二段目練りの手順は,次による。
所要時間 累積時間
(分) (分)
a) 低速ロールに一段目の練りゴムを巻き付ける。 1.0 1.0
b) 硫黄と加硫促進剤を加える。硫黄と加硫促進剤とがよく分散するまでは練り
1.5 2.5
生地の切返しを行わない。
c) 左右交互に3/4 切返しを各3回行う。各切返しは15秒間隔で行う。 2.5 5.0
d) 練りゴムをロールから切り出す。ロールすき間を0.8 mmにして,互いの端 2.0 7.0
から交互にロールに入れて丸め通しを6回行う。
e) 練りゴムを約6 mmの厚さのシートとし,練りゴムの質量を確認する(JIS K 6299参照)。練りゴム
の質量が理論値から−1.5 %+0.5 %の範囲を超えた場合には,その練りゴムを廃棄し,練り直す。
加硫特性試験用に十分な試料を切り出す。
f) 厚さ約2.2 mmとなるように引張試験用のシートを作製する。引張試験片がリング状又はダンベル状
試験片の場合は,これに適する厚さにシートを作製する。
g) 混練り後,2時間以上,24時間を超えない範囲で練りゴムを状態調節する。状態調節の条件は,可
能な場合,JIS K 6250に規定する標準温度及び湿度とする。
6 加硫試験機による加硫特性試験
6.1 ディスク加硫試験機による試験
次の標準試験項目をJIS K 6300-2の8.によって測定する。
ML,MH,ts1,t c (50) 及びt c (90)
測定条件は次を用いる。
振動数 : 1.7 Hz (100 cpm)
振幅角度 : 1° ただし,3°の振幅角度で測定する場合は,ts1に代えてts2を測定する。
選択感度 : MHの値が,フルスケールの少なくとも75 %になるように選択する。
――――― [JIS K 6396 pdf 8] ―――――
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K 6396 : 2007
ダイ温度 : 160 ℃±0.3 ℃
予備加熱 : なし
6.2 ダイ加硫試験機による試験
次の標準試験項目をJIS K 6300-2によって測定する。
ML,MH,ts1,t c (50) 及びt c (90)
測定条件は次を用いる。
振動数 : 1.7 Hz (100 cpm)
振幅角度 : 0.5° ただし,1°の振幅角度で測定する場合は,ts1に代えてts2を測定する。
選択感度 : MHの値が,フルスケールの少なくとも75 %となるように選択する。
ダイ温度 : 160 ℃±0.3 ℃
予備加熱 : なし
注記 このディスク加硫試験機とダイ加硫試験機では,同じ結果とならない場合もある。
7 練りゴム加硫物の引張試験
150 ℃で20分,40分及び80分の条件でシートを加硫する。
加硫シートは,標準試験室温度で16時間96時間状態調節する。もし可能であれば,JIS K 6250に規
定する湿度で行う。JIS K 6251によって,引張試験を行う。
注記 B法(ミニチュア密閉式混練機を使用する方法)では,加硫特性試験用及び引張試験用加硫
シート,一枚分の練りゴムしか得られない。望ましい加硫条件は,150 ℃,40分であるが,他
の条件でもよい。
8 精度
対応国際規格では,この箇条において,精度について規定しているが,この規格では不要であり不採用
とし附属書(参考)に移した(内容は附属書JAを参照。)。
9 試験報告書
試験報告書には,次の事項を含める。
a) 規格番号
b) 試料を特定するための必要事項
c) 揮発分測定に用いた試験方法(JIS K 6238のロール法又はオーブン法)
d) 灰分測定に用いた試験方法(JIS K 6228のA法又はB法)
e) 標準配合に用いた原材料名
f) 5.2.2に用いた混練り方法(A法,B法又はC法)
g) 混練り及び状態調節時の試験室の環境条件
h) 箇条6の次の項目
− 加硫特性試験方法
− MHを測定した特定時間
− 振幅角度
i) 箇条7で使用した加硫時間
j) 特記事項
――――― [JIS K 6396 pdf 9] ―――――
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K 6396 : 2007
k) 規格にない付帯事項
l) 試験結果及び使用した単位
m) 試験年月日
――――― [JIS K 6396 pdf 10] ―――――
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JIS K 6396:2007の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 2302:2005(MOD)
JIS K 6396:2007の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.060 : ゴム
JIS K 6396:2007の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK1410:1995
- 酸化亜鉛
- JISK3331:2009
- 工業用硬化油・脂肪酸
- JISK6220-2:2018
- ゴム用配合剤―有機薬品―試験方法―第2部:スルフェンアミド促進剤
- JISK6222-2:1998
- ゴム用粉末硫黄
- JISK6228:1998
- ゴム―灰分の定量
- JISK6238:2001
- 原料ゴム ― 揮発分の求め方(定量)
- JISK6250:2019
- ゴム―物理試験方法通則
- JISK6251:2017
- 加硫ゴム及び熱可塑性ゴム―引張特性の求め方
- JISK6298:2009
- 原料ゴム―天然ゴム・合成ゴム―サンプリング及びその後の準備手順
- JISK6300-2:2001
- 未加硫ゴム―物理特性―第2部:振動式加硫試験機による加硫特性の求め方