JIS K 6399:2003 合成ゴム―ＩＲ―試験方法

                                                                                   K 6399 : 2003

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本ゴム工業会
(JRMA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申
出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。これによっ
て,JIS K 6399:1997は改正され,この規格に置き換えられる。
  改正に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO/DIS 2303:2000,Isoprene rubber (IR)
− Non-oil-extended,solution-polymerized types−Evaluation procedureを基礎として用いた。
  JIS K 6399には,次に示す附属書がある。
    附属書A(参考)練りロール機を使用する方法(A法)の精度
    附属書B(参考)密閉式混練機を使用する方法(C法)の精度
    附属書1(参考)JISと対応する国際規格との対比表

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K 6399 : 2003

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 試料及び試験片の調製・・・・[2]
•  3.1 試料の調製・・・・[2]
•  3.2 試験片の調製・・・・[2]
•  4. 原料ゴムの物理及び化学試験・・・・[2]
•  4.1 ムーニー粘度・・・・[2]
•  4.2 揮発分・・・・[3]
•  4.3 灰分・・・・[3]
•  5. 混練方法・・・・[3]
•  5.1 標準配合・・・・[3]
•  5.2 混練手順・・・・[3]
•  6. 加硫試験・・・・[6]
•  6.1 ディスク加硫試験機による加硫試験・・・・[6]
•  6.2 ダイ加硫試験機による加硫試験・・・・[6]
•  7. 引張試験方法・・・・[7]
•  8. 精度・・・・[7]
•  9. 試験報告書・・・・[7]
•  附属書A(参考)練りロール機を使用する方法(A法)の精度・・・・[8]
•  附属書B(参考)密閉式混練機を使用する方法(C法)の精度・・・・[9]
•  附属書1(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[10]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 6399 : 2003

合成ゴム―IR―試験方法

Isoprene rubber (IR)―Non-oil-extended, solution-polymerized types― Evaluation procedure

序文

 この規格は,2000年に発行されたISO/DIS 2303:2000,Isoprene rubber (IR)−Non-oil-extended,
solution-polymerized types−Evaluation procedureを翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)で
ある。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変
更の一覧表をその説明を付けて,附属書1(参考)に示す。
    警告 この規格の利用者は,通常の実験室の作業に精通しているものとする。この規格は,その使用
    に関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,各
    自の責任において安全及び健康に対する適切な措置を取らなければならない。

1. 適用範囲

 この規格は,合成ゴムIR(ポリイソプレンゴム,以下,IRという。)のうち,溶液重合に
よって得られる非油展の一般用IRの物理及び化学試験方法並びに加硫試験方法(標準配合剤,配合及び混
練方法を含む。)について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO /DIS 2303:2000,Isoprene rubber (IR)−Non-oil-extended,solution-polymerized types−Evaluation
              procedure (MOD)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格のうちで,発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を構
成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年を付記していない引用規格は,その
最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 6220-2 ゴム用配合剤−試験方法−第2部 : 有機加硫促進剤及び有機加硫剤
      備考 ISO 11235:1999, Rubber compounding ingredients−Sulfenamide accelerators−Test methodsから
             の引用事項は,この規格の該当事項と同等である。
    JIS K 6228 ゴム−灰分の定量
      備考 ISO 247:1990, Rubber−Determination of ashからの引用事項は,この規格の該当事項と同等で
             ある。
    JIS K 6238 原料ゴム−揮発分の求め方(定量)

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      備考 ISO 248:1991, Rubbers,raw−Determination of volatile-matter contentからの引用事項は,この
             規格の該当事項と同等である。
    JIS K 6250 ゴム−物理試験方法通則
      備考 ISO 471:1995, Rubber−Temperatures,humidities and times for conditioning and testingからの引
             用事項は,この規格の該当事項と同等である。
    JIS K 6251 加硫ゴムの引張試験方法
      備考 ISO 37:1994, Rubber,vulcanized or thermoplastic−Determination of tensile stress-strain properties
             からの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。
    JIS K 6299 ゴム−試験用試料の作製方法
      備考 ISO 2393:1994, Rubber test mixes−Preparation,mixing and vulcanization−Equipment and
             proceduresからの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。
    JIS K 6300-1 未加硫ゴム−物理特性−第1部 : ムーニー粘度計による粘度及びスコーチタイムの求
        め方
      備考 ISO 289-1:1994, Rubber,unvulcanized−Determinations using a shearing-disc viscometer−Part
             1:Determination of Mooney viscosityからの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。
    JIS K 6300-2 未加硫ゴム−物理特性−第2部 : 振動式加硫試験機による加硫特性の求め方
      備考 ISO 6502:1999, Rubber−Guide to the use of curemetersからの引用事項は,この規格の該当事項
             と同等である。
             ISO 3417:1991, Rubber−Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc
             curemeterからの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。
    ISO 1795:2000, Rubber,raw natural and raw synthetic−Sampling and further preparative procedures
    ISO/TR 9272:1986, Rubber and rubber products−Determination of precision for test method standards

3. 試料及び試験片の調製

 試料及び試験片の調製は,次による。

3.1 試料の調製

 試料は,ISO 1795の5.(試料の調製)に従って調製する。試料は,品質が同一とみな
すことのできるロット及びその端数ごとに約1.5 kgを採取し,その表面に付着した異物を除去し,気密を
保てる容器に保管して試験に用いる。この場合,試料を採取するための供試品のロットの決め方及び採取
数は,受渡当事者間の協定による。

3.2 試験片の調製

 試験片は,ISO 1795の8.(試験片の調製)に従って調製する。

4. 原料ゴムの物理及び化学試験

4.1 ムーニー粘度

4.1.1  試験片の作製 ムーニー粘度試験片の作製には,次の切り出し法とロール通し法とがある。試験報
告書には,適用した方法を記録する。
a) 切り出し法 JIS K 6300-1の5.5.2(試験片の採取・作製)a) 1) の方法によって作製する。試験片は,
    厚さ約6 mm,直径約50 mmのもの2個を一組とする。この2個のうち1個の試験片には中心にロー
    タのシャフトを通す直径約11 mmの孔をあける。試験片は,できる限り内部に空気を含まないように
    作り,また,ダイ及びロータの表面に空気を残すようなポケットがないものとする。
b) ロール通し法 JIS K 6300-1の5.5.2 a) 2) の方法によって作製する。試験片は,厚さ約6 mm,直径約
    50 mmのもの2個を一組とする。この2個のうち1個の試験片には,中心にロータのシャフトを通す

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                                                                                   K 6399 : 2003
    直径約11 mmの孔をあける。試験片は,できる限り内部に空気を含まないように作り,また,ダイ及
    びロータの表面に空気を残すようなポケットがないものとする。
4.1.2 測定 ムーニー粘度は,JIS K 6300-1の5.6(試験方法)の方法によって測定する。試験温度は100 ℃,
ロータはL形ロータを標準とし,ML(1+4)100 ℃として記録する。これ以外の条件で行う場合は,受渡当
事者間の協定による。

4.2 揮発分

 揮発分は,JIS K 6238の方法による。

4.3 灰分

 灰分は,JIS K 6228の方法による。

5. 混練方法

5.1 標準配合

 標準配合は表1に,配合倍率を表2に示す。
  配合剤は,ゴム工業用として一般に使用されている材料又は国際標準規格の規定に相当する材料を使用
する。それが入手できない場合は,受渡当事者間の協定によって定められたものを用いる。
                                        表 1 標準配合
                                                                  単位 質量部
                  ゴム及び配合剤                          配合割合
                  IR                                       100.00
                  ステアリン酸                              2.00
                  酸化亜鉛                                  5.00
                  硫黄                                      2.25
                  カーボンブラック IRB(1)                   35.00
                  加硫促進剤 TBBS(2)                        0.70
                  総質量部                                 144.95
                  注(1) 国際標準カーボンブラック(N330)
                    (2)   BBS(N-tert-butyl-2-benzothiazole sulfenamide) : この物質は,密閉
                       容器中に室温で貯蔵する。不溶解分は,6か月ごとに確認する。不
                       溶解分が0.75 %を超えた場合,廃棄又は再結晶して使用する(不
                       溶解分の試験方法は,JIS K 6220-2による。)。
                                        表 2 配合倍率
                               混練装置              配合倍率
                               ・練りロール機          4倍
                               ・密閉式混練機          8倍
                               (1575 cm3の場合)

5.2 混練手順

5.2.1  混練装置 5.2.2のA法及びB法で使用する練りロール機は,JIS K 6299の5.1(練りロール機)
による。また,5.2.2のC法で使用する密閉式混練機は,JIS K 6299の5.2(密閉式混練機),練りロール機
は,JIS K 6299の5.1による。
5.2.2  混練手順 混練方法は,次のA法,B法及びC法のいずれかの方法による。A法とB法とは混練
時間が異なり,B法の方が短い。三つの方法は必ずしも同一の結果とはならない。試験室におけるクロス
チェック又は一連の評価はすべての場合に同一の方法を用いる。試験報告書には用いた方法を記録する。
a)   法 練りロール機を使用する方法 配合倍率は,標準配合の4倍で行う(すなわち,4×144.95 g =
    579.80 g)。ロール表面温度は,混練中70±5 ℃を維持する。混練中ロール上のバンクを良好な状態に
    保つため,ロール間げきを,随時調整する。次の操作によって混練を行う。混練時間は,表3による。

――――― [JIS K 6399 pdf 5] ―――――

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